CN104529434B - 一种片式陶瓷ptc热敏电阻表面保护层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的制备方法，包括：S1、将无机粉料、有机溶剂和分散剂按照100:(60～100):(0.6～1)的比例进行混合球磨，得到用于制备表面保护层的浆料前驱体，无机粉料包括钛酸钡70.0‑90.0％、二氧化硅2.0‑10.0％、三氧化二铝2.0‑10.0％、氧化钙2.0‑5.0％、碳酸锂0.5‑5.0％、三氧化二铋0.5‑2.0％；S2、在浆料前驱体中加入粘结剂进行混合球磨得到保护层浆料，粘结剂与无机粉料的质量比例为(6～10):100；S3、保护层浆料敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面，将已涂敷保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1250℃烧结，得到致密、绝缘电阻高、耐酸碱腐蚀的适用于片式陶瓷PTC后续电镀处理的表面保护层。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷电子元件制备技术领域，尤其涉及一种片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的制备方法。
背景技术
在电子科技迅猛发展的今天，整机向轻、薄、小、高可靠性的方向发展，因此电子元器件小型化、微型化、片式化、高可靠性、高精度成为电子元器件技术发展的主流。高精度、高可靠性的片式PTC成为国内外研究的重点。目前为了保证片式电子元件的焊接性能，使用了以下两种方法：一、端电极形成后在端电极上进行镀镍、镀锡处理，但是PTC属于半导体材料，表面电阻较低，端电极上镀镍、镀锡的同时，镍、锡也会附着在PTC瓷体的表面，造成电气短路，因此必须对PTC瓷体进行表面保护处理，传统的保护处理方法为表面涂敷玻璃以达到绝缘的目的，但玻璃与PTC瓷体的匹配性差，且玻璃的保护层不耐电镀液的腐蚀，因此电镀时镀液仍可侵蚀PTC瓷体，进而对产品电性能产生影响；二、使用免电镀端浆制备端电极，因免电镀端浆具有焊接性，这种方法制备的端电极不用电镀，可直接进行焊接，但焊接性能较差，焊接可靠性不高，且免电镀端浆因含有Pt、Pd等贵金属，成本非常昂贵，不利于产业化。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种制备片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的方法，通过共烧的方式在片式陶瓷PTC热敏电阻表面形成保护层，以解决现有的PTC表面保护层与PTC瓷体匹配性差且不耐电镀液腐蚀的技术问题。
本发明提出的技术方案如下：
一种片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备浆料前驱体：将无机粉料、有机溶剂和分散剂按照预定比例进行混合球磨，得到用于制备所述表面保护层的浆料前驱体，所述预定比例以质量份计为：无机粉料100份，有机溶剂60～100份，分散剂0.6～1份；其中所述无机粉料包括如下质量百分比的组分：
S2、制备浆料：在步骤S1所得的浆料前驱体中加入粘结剂进行混合球磨得到保护层浆料，其中，所述粘结剂与所述无机粉料的质量比例为(6～10):100；
S3、将步骤S2所得的保护层浆料敷在预烧过的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面，将已涂敷保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1250℃烧结，得到片式陶瓷PTC热敏电阻的表面保护层。
本发明提供的上述制备方法中，采用BaTiO3作为主体配方，未添加半导化元素，所述的无机粉料组分与片式陶瓷PTC热敏电阻的瓷体组分非常相近，以获得保护层与PTC热敏电阻胚体的良好结合性，保护层浆料与片式陶瓷PTC热敏电阻坯体可以实现共烧，从而制得致密、绝缘电阻高、耐酸碱腐蚀、耐湿、适用于片式陶瓷PTC后续电镀处理的表面保护层。该保护层在后续进行电镀时难以被腐蚀，提高了片式陶瓷PTC热敏电阻的环境可靠性，从而提高了片式陶瓷PTC热敏电阻的焊接可靠性。
更进一步地，所述无机粉料包括如下质量百分比的组分：
更进一步地，所述无机粉料包括如下质量百分比的组分：
更进一步地，上述步骤S3中是通过包衣或喷涂的方式将步骤S2所得的保护层浆料敷在预烧过的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面。
更进一步地，步骤S3中片式陶瓷PTC热敏电阻坯体预烧时的温度为500～900℃。在敷浆料前对胚体进行预烧以增强强度，以更加利于后续包敷浆料。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的具体实施方式提供一种制备片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的方法，该方法包括以下步骤：
S1、制备浆料前驱体：将无机粉料、有机溶剂和分散剂按照预定比例进行混合球磨，得到用于制备所述表面保护层的浆料前驱体，所述预定比例以质量份计为：无机粉料100份，有机溶剂60～100份，分散剂0.6～1份，例如：100份无机粉料、60份有机溶剂和0.6份分散剂，或者100份无机粉料、80份有机溶剂和0.8份分散剂，或者100份无机粉料、100份有机溶剂和1份分散剂。其中，所述无机粉料包括如下质量百分比的组分：
S2、制备浆料：在步骤S1所得的浆料前驱体中加入粘结剂进行混合球磨得到保护层浆料，其中，所述粘结剂与所述浆料前驱体的质量比例为(6～10):100；
S3、将步骤S2所得的保护层浆料敷在预烧过的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面，并进行1150～1250℃共烧，得到片式陶瓷PTC热敏电阻的表面保护层。
实施例1
本实施例提供依据上述方法制备片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的一种具体过程：
1)按照质量份数：取无机粉料100份；有机溶剂90份，其中90份的有机溶剂包括乙醇10份，异丁醇60份，松油醇20份；以及作为分散剂的三油酸甘油酯0.8份。其中100份的无机粉料包括钛酸钡82.5份、二氧化硅5.5份、三氧化二铝5份、氧化钙3份、碳酸锂2.5份、三氧化二铋1.5份。将无机粉料、有机溶剂和分散剂混合球磨6小时左右，得到用于制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料的前驱体。
2)在上述1)制得的所述前驱体中加入8份的聚甲基丙烯酸甲酯作为粘结剂，再次混合球磨8小时左右，得到制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料。
3)使用包衣机将上述2)制得的保护层浆料均匀地包敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体的表面；需要说明，在敷浆料之前，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体应当是经过排胶处理的，优选地还进行预烧以增强胚体的强度，预烧的温度为500～900℃。
4)按照片式陶瓷PTC热敏电阻的烧结曲线，对已涂敷了保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1250℃进行烧结1小时左右，即获得所需要的表面保护层。
实施例2
1)按照质量份数：取无机粉料100份；有机溶剂60份，其中60份的有机溶剂包括乙醇5份，异丙醇45份，乙二醇10份；以及作为分散剂的油酸0.6份。其中100份的无机粉料包括钛酸钡75份、二氧化硅8份、三氧化二铝8份、氧化钙4份、碳酸锂4份、三氧化二铋1份。将无机粉料、有机溶剂和分散剂混合球磨5小时左右，得到用于制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料的前驱体。
2)在上述1)制得的所述前驱体中加入6份的乙基纤维素作为粘结剂，再次混合球磨8.5小时左右，得到制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料。
3)使用包衣机将上述2)制得的保护层浆料均匀地包敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体的表面；需要说明，在敷浆料之前，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体应当是经过排胶处理的，优选地还进行预烧以增强胚体的强度，预烧的温度为600～900℃。
4)按照片式陶瓷PTC热敏电阻的烧结曲线，对已涂敷了保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1200～1250℃进行烧结1小时，即获得所需要的表面保护层。
实施例3
1)按照质量份数：取无机粉料100份，有机溶剂80份，其中80份的有机溶剂包括乙酸乙酯8份，异丁醇60g，正丙醇12g；以及作为分散剂的鱼油0.8份。其中100份的无机粉料包括钛酸钡85份、二氧化硅4份、三氧化二铝4份、氧化钙3份、碳酸锂3份、三氧化二铋1份。将无机粉料、有机溶剂和分散剂混合球磨6.5小时，得到用于制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料的前驱体。
2)在上述1)制得的所述前驱体中加入8份聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，再次混合球磨8小时，得到制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料。
3)使用包衣机将上述2)制得的保护层浆料均匀地包敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体的表面；需要说明，在敷浆料之前，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体应当是经过排胶处理的，优选地还进行预烧以增强胚体的强度，预烧的温度为800～850℃。
4)按照片式陶瓷PTC热敏电阻的烧结曲线，对已涂敷了保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1200℃进行烧结1小时，即获得所需要的表面保护层。
实施例4
1)按照质量份数：取无机粉料100份，有机溶剂100份，其中100份的有机溶剂包括乙二醇丁醚10份，二甲苯85g，丁酮5g；以及作为分散剂的磷酸酯1份。其中100份的无机粉料包括钛酸钡90份、二氧化硅3份、三氧化二铝4份、氧化钙2份、碳酸锂0.5份、三氧化二铋0.5份。将无机粉料、有机溶剂和分散剂混合球磨7小时，得到用于制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料的前驱体。
2)在上述1)制得的所述前驱体中加入10份聚丙烯酸甲酯作为粘结剂，再次混合球磨7.5小时，得到制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料。
3)使用包衣机将上述2)制得的保护层浆料均匀地包敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体的表面；需要说明，在敷浆料之前，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体应当是经过排胶处理的，优选地还进行预烧以增强胚体的强度，预烧的温度为800～850℃。
4)按照片式陶瓷PTC热敏电阻的烧结曲线，对已涂敷了保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1200℃进行烧结1小时，即获得所需要的表面保护层。
实施例5
1)按照质量份数：取无机粉料100份，有机溶剂95份，其中100份的有机溶剂包括乙醇8份，异丙醇82g，乙二醇5g；以及作为分散剂的三油酸甘油酯0.9份。其中100份的无机粉料包括钛酸钡82.5份、二氧化硅5.5份、三氧化二铝5份、氧化钙3份、碳酸锂2.5份、三氧化二铋1.5份。将无机粉料、有机溶剂和分散剂混合球磨7小时，得到用于制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料的前驱体。
2)在上述1)制得的所述前驱体中加入9份聚甲基丙烯酸甲酯作为粘结剂，再次混合球磨7小时，得到制备片式陶瓷PTC热敏电阻保护层的浆料。
3)使用包衣机将上述2)制得的保护层浆料均匀地包敷在片式陶瓷PTC热敏电阻坯体的表面；需要说明，在敷浆料之前，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体应当是经过排胶处理的，优选地还进行预烧以增强胚体的强度，预烧的温度为800～850℃。
4)按照片式陶瓷PTC热敏电阻的烧结曲线，对已涂敷了保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1200℃进行烧结1小时，即获得所需要的表面保护层。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种片式陶瓷PTC热敏电阻表面保护层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备浆料前驱体：将无机粉料、有机溶剂和分散剂按照预定比例进行混合球磨，得到用于制备所述表面保护层的浆料前驱体，所述预定比例以质量份计为：无机粉料100份，有机溶剂60～100份，分散剂0.6～1份；其中所述无机粉料由如下质量百分比的组分：
S2、制备浆料：在步骤S1所得的浆料前驱体中加入粘结剂进行混合球磨得到保护层浆料，其中，所述粘结剂与所述无机粉料的质量比例为(6～10):100；
S3、将步骤S2所得的保护层浆料敷在预烧过的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面，将已涂敷保护层浆料的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体在1150～1250℃烧结，得到片式陶瓷PTC热敏电阻的表面保护层，其中，片式陶瓷PTC热敏电阻坯体预烧时的温度为500～900℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机粉料由如下质量百分比的组分：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机粉料由如下质量百分比的组分：
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中是通过包衣或喷涂的方式将步骤S2所得的保护层浆料敷在预烧过的片式陶瓷PTC热敏电阻坯体表面。
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