CN104525888A - 导卫辊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种导卫辊，其辊身表面具有一种碳化物涂层，而辊芯为合金钢，并且提供一种用于获得上述导卫辊的制备方法。所述碳化物涂层，包括V2C致密陶瓷层，还可进一步包括微米V8C7致密陶瓷层及V8C7与基体的融合层。所述V2C致密陶瓷层、微米V8C7致密陶瓷层及V8C7与基体的融合层依次呈梯度分布。碳化物涂层与基体之间为冶金结合，结合力很强，克服了现有硬质颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落的问题，大幅度提高了导卫辊工作表面的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有耐磨涂层的复合导卫辊及其制备方法，尤其涉及一种具有耐磨碳化物涂层的复合导卫辊及其制备方法，具体涉及一种应用于合金钢表面的耐磨碳化物涂层复合导卫辊及其制备方法。
背景技术
在钢铁冶金设备中，滚动式轧钢导卫辊的使用非常广泛，且更换频繁、用量大。由于导卫辊工作条件非常严酷，需要长时间承受轧制型材高温、热冲击和高速摩擦磨损等因素的影响，所以用传统材料(如高铬铸铁、球墨铸铁、高合金钢、硬质合金材料及堆焊复合材料等)所制成的导卫辊经常因磨损、开裂、粘钢等原因失效。
高铬铸铁虽硬度高、耐磨性能好，但由于材料脆性大导致发生断裂，且机加工性能差；球墨铸铁的耐磨性和抗热冲击性能均较差，不能满足使用要求而被淘汰；堆焊材料虽然能提高使用寿命，但堆焊设备昂贵，堆焊一次，其寿命增加不大；高合金钢在高温下会发生退火现象，且由于材料本身不存在高硬质相，所以耐磨性能大幅下降；高合金粉末冶金液相烧结方法在国内外已有大量报道，但研究尚不成熟，该方法制备的复合材料，其合金成分在基体中难以分布均匀、可控性差，且由于添加了表面活性剂，使得材料组织中出现大量气孔等缺陷。
目前，导卫辊主要使用的材料为Cr12MoV合金钢，但几乎每班一换以保证生产稳定，导致了大量合金材料的浪费，给生产企业造成了很大的经济损失。
然而仅仅提高导卫辊基体材料的硬度仍然不足以保证其服役的持久性，因此在其工作部位的表面增加涂层是解决该问题既经济又有效的手段。现阶段使用较多的为碳化物材料的涂层，其具有硬度高、耐磨损性能优越的特点，以涂层方式覆盖在金属合金基体表面可以提高由基体材料制备的零部件的耐磨性与寿命。其中VCp是一种常见的涂层材料，其有如下特点特性：
(1)具备密度低、强度高、弹性模量高、抗氧化、耐磨、耐腐蚀等优异的物理化学性能；
(2)烧结过程中长大倾向小，颗粒一般呈圆形，是一种较为理想的增强材料；
(3)钒资源丰富，容易获得，价格比较低廉，碳化钒在金属基复合材料中获得普遍应用；
(4)具有很高的热稳定性和高硬度的面心立方结构，晶格常数和晶格类型与奥氏体非常接近，这便于更好地与钢铁基体结合；
(5)VCp的标准生成焓△G0值低，其合成反应易于进行；
(6)VCp涂覆的钢铁基复合材料除了硬度高、耐磨性好外，可切削加工、锻造、焊接、热处理强化且变形小，而且具有普通熔炼钢的冷热加工性能。因此，VCp涂层材料被广泛地用作无屑冷热金属加工工具、切削刀具、各种模具、耐磨耐热耐蚀零件的耐磨表面。
目前制备碳化物涂层的方法有化学气相沉积法、物理气相沉积法、热喷涂方法、热渗镀方法等，但是这些方法，存在生产设备要求苛刻、生产效率低、涂层结合强度低等不足。
因此如何在导卫辊工作表面获得VCp涂层，并且选择一种生产设备简单、工艺流程短的制备方法，获得与基体结合力好、不易脱落且力学性能、耐磨性能优异的涂层是亟待解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种导卫辊，其辊身表面具有一种耐磨涂层，而辊芯仍为合金钢基体，该耐磨涂层为V2C致密陶瓷层，其化学稳定性和耐磨性好，具有低摩擦系数、高硬度、低表面能以及低传热性；并且进一步地，提供一种用于获得上述复合导卫辊的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种导卫辊，其辊身表面具有一种梯度复合涂层，其优选被涂覆于辊身基体表面，以提高其表面的耐磨性和断裂韧性，特别是合金钢表面，并且提供一种用于获得上述涂层的制备方法。
所述导卫辊，包括辊身、辊颈和辊头三部分。其中在其辊身工作表面具有耐磨涂层。优选地，具体辊身直径为500-13000mm，辊身长度为1000-4000mm。该长度的选择有利保证辊身工作部位的表面具有很高的硬度和很好的耐磨性，而辊身部分具有很好的韧性。
为实现本发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种辊身表面具有耐磨涂层的导卫辊，该耐磨涂层为V2C致密陶瓷层；优选地，V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
更优选地，沿V2C致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为9-23μm，优选为12-20μm，更优选为15-20μm；优选地，其中V2C的体积分数大于80％，优选大于90％；优选地，V2C晶粒尺寸为20-50μm，优选为30-50μm。
此外，本发明还提供一种辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，所述梯度复合涂层为碳化物涂层，包括依次呈梯度分布的V2C致密陶瓷层、微米V8C7致密陶瓷层、V8C7与基体的融合层。
优选地，V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
更优选地，沿V2C致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为9-23μm，优选为12-20μm，更优选为15-20μm；优选地，其中V2C的体积分数大于80％，优选大于90％；优选地，V2C晶粒尺寸为20-50μm，优选为30-50μm。
进一步优选地，沿微米V8C7致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为17-88μm，优选为40-88μm，更优选为60-88μm；优选地，V8C7的体积分数大于70％，优选大于75％；优选地，V8C7的晶粒尺寸为5-15μm，优选为6-15μm，更优选为8-15μm。
更进一步优选地，沿V8C7与基体的融合层纵向剖面，其厚度为127μm-1075μm，优选300-1000μm；优选地，其中V8C7的体积分数为20％-85％，优选为50％-85％；优选地，V8C7的晶粒尺寸为5-20μm，优选为10-20μm。
优选地，梯度复合涂层总厚度为153-1186μm，优选在400-1100μm。
更优选地，导卫辊基体组织根据热处理方式不同可分为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体、奥氏体和索氏体中的一种或几种；优选地，该梯度复合涂层被施加于合金钢表面。
本发明提供一种辊身表面具有耐磨涂层的导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1)先准备一钒板，优选的，其中钒的纯度应控制在99.7-99.9％；更优选地，所述钒板的厚度控制在0.2-3mm；优选地，所述钒板先被加以表面处理；
2)根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在管模内壁固定外部碳源，然后将步骤1)中的钒板按照管模内壁尺寸进行卷绕，使其与外部碳源紧密结合；优选地，在离心机的奥氏体不锈钢管模内壁固定外部碳源；
3)将合金钢基材冶炼为钢液；优选地，温度控制在1500-1560℃；
4)将上述钢液浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的管模内，待钢液冷却后拔出，得到铸态的导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯仍为合金钢基体；优选地，将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的离心机管模内；更优选地，浇铸温度控制在1500-1560℃，浇铸时间为60-120秒为宜；进一步优选地，离心机转速为500-600rpm；优选地，待金属液冷却2-3min后拔出；
5)将拔出的铸态复合导卫辊转移到具有保护气氛的热处理炉内进行保温，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成耐磨涂层，而辊芯仍为合金钢基体。
其中，耐磨涂层为V2C致密陶瓷层。
优选地，通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该V2C致密陶瓷层；优选地，V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
本发明还提供一种辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1)先准备一钒板，优选的，其中钒的纯度应控制在99.7-99.9％；更优选地，所述钒板的厚度控制在0.2-3mm；优选地，所述钒板先被加以表面处理；
2)根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在管模内壁固定外部碳源，然后将步骤1)中的钒板按照管模内壁尺寸进行卷绕，使其与外部碳源紧密结合；优选地，在离心机的奥氏体不锈钢管模内壁固定外部碳源；
3)将合金钢基材冶炼为钢液；优选地，温度控制在1500-1560℃；
4)将上述钢液浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的管模内，待钢液冷却后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯仍为合金钢基体；优选地，将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的离心机管模内；更优选地，浇铸温度控制在1500-1560℃，浇铸时间为60-120秒为宜；进一步优选地，离心机转速为500-600rpm；优选地，待金属液冷却2-3min后拔出；
5)将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行保温，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯仍为合金钢基体；
6)所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊复合体被进一步热处理以获得更合适的基体组织。
优选地，钒板厚度为0.2-3mm，若小于0.2mm，则钒板在浇注复合过程中就已经完全反应，不能获得V2C组织，直接生成弥散分布V8C7；超过3mm则导致扩散距离增大，反应动力不足。
优选地，通过严格控制步骤5)中保温温度与时间的关系，获得所述准单晶相V2C致密陶瓷层。该陶瓷层呈现出较为明显的准单晶组织，光学显微镜下表现为晶界减少，影响断裂韧性的位错也相应减少，代之亚晶界增多，有效提高该陶瓷层的抗裂能力。
优选地，通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该梯度复合涂层即碳化物涂层，所述碳化物涂层包括依次呈梯度分布的准单晶相V2C致密陶瓷层、微米V8C7致密陶瓷层、V8C7与基体的融合层。
更优选地，上述步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的梯度复合涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：
L——梯度复合涂层的总厚度(μm)，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度(K)，
t——保温时间(s)，
b0——初始厚度(μm)，即钢液浇注后与钒板之间形成的复合层的厚度。
综上，所述梯度复合涂层，包括V2C致密陶瓷层，硬度高。所述V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，原子的排列不像一般单晶那样具有相同的晶格，但仍具有严格的顺序，呈现出几何排列；晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序。准单晶相介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，准单晶相的晶界明显减少，位错密度低，有较多亚晶界，因此硬度有明显提升；而较之单晶相，其对制备方式要求更低，且组织更为稳定。
优选地，在步骤1)中，表面处理的步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸或60ml/L的磷酸或120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸或200ml/L的硫酸或240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800-1200目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
更优选地，步骤2)中的外部碳源为石墨纸或石墨粉；优选地，所述石墨纸为三级以上，纯度为85-99％，厚度为0.1-0.35mm；优选地，所述石墨粉选择粒度在600-1000目，纯度为85-99％。值得注意的是，当管模内壁固定石墨纸时，管模不用预加热；而当管模内壁固定石墨粉时，需采用喷涂法，即用压缩空气或其他动力将悬浮得石墨粉驱赶至喷嘴处，以雾状形式喷涂在预热至l50～250℃的旋转管模内壁，利用管模热量干燥石墨粉层，可获得厚度均匀的石墨粉层。
优选地，步骤5)中，升温至1000-1160℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为6.5-11.5h，优选8-10h。
优选地，所选合金钢基体为低合金高强度结构钢、合金工具钢、高速钢、模具钢或耐热钢。
优选地，保护气为氩气或氮气，气体流量为5-8ml/min。
其中，保温温度应严格控制在上述范围内，温度高于1160℃，反应过程中的液相过多，而使得V2C转变成为V8C7，而不能获得准单晶相V2C；但是温度低于1000℃，则V的溶解度太低，反应无法正向进行。同样的，保温时间也应该保持一个合理的区间，时间超过11.5h，几乎所有的V2C会转变为V8C7，而低于6.5h，则反应获得的V2C太少，涂层厚度难以保证，最佳的应该保持在8-10h。
更优选地，具有碳化物涂层的导卫辊复合体被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在550-800℃左右进行热处理，基体为珠光体组织；或者，在220-550℃进行热处理，基体为贝氏体组织；或者，在220℃以下进行热处理，基体为马氏体组织。
所述导卫辊以合金钢为基体，所选合金钢基体为合金工具钢(包括高速钢和模具钢，如W18Cr4V、W6Mo5Cr4V2、W9Mo3Cr4V、9CrWMo、9Cr、9Cr2、9CrV、8Cr2MoV、9Cr2Mo、9Cr2MoV、9Cr3Mo、8Cr3MoV、8Cr5MoV、55Mn2、55Cr、60CrMnMo、60SiMnMo等，见国标GB/T 1299-2000)，基体组织根据热处理方式的不同为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体、奥氏体和索氏体中的一种或几种。
本发明通过铸造尤其是离心铸造获得合金钢基体+钒的导卫辊复合体后，引入外部碳源，以加热扩散的方式可直接在导卫辊的辊身表面形成碳化物涂层，碳化物涂层与辊芯基体之间为冶金结合，结合力很强，克服了现有硬质颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落的问题，大幅度提高了涂层的力学性能。并且该方法操作简单，无需复杂设备，获得的导卫辊性能良好。不同的热处理方式，使导卫辊具有不同的力学性能，满足了实际生产的要求。由于表面致密准单晶陶瓷层的形成，该陶瓷层呈现出较为明显的准单晶组织，光学显微镜下表现为晶界减少，影响断裂韧性的位错也相应减少，代之亚晶界增多，有效提高该陶瓷层的抗裂能力。因此辊身表面具有较高的硬度HRC52-66，相对耐磨性是基体的9-18倍。所述相对耐磨性的定义为：以基体材料为标准试样，在相同磨料粒度，相同载荷，圆盘以相同转速转动相同圈数后，被测涂层产生磨损量与标准试样产生磨损量的比值称为涂层的相对耐磨性，因此也简称为涂层的相对耐磨性是基体的几倍，下述相同参数的检测标准与之相同。
这是由于其中的V2C致密陶瓷层为准单晶组织，化学稳定性和耐磨性好，具有低摩擦系数、高硬度、低表面能以及低传热性。而与之相对的微米V8C7陶瓷层的硬度只能达到HRC40-50，其相对耐磨性是基体的6-10倍。
附图说明
图1离心浇铸前外碳源(石墨纸或石墨粉)与钒板在管模内的布置图；
图2热处理后的复合导卫辊以及试样截取的局部放大图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.7％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在0.2mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在离心机的奥氏体不锈钢管模2内固定外部碳源3，外部碳源3为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度为85％，厚度为0.1mm，然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨纸紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1500℃，所选合金钢基体为W18Cr4V。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨纸层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1500℃，浇铸时间为60秒为宜，离心机转速为500rpm，待金属液冷却2min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为W18Cr4V基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1000℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为6.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为W18Cr4V基体。所述保护气为氩气，气体流量为5ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在700℃左右进行热处理，基体为珠光体组织。
如图2所示，所得梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为20μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为9μm，其中V2C的体积分数为90％。
进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为17μm，V8C7的体积分数为75％，其晶粒尺寸为5μm。
更进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为127μm，其中V8C7的体积分数为20％，其晶粒尺寸为5μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层5及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为153μm。所述导卫辊基体为珠光体。辊身表面具有较高的硬度HRC52，其相对耐磨性是基体的9倍。
实施例2：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.8％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在1mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在离心机的奥氏体不锈钢管模2内固定外部碳源3，外部碳源3为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度为99％，厚度为0.2mm，然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨纸紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1510℃，所选合金钢基体为W6Mo5Cr4V2。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨纸层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1510℃，浇铸时间为70秒为宜，离心机转速为600rpm，待金属液冷却3min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为W6Mo5Cr4V2基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1050℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为7.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为W6Mo5Cr4V2基体。所述保护气为氮气，气体流量为8ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在500℃进行热处理，基体为贝氏体组织。
所述梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为22μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为12μm；其中V2C的体积分数为80％。
进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为52μm，V8C7的体积分数为78％，其晶粒尺寸为7μm。
更进一步地，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为402μm，其中V8C7的体积分数为60％，其晶粒尺寸为15μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层5及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为466μm。所述导卫辊基体为贝氏体。辊身表面具有较高的硬度HRC64，其相对耐磨性是基体的13倍。
实施例3：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.8％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1000目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在0.35mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在离心机的奥氏体不锈钢管模2内固定外部碳源3，外部碳源3为石墨纸，所述石墨纸为三级以上，纯度为95％，厚度为0.35mm，然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨纸紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1520℃，所选合金钢基体为W9Mo3Cr4V。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨粉层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1520℃，浇铸时间为80秒为宜，离心机转速为550rpm，待金属液冷却3min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为W9Mo3Cr4V基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1080℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为9.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为W9Mo3Cr4V基体。所述保护气为氮气，气体流量为8ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在220℃进行热处理，基体为马氏体组织。
所述梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为25μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为14μm；其中V2C的体积分数为95％。
进一步的，包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为57μm，V8C7的体积分数为80％，其晶粒尺寸为10μm。
更进一步的，还可以包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为672μm，其中V8C7的体积分数为75％，其晶粒尺寸为15μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层6及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为743μm。所述导卫辊基体为马氏体。辊身表面具有较高的硬度HRC65，其相对耐磨性是基体的15倍。
实施例4：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.9％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用60ml/L的磷酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，200ml/L的硫酸，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1200目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在3mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此首先采用喷涂法将石墨粉喷涂在预热至l50℃的旋转奥氏体不锈钢管模2内壁，利用管模2热量干燥石墨粉层，可获得厚度均匀的石墨粉层。所述石墨粉选择粒度在600目，纯度为85％。然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨粉层紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1530℃，所选合金钢基体为9CrWMo。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨粉层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1530℃，浇铸时间为90秒为宜，离心机转速为550rpm，待金属液冷却2min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为9CrWMo基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1160℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为11.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为9CrWMo基体。所述保护气为氩气，气体流量为6ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在220℃进行热处理，基体为马氏体组织。
所述梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为50μm，沿涂层纵向剖面，其厚度为23μm，其中V2C的体积分数为95％。
进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为88μm，V8C7的体积分数为80％，其晶粒尺寸为15μm。
更进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为1075μm，其中V8C7的体积分数为55％，其晶粒尺寸为20μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层6及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为1186μm。所述导卫辊基体为马氏体。辊身表面具有较高的硬度HRC66，其相对耐磨性是基体的18倍。
实施例5：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.7％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸，后流水冲洗；
第二步酸洗，240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在0.2mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此首先采用喷涂法将石墨粉喷涂在预热至200℃的旋转奥氏体不锈钢管模2内壁，利用管模2热量干燥石墨粉层，可获得厚度均匀的石墨粉层。所述石墨粉选择粒度在800目，纯度为89％。然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨粉层紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1540℃，所选合金钢基体为9Cr。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨粉层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1540℃以上，浇铸时间为100秒为宜，离心机转速为500rpm，待金属液冷却3min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为9Cr基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1150℃，升温速度控制在5-9℃/min，保温时间为8.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为9Cr基体。所述保护气为氮气，气体流量为7ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在750℃左右进行热处理，基体为珠光体组织。
所述梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为42μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为22μm；其中V2C的体积分数为80％。
进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为77μm，V8C7的体积分数为78％，其晶粒尺寸为14μm。
更进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为1007μm，其中V8C7的体积分数为60％，其晶粒尺寸为15μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层6及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为1106μm，。所述导卫辊基体为珠光体。辊身表面具有较高的硬度HRC63，其相对耐磨性是基体的12倍。
实施例6：导卫辊的制备方法，包括如下步骤：
1、先准备一钒板1，其中钒的纯度应控制在99.9％。所述钒板1应该先被加以表面处理，步骤如下：
第一步酸洗，选用120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用1200目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。所述钒板1的厚度控制在1.5mm。
2、根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此首先采用喷涂法将石墨粉喷涂在预热至250℃的旋转奥氏体不锈钢管模2内壁，利用管模2热量干燥石墨粉层，可获得厚度均匀的石墨粉层。所述石墨粉选择粒度在1000目，纯度为99％。然后将步骤1中的钒板1按照管模2内壁尺寸进行卷绕，使其与石墨粉层紧密结合(图1)。
3、将合金钢基材冶炼为钢液，温度控制在1560℃，所选合金钢基体为模具钢8Cr2MoV。
4、将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板1和石墨粉层的离心机管模2内，管模2不用预加热，浇铸温度控制在1560℃以上，浇铸时间为120秒为宜，离心机转速为500rpm，待金属液冷却3min后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯4仍为模具钢8Cr2MoV基体。
5、将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，热处理工艺参数为升温至1100℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为10.5h，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯4仍为8Cr2MoV基体。所述保护气为氩气，气体流量为6ml/min。
6、所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊，被进一步热处理以获得更合适的基体组织，热处理工序为：在450℃左右进行热处理，基体为贝氏体组织。
所述梯度复合涂层包括V2C致密陶瓷层5，为准单晶相，其晶粒尺寸为36μm；沿涂层纵向剖面，其厚度为20μm；其中V2C的体积分数为95％。
进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5之下的微米V8C7致密陶瓷层6，沿涂层纵向剖面，其厚度为72μm，V8C7的体积分数为90％，其晶粒尺寸为12μm。
更进一步的，还包括位于上述准单晶V2C致密陶瓷层5以及微米V8C7致密陶瓷层6之下的V8C7与基体的融合层7，沿涂层纵向剖面，其厚度为993μm，其中V8C7的体积分数为85％，其晶粒尺寸为15μm。此时，所述碳化物涂层为复合涂层，由所述准单晶V2C致密陶瓷层5、微米V8C7致密陶瓷层6及V8C7与基体的融合层7构成，且依次呈梯度分布，其总厚度为1085μm。所述导卫辊基体为贝氏体。辊身表面具有较高的硬度HRC62，其相对耐磨性是基体的10倍。
对比例1，其制备方法如下：用激光熔覆法直接将V8C7碳化钒颗粒熔覆在导卫辊的工作面，得到涂层，厚度为30μm，体积分数为80％，工作层的硬度为HRC23，相对耐磨性是基体的3.62倍。
对比例中激光表面改性技术生产成本高，生产效率低，工艺参数不易控制，且使用过程中使用粘接剂将导致气孔和夹渣；且复合层中未出现准单晶V2C致密陶瓷层和微米V8C7致密陶瓷层，复合层厚度和V8C7含量较小，V8C7晶粒尺寸较大；同时，复合过程仅仅是对外加硬质碳化钒颗粒间的间隙进行铸渗和对外加颗粒进行熔融、烧结，硬质碳化钒颗粒与金属基体间非冶金结合，结合力很弱，颗粒容易脱落或存在氧化、夹杂问题，因此，其力学性能较差。
Claims (21)
1.一种导卫辊，在其辊身表面具有耐磨涂层，其特征在于：所述耐磨涂层为V2C致密陶瓷层。
2.如权利要求1所述的导卫辊，其特征在于：V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
3.如权利要求1或2所述的导卫辊，其特征在于：沿V2C致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为9-23μm，优选为12-20μm，更优选为15-20μm；优选地，其中V2C的体积分数大于80％，优选大于90％；优选地，V2C晶粒尺寸为20-50μm，优选为30-50μm。
4.一种导卫辊，在其辊身表面具有梯度复合涂层，其特征在于：：所述梯度复合涂层为碳化物涂层，包括依次呈梯度分布的V2C致密陶瓷层、微米V8C7致密陶瓷层、V8C7与基体的融合层。
5.如权利要求4所述的导卫辊，其特征在于：V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织。
6.如权利要求4或5所述的导卫辊，其特征在于：沿V2C致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为9-23μm，优选为12-20μm，更优选为15-20μm；优选地，其中V2C的体积分数大于80％，优选大于90％；优选地，V2C晶粒尺寸为20-50μm，优选为30-50μm。
7.如权利要求4-6之一所述的导卫辊，其特征在于：沿微米V8C7致密陶瓷层纵向剖面，其厚度为17-88μm，优选为40-88μm，更优选为60-88μm；优选地，V8C7的体积分数大于70％，优选大于75％；优选地，V8C7的晶粒尺寸为5-15μm，优选为6-15μm，更优选为8-15μm。
8.如权利要求4-7之一所述的导卫辊，其特征在于：沿V8C7与基体的融合层纵向剖面，其厚度为127μm-1075μm，优选300-1000μm；优选地，其中V8C7的体积分数为20％-85％，优选为50％-85％；优选地，V8C7的晶粒尺寸为5-20μm，优选为10-20μm。
9.如权利要求4-8之一所述的导卫辊，其特征在于：梯度复合涂层总厚度为153-1186μm，优选为400-1100μm。
10.如权利要求4-9之一所述的导卫辊，其特征在于：组织根据热处理不同为珠光体、马氏体、铁素体、贝氏体、奥氏体和索氏体中的一种或几种；优选地，该梯度复合涂层被施加于合金钢表面。
11.一种如权利要求1-3之一所述导卫辊的制备方法，其特征在于，辊身表面具有耐磨涂层，包括如下步骤：
1)先准备一钒板，优选的，其中钒的纯度应控制在99.7-99.99％；更优选地，所述钒板的厚度控制在0.2-3mm；优选地，所述钒板先被加以表面处理；
2)根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在管模内壁固定外部碳源，然后将步骤1)中的钒板按照管模内壁尺寸进行卷绕，使其与外部碳源紧密结合；优选地，在离心机的奥氏体不锈钢管模内壁固定外部碳源；
3)将合金钢基材冶炼为钢液；优选地，温度控制在1500-1560℃；
4)将上述钢液浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的管模内，待钢液冷却后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯仍为合金钢基体；优选地，将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的离心机管模内；更优选地，浇铸温度控制在1500-1560℃，浇铸时间为60-120秒为宜；进一步优选地，离心机转速为500-600rpm；优选地，待钢液冷却2-3min后拔出；
5)将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成耐磨涂层，而辊芯仍为合金钢基体；
其中，耐磨涂层为V2C致密陶瓷层。
12.如权利要求11所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：V2C致密陶瓷层为准单晶相，所述准单晶相是指，介于多晶相与单晶相之间，相较于多晶相，晶向一致性高、晶界明显减少，并且原子排列比较有序的显微组织；优选地，通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该V2C致密陶瓷层。
13.一种如权利要求4-10之一所述导卫辊的制备方法，其特征在于，辊身表面具有梯度复合涂层，包括如下步骤：
1)先准备一钒板，优选的，其中钒的纯度应控制在99.7-99.99％；更优选地，所述钒板的厚度控制在0.2-3mm；优选地，所述钒板先被加以表面处理；
2)根据导卫辊的工作受力状况，其主要磨损的部位是辊身表面，据此在管模内壁固定外部碳源，然后将步骤1)中的钒板按照管模内壁尺寸进行卷绕，使其与外部碳源紧密结合；优选地，在离心机的奥氏体不锈钢管模内壁固定外部碳源；
3)将合金钢基材冶炼为钢液；优选地，温度控制在1500-1560℃；
4)将上述钢液浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的管模内，待钢液冷却后拔出，得到铸态的复合导卫辊，其辊身表面为合金钢与钒板的复合体，而辊芯仍为合金钢基体；优选地，将上述钢液通过离心铸造浇铸到上述放置有钒板和外部碳源的离心机管模内；更优选地，浇铸温度控制在1500-1560℃，浇铸时间为60-120秒为宜；进一步优选地，离心机转速为500-600rpm；优选地，待钢液冷却2-3min后拔出；
5)将拔出的铸态复合导卫辊很快转移到具有保护气氛的热处理炉内进行热处理，最后随炉冷却至室温，从而在辊身表面形成梯度复合涂层，而辊芯仍为合金钢基体；
6)所得的辊身表面具有梯度复合涂层的导卫辊被进一步热处理以获得更合适的基体组织。
14.如权利要求13所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：通过控制步骤5)中保温时间、保温温度获得该梯度复合涂层即碳化物涂层，所述碳化物涂层包括依次呈梯度分布的准单晶相V2C致密陶瓷层、微米V8C7致密陶瓷层、V8C7与基体的融合层。
15.如权利要求14所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：在步骤5)中保温温度、保温时间以及最终能够获得的梯度复合涂层的总厚度符合如下公式，
L＝kTlogt1/2+b0
其中：
L——梯度复合涂层的总厚度(μm)，
k——是常数，取值为0-1，k≠0，
T——保温温度(K)，
t——保温时间(s)，
b0——初始厚度(μm)，即钢液浇注后与钒板之间形成的复合层的厚度。
16.如权利要求13-15之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，表面处理的步骤如下：
第一步酸洗，选用300ml/L的盐酸或60ml/L的磷酸或120ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第二步酸洗，选用300ml/L的氢氟酸或200ml/L的硫酸或240ml/L的双氧水，后流水冲洗；
第三步表面打磨，选用800-1200目的Al2O3砂纸，最后用酒精超声清洗。
17.如权利要求13-16之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的外部碳源为石墨纸或石墨粉；优选地，所述石墨纸为三级以上，纯度为85-99％，厚度为0.1-0.35mm；优选地，所述石墨粉选择粒度在600-1000目，纯度为85-99％。
18.如权利要求13-17之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，升温至1000-1160℃，升温速度控制在7℃/min，保温时间为6.5-11.5h，优选8-10h。
19.如权利要求13-18之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所选合金钢基体为合金工具钢，包括高速钢和模具钢。
20.如权利要求13-19之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所述保护气为氩气或氮气，气体流量为5-8ml/min。
21.如权利要求13-20之一所述的导卫辊的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中的热处理工序为：在800-550℃左右进行热处理，基体为珠光体组织；或者，在220-450℃进行热处理，基体为贝氏体组织；或者，在220℃以下进行热处理，基体为马氏体组织。
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