CN1045216C - 烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法。在乳化釜中投入固体的AKD熔融后，加入表面活性剂，溶剂进行乳化，乳化液在纤维变性釜中与用浆板粉碎成棉絮状的纸纤维或末粉碎的浆板，进行纤维变性，然后分离溶剂制得AKD中性施胶纤维。它在50℃下可长时间保存(不遇水)。运输和贮存极为方便，使用也比水性乳液方便，不需添加设备。加入该纤维打浆后的纸浆，在室温下，放置二十四小时间，可勃值基本不变。

Description

烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法

本发明涉及烷基烯酮二聚体(AKD)中性施胶纤维的制备方法。

中性施胶是当今世界造纸业的主要发展方向，AKD是中性造纸中用量最大的中性施胶剂。

AKD中性施胶剂是一种反应型施胶剂，由美国Hercules公司，在1984年首先推出，通过不断地改进和完善，AKD中性施胶剂充分地体现了：在抄造中能用廉价的碳酸钙填料和廉价的损纸，同时也提高纸的强度和抗拒乳酸的能力，并且大大地减少了酸性条件下抄纸给纸和纸机带来的许多弊病，在纸的白度、柔软度、不透明度，纸在阳光照射下，存放期等方面有明显优越性。

目前世界上出现的AKD中性施胶剂都是水性乳液，AKD含量在8～15％，施胶用量在0.2～0.4％(AKD重/纸绝干浆重)，施胶后的纸，可勃(Cobb)值在Cobb₃₀16～40。AKD中性施胶水性乳液，在使用上比较方便，在网前箱处加一个能控制流量的槽，在网前箱加一搅拌即行，可勃值也相当理想，但AKD中性施胶水性乳液最大的缺点是：AKD结构中的内脂环遇水后极易水解，水解后生成酮，并放出CO₂气体，水解后的AKD无施胶效果，而且会造成沉积引起障碍，如粘辊、粘压辊、泡沫增多、白水回收困难。据资料报导，AKD在30℃的水中搅拌60分钟，就有约30％发生水解，在70℃的水中搅拌10分钟，水解高达60％，在37.7℃放四小时，也能损失5％。AKD的结构与水解式如下式所示：

a.中性施胶剂AKD通式：

式中：R表示具有4～16碳原子的烷基。b.AKD水解反应式：

AKD中性施胶水性乳液，在常温下，保质期约3个月，为此给运输和贮存带来很多困难，特别是热带地区和中国南方的夏季几乎是不适应该水性乳液的运输和贮存。

本发明的目的是提供一种在50℃下可以长时间保存的烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法。

为了达到上述目的本发明采取下列措施，它包括：

a)浆板的粉碎

纸纤维母体采用针叶木、阔叶木、芒杆、芦苇、草木类的纸浆板在粉碎机内粉碎成松散的棉絮状的基本上没有浆板点的纸纤维；

b)乳化

取AKD3.2～70g，加石腊1～28g加入乳化釜，加热至60～85℃，熔融后进行搅拌，搅拌速度控制在1400～3000转/分，10～20分钟后滴加表面活性剂，7～20分钟加完，降温至50～65℃，加溶剂800～1500ml，保持温度40～50℃，搅拌30～60分钟；

c)纤维变性

取粉碎后的纸纤维100g，加入变性釜，加热至70～90℃，在真空下搅拌30～50分钟，除尽水后降温至45℃，降压至常压，加入上述乳化液，保持在40～50℃下搅拌30～50分钟，在真空下逐渐升温除去溶剂，卸压出产品。

本发明是利用AKD在水中易水解，而在干基或湿度不大的条件下具有相当好的稳定性(1～2年不变质)，用纸纤维作母体，表面活性剂和溶剂作媒介，采用AKD在短时间与水或不与水接触的纸纤维变性工艺，制得外形如棉絮状的AKD中性施胶纤维，这种纤维在50℃下可长时间保存(不遇水)。运输和贮存极为方便，使用也比水性乳液方便，不需添加设备，只需和纸浆板一起打浆，施胶效果也比水性乳液好，施胶用量在0.15～0.4％，可勃值范围在Cobb₃₀10～32，在达到松香施胶效果时，吨纸施胶成本已接近传统的廉价的松香，它的另一优点是加入AKD中性施胶纤维打浆后的纸浆，在室温下放置24小时，可勃值基本不变。这种纤维的制备，AKD含量30.5％，每吨的原料费用约1.3万元，若按售价2.5万元/吨，施胶用量0.2％吨纸施胶费用约153元，已接近目前传统的廉价的松香施胶费用(130元)。

上述制备方法中的表面活性剂可采用

A.烷基三甲基氯化胺，其结构式为：

其中：R＝C₁₂～C₁₆。

国内牌号X31、x＝12～16；

B.烷基酚聚氧乙烯醚，其结构式为：

其中：n＝6～12

国内牌号OP-n₁、n₁＝6～12，

C.油酸环氧乙烷加成物，其结构式为：CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO(CH₂CH₂O)_nH其中：n＝4～9。

简称0-n₂，n₂为环氧乙烷加成数，溶剂是一种媒介，在产品中除尽后不影响产品质量，可采用乙醇、石油醚、乙醇与石油醚的混合物、苯、甲苯。

实施例1

将芦苇浆板，干法在粉碎机内，粉碎成松散的棉絮状的纸纤维，待用。取AKD3.2g，石腊10g，加入乳化釜加热至65～70℃，熔融后开搅拌，搅拌速度约2800转/分；20分钟后取1231阳离子表面活性剂1.3g；OP-10，0.7g；0-7，1.6g均匀混合后，滴加10分钟，降温至50℃；取石油醚15ml，乙醇(95％)800ml，混匀后，缓慢加入乳化釜内；保持在40℃下搅拌30分钟。取粉碎后的纸纤维100g，加入变性釜内，加热至85℃，在-0.08MPa压力下搅拌40分钟，降温至45℃，降压至常压，加入上述乳液，保持在45℃下搅拌30分钟，在-0.08MPa下逐渐升温至70℃除去溶剂，卸压后取出产品，即制得AKD含量为3.0％的中性施胶纤维。

实施例2

将针叶木浆板，干法在粉碎机内，粉碎成松散的棉絮状的纸纤维，待用。取AKD70g，石腊3g，加入乳化釜，加热至65～70℃，熔融后开搅拌，搅拌速度约2800转/分，20分钟后取1231阳离子表面活性剂10.5g；OP-10，7g；0-7，14g均匀混合后，加10分钟，降温至50℃，取石油醚26.7ml，乙醇(95％)800ml，混匀后缓慢加入釜内，保持在40℃下搅拌30分钟。取粉碎后的纤维100g，加入变性釜内，加热至85℃，在-0.08MPa压力下搅拌40分钟，降温至45℃，降压至常压，加入上述乳液，保持在45℃下搅拌30分钟，在-0.08MPa下逐渐升温至70℃，除去溶剂，卸压后，取出产品，即制得AKD含量为30.5％的中性施胶纤维。

Claims (3)

1.一种烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法，其特征在于它包括：

a)浆板的粉碎

纸纤维母体采用针叶木、阔叶木、芒杆、芦苇、草木类的纸浆板在粉碎机内粉碎成松散的棉絮状的基本上没有浆板点的纸纤维；

b)乳化

取AKD3.2～70g，加石腊1～28g加入乳化釜，加热至60～85℃，熔融后进行搅拌，搅拌速度控制在1400～3000转/分，10～20分钟后滴加表面活性剂，7～20分钟加完，降温至50～65℃，加溶剂800～1500ml，保持温度40～50℃，搅拌30～60分钟；

c)纤维变性

取粉碎后的纸纤维100g，加入变性釜，加热至70～90℃，在真空下搅拌30～50分钟，除尽水后降温至45℃，降压至常压，加入上述乳化液，保持在40～50℃下搅拌30～50分钟，在真空下逐渐升温除去溶剂，卸压出产品。

2.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法，其特征在于所说的表面活性剂采用：

A.烷基三甲基氯化胺，其结构式为：

其中：R＝C₁₂～C₁₆

B.烷基酚聚氧乙烯醚，其结构式为：其中：n＝6～12

和C.油酸环氧乙烷加成物，其结构式为：CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COO(CH₂CH₂O)_nH其中：n＝4～9。

3.根据权利要求1或2所述的一种烷基烯酮二聚体中性施胶纤维的制备方法，其特征在于所说的溶剂采用乙醇、石油醚、乙醇与石油醚的混合物，苯、甲苯。