CN104502489A - 一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，该方法包括如下步骤：称取内标物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶；称取试样约2g，与0.02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱氢火焰离子检测器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。与分别检测苯类物质和醚类物质的方法相比，本方法具有缩短检测时间、节省人力物力成本、回收率高，相对标准偏差小的优点，大大提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明属于涂料检测领域，尤其涉及一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的气相色谱-氢火焰离子检测器法。
背景技术
随着建筑材料行业的持续发展，我国进出口建筑涂料的数量持续增加，截至2012年底，我国建筑涂料行业持续保持高速增长，产量较大，占涂料行业总产量的百分含量也在上升。考虑到人民群众居住环境，并从保护人类身体健康的角度出发，国家质检总局颁布了一系列国家标准，从法律上明确了不同种涂料产品中有害物质含量的限量值。主要包括，重金属、游离甲醛、挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、乙苯之和、醚类物质、甲醇、卤代烃等。
根据国家标准，GB 18581，GB 24409，分别规定了涂料中苯系列物质的检测方法和醚类物质的检测方法。在实际的实验操作中，基本上需要使用两台仪器，两种方法进行分别测量。但是，涂料属于进出口大宗商品，又属于重点监管的商品，进出口数量较大，需要在短时间内完成大量检测。而现行标准中，两种系列的物质分别检测，在检测时间、仪器使用、人力成本上面都有较多的浪费。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法。该方法包括如下步骤：
1）校准样品的配置
称取内标物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶；
2）试样的测试
称取试样约2g，与0.02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱氢火焰离子检测器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量；
所述气相色谱柱为Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口温度200℃，检测器温度300℃，初始42℃保温20min，以15℃/min升到190℃，保温20min，载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min，进样量1μL，进样方式：分流进样，分流比1：20。
所述溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃的一种，优选乙腈；
所述内标物是正庚烷。
此方法可以缩短检测时间，节省人力物力成本，保障我国涂料产业进出口贸易的顺利进行。
附图说明
图1为该涂料样品的气相色谱氢火焰离子检测器检测图谱
其中 ：1、内标物 2、苯 3、甲苯 4、乙苯 5、二甲苯 6、乙二醇单丁醚。
具体实施方式
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
安捷伦6890气相色谱仪（GC），配备氢火焰离子检测器（FID）：美国Agilent公司；气相色谱柱（Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm。苯、甲苯、乙苯、二甲苯：色谱纯，Aldrich公司；乙酸乙酯，色谱纯：Tedia；内标物正庚烷，AccuStandard；醚类物质标准品（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯以及乙二醇丁醚醋酸酯），Sigma公司。
1.2 仪器分析条件
选取Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口温度200℃，检测器温度300℃，初始42℃保温20min，以15℃/min升到190℃，保温20min。载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min，进样量1μL，进样方式：分流进样，分流比1：20。
1.3 校准样品的配置
称取0.02g（精确至0.1mg）的内标物，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释剂稀释，密封并摇匀配样瓶。
1.4 试样的测试
按产品标注的配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2g（精确至0.1mg），与0.02g（精确至0.1mg）的内标物置于同一配样瓶中，加入适量稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。
2、结果
2.1 样品提取条件的选择
本发明使用乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃等四种溶剂溶解样品涂料。结果表明，四种溶剂都对样品分散做出一定贡献，但综合考虑溶剂毒性、溶剂噪音等多方面因素，最终选择乙腈作为样品提取物。
2.2 实际样品的分析比较
本试验采用标准加入法，对某涂料样品在10mg/kg、15mg/kg两个浓度水平添加目标分析物，每一水平平行测定6次，计算平均加标回收率和相对标准偏差，结果如表1。
表1 三种典型物质的回收率及相对标准偏差
与分别检测苯类物质和醚类物质的方法相比，本方法具有节省人力物力成本、回收率高，相对标准偏差小的优点，大大提高了检测效率，保障了进出口检验检疫工作的顺利进行。
实施例1：
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。下文中使用的原料是可商购的或者可根据本领域公知技术容易地制得。
1）取某品牌涂料样品1份，称取2.00g，与0.02g内标物置于同一配样瓶中，加入2mL稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。
2）苯类和醚类物质的定量检测：选取Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气，载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min；色谱升温程序，取1微升该样品，注入气相色谱进行检测，进样方式：分流进样，分流比1：20，进样口温度200℃，检测器温度300℃，色谱柱升温程序如下：初始温度42℃，保温20min，以15℃/min的速率升温至190℃，保温20min，得出气相色谱氢火焰离子检测器检测图谱。
3）结果计算，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。
检测时间1小时左右，节省检测时间100%。
Claims (3)
1.一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）校准样品的配置
称取内标物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶；
2）试样的测试
称取试样约2g，与0.02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱-氢火焰离子检测器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量；
所述气相色谱柱为Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口温度200℃，检测器温度300℃，初始42℃保温20min，以15℃/min升到190℃，保温20min，载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min，进样量1μL，进样方式：分流进样，分流比1：20。
2.如权利要求1所述的同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，所述溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃的一种，优选乙腈。
3.如权利要求1所述的同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法，其特征在于，所述内标物是正庚烷。
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