CN104498677A - 一种高通量微区快速热处理设备及其热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高通量微区快速热处理设备,包括驱动装置、激光加热源、加热源调制装置、光学调整装置。本发明中的高通量微区快速热处理设备采用驱动装置带动样品运动,使得在不更换样品的情况下,将样品上每个样品单元微区移动到加热位置进行热处理,效率非常高,与传统热处理装置相比能够节省大量的时间和能源。本发明中高通量微区快速热处理设备的热处理方法,利用驱动装置移动样品以使得样品上不同的样品单元上的样品材料分别利用激光加热源进行热处理,如此可以完成大量的样品的热处理,且在热处理过程中针对不同的样品材料能够灵活调整热处理参数。
Description
技术领域
本发明涉及材料热处理领域,具体涉及一种高通量微区快速热处理设备,本发明还设置该高通量微区快速热处理设备的热处理方法。
背景技术
热处理是将材料加热到一定的温度,保温一定的时间后,以一定的速率降温到室温或更低,从而达到改善材料组织结构以改变材料的物理性质或化学性能,进而获得性能优异的材料。热处理在金属、陶瓷、玻璃材料处理方面有非常普及的应用,但是随着热处理技术的进步,热处理的定义范围扩大,即为通过温度控制与冷却速率的调整,来改变材料的特性。材料的热处理工艺可以对材料的缺陷、应力、结构、形貌等都产生重要影响,是材料研究、加工中常用到的工艺。现有热处理装置如管式炉、箱式炉、马弗炉等装置具有加热面积大的特点,适用于大面积样品的热处理,然而材料研究过程中往往需要进行多样品、多参数的实验,这种情况下采用现有的管式炉、箱式炉、马弗炉等热处理装置往往需要进行大量的实验,同时消耗大量的样品和能源,费时费力。高通量制备技术作为一种有效的材料研究方法,可以通过在单一的小面积的衬底上集成成千上万组样品以形成一个组合材料芯片以供研究,这种制备方法可以大幅度提高材料样品制备通量,提高制备效率,但是这种组合材料芯片上单个样品的面积通常都较小,仅有几个微米至几个毫米量级,其中每单个样品在制备的过程中需要针对该样品微区进行快速热处理,则大量的、密集的样品用传统热处理方法进行热处理所消耗的时间和能源将是一个无法估量的。显然,传统的管式炉、箱式炉、马弗炉等热处理装置无法满足这样大量且密集样品的热处理工艺。
授权公告号为CN101481818B(申请号为200810246105.X)的中国发明专利《一种微区可控纳米功能材料合成加热装置》,其中公开的加热装置,实现了装置的小型化,提高了温度的可控性,但是其样品位置不能移动,且每次仅能加热固定量的样品,加热的灵活度不高且效率低下。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术提供一种高通量微区快速热处理设备,能够提高样品的热处理效率,有效减少热处理所消耗时间和能源。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术提供一种高通量微区快速热处理设备的热处理方法,该方法能够在不更换样品的情况下,通过样品移动针对样品上的不同样品单元微区灵活地采用不同的参数进行热处理。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为:一种高通量微区快速热处理设备,其特征在于:包括:
驱动装置,用于带动需要进行热处理的样品运动;
激光加热源,用于样品上、各样品单元微区上的样品材料加热;
加热源调制装置,与所述激光加热源相配合使用,用于调制激光加热源的强度和频率;
光学调整装置,设置于所述加热源调制装置和需要热处理的样品间,用于激光加热源辐射的激光及样品升温辐射的红外电磁波的光学处理。
为了防止样品在热处理过程中发生污染,还包括有容置腔,所述样品放置在所述容置腔内,所述容置腔含有高光学透过率窗口,供激光加热源辐射的激光和样品自身辐射电磁波透过。
为了满足不同的样品热处理环境要求,所述容置腔上设置有至少一个连接外部装置的连接口。
为了方便检测容置腔内气体的分压,还包括连接于所述连接口上的质谱仪。
为了更加精准的控制样品的热处理温度,还包括温度反馈装置和与所述光学调整装置相配合、用于测量加热源加热温度的温度测量装置,所述温度反馈装置分别与所述加热源调制装置和所述温度测量装置相连接。
为了方便分析样品的各种信息,还包括与所述光学调整装置相配合使用的光谱仪。
优选地,所述驱动装置包括用于支撑所述样品的支撑台和驱动所述支撑台的驱动器。
根据不同的要求,所述光学调整装置包括反射镜、分束镜、透镜、激光扩束镜、显微物镜、棱镜、滤光片、偏振元件中的一种或者至少两种的组合。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为:包括如下步骤:
步骤一、将需要进行热处理的样品放置在驱动装置中;
步骤二、在驱动装置的带动下,样品进行移动,从而使得样品上的一个样品单元微区匹配于所述激光加热源经加热源调制装置和光学调整装置后的微区加热位置;
步骤三、启动所述激光加热源,激光加热源释放加热激光束,利用加热源调制装置对激光束的强度和频率进行调制,从而实现对辐射到样品单元微区上的加热功率进行控制从而实现热处理工艺参数的控制,;
步骤四、将经过所述加热源调制装置调制后的激光束通过光学调整装置的光学处理作用,从而使得激光束对准步骤二中样品单元微区上的样品材料进行快速加热;
步骤五、步骤二中样品单元微区上的样品材料热处理完成后,查看是否所有样品单元微区上的样品材料均完成热处理过程,如果是结束,如果否返回步骤二。
所述步骤一中,将样品放置在一个含有高透光窗口的容置腔内,将容置腔内抽为真空,或者向容置腔内充入惰性气体或反应气体;
所述步骤四中,利用温度测量装置检测当次样品单元微区上样品材料的热处理温度,然后将热处理温度经过温度反馈装置的计算处理反馈到加热源调制装置上,热源调制装置根据反馈数据调整热源调制装置的控制参数,从而控制激光加热源辐射到样品单元微区上的加热功率,进而闭环控制样品材料的微区热处理温度以达到设定热处理温度。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中的高通量微区快速热处理设备采用驱动装置带动样品运动,使得在不更换样品的情况下,将样品上每个样品单元微区移动到加热位置进行热处理,效率非常高。另外,使用激光器作为加热源,并配合光学模块控制光斑大小,经过聚焦的激光束斑功率密度很大,可以实现样品材料的瞬间加热,提高样品热处理的速率,节省时间和成本。同时激光束斑可以聚焦到很小的面积,可以实现各样品单元微区热处理,这样可以在体积较小的样品上采用不同热处理工艺参数分别针对不同的样品单元微区进行热处理,大大提高了实验效率,与传统热处理装置相比能够节省大量的时间和能源。本发明中高通量微区快速热处理设备的热处理方法,可以完成大量的样品的热处理,且在热处理过程中针对不同的样品材料能够灵活调整热处理参数。
附图说明
图1为本发明实施例一中高通量微区快速热处理设备的结构示意图。
图2为本发明实施例二中高通量微区快速热处理设备的结构示意图。
图3为本发明实施例中高通量微区快速热处理设备的热处理方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
如图1所示,本实施例中的高通量微区快速热处理设备,包括容置腔4、驱动装置、激光加热源2、加热源调制装置3、光学调整装置、温度测量装置6和温度反馈装置5。
容置腔4采用含有高透光率窗口的容置腔4,该容置腔高透光率窗口可以采用石英、蓝宝石、金刚石等材料制成,本实施例中采用石英窗口容置腔4,石英窗口容置腔4内放置需要热处理的样品1,该样品上具有多个样品单元微区,各样品单元微区上放置有相同或者不同的样品材料。该石英窗口容置腔4不仅为样品1的热处理提供场所,还能够透过激光加热源2的加热激光束和样品热处理过程中辐射出的电磁波。容置腔4上还设置有至少一个连接外部装置的连接口41,根据样品热处理要求,通过该连接口41可以连接真空泵412将容置腔4的腔体内抽为真空,还可以通过该连接口41向容置腔4内通入He、Ne、Ar、N2等惰性气体或者通入O2、S2、H2S、Cl2等反应气体。本实施例中,容置腔4上的具有一个连接口41,该连接口41上连接一真空泵412,真空泵412将容置腔4的腔体内抽为真空。
驱动装置,该驱动装置包括用于支撑样品1用的支撑台8和驱动支撑台8的驱动器。本实施例中,样品1放置在容置腔4中,容置腔4放置在支撑台8上,驱动器驱动支撑台8运动,则会带动支撑台8和样品1运动。本实施例中的驱动器能够驱动支撑台8做三维运动,根据不同的设计需要,驱动器也可驱动支撑台8做多维运动,包括旋转运动等。此外,该驱动器也可以选择电驱动器或者利用手工对支撑台8进行移动。
激光加热源2,用于样品1上各样品单元微区上样品材料的加热。激光加热源2可以包括至少一个激光加热器,本实施例中采用一个激光加热器,该激光加热器可以从气体激光器、固体激光器、半导体激光器和燃料激光器中选取,本实施例中选用CO2激光器作为激光加热源2。激光加热源2也可以根据不同的脉冲要求和波长范围进行选择。
加热源调制装置3,与激光加热源2相配合使用,用于调制激光加热源2的强度和频率。加热源调制装置3根据调制方式的不同可以选用机械调制、电光调制、声光调制、磁光调制和电源调制中的一种或几种的组合。
电光调制器,即利用晶体受作用于其上的电压不同其折射率不同的性质,从而产生不同的电光效应,进而改变激光通过调制器后的强度或频率。声光调制器由声光介质和压电换能器构成,当驱动源的某种特定载波频率驱动换能器时,换能器即产生同一频率的超声波并传入声光介质,在介质内形成折射率变化,光束通过介质时即发生相互作用而改变光的传播方向即产生衍射,从而改变激光通过调制器后的强度或频率。磁光调制器,即利用某些晶体材料在外加磁场的作用下可使通过它的县偏光的偏振面发生旋转,旋转的角度与沿光束方向的磁场强度及晶体的通光长度成正比这一性质改变激光通过调制器后的强度或频率。电源调制器,即通过采用数字开关电源调节激光器电源的脉冲宽度、脉冲频率等参数进而调节激光器的输出功率或频率。本实施例中选用机械快门作为加热源调制装置3,快门的开关控制辐射到样品上激光束的脉冲宽度和频率,从而实现对激光加热源2的强度和频率的控制。
光学调整装置,设置于所述加热调制装置和所述样品1间,用于加热激光束及样品升温辐射的红外电磁波的光学处理。光学调整装置包括反射镜、分束镜、透镜、激光扩束镜、显微物镜、棱镜、滤光片、偏振元件中的一种或者至少两种的组合。
本实施例中的光学调整装置包括反光镜91、半反半透镜91、显微物镜93和滤光片94。其中反光镜91将经过加热源调制装置3调制后的激光束反射到当次需要热处理的样品单元微区的方向上。半反半透镜92对激光束具有较高的透射率,同时对样品升温辐射的红外电磁波具有较高的反射率,则经过反光镜91的反射作用后的激光束,利用半反半透镜92的透光作用透射到显微物镜93上,显微物镜93对激光束光斑进行聚焦后作用到需要热处理的样品上,显微物镜93具有调整加热激光束加热功率和加热面积的作用,如果显微物镜93聚焦后作用在样品单元微区上的加热激光束光斑面积和样品单元微区的面积不能匹配,还可以通过驱动装置带动样品1在激光束的加热传播方向上运动,以调整加热激光束光斑面积和样品热处理微区的面积的匹配。
另外,在样品的加热升温过程中,样品辐射的红外电磁波可以通过半反半透镜92反射到用于测量加热源加热温度的温度测量装置6上,供温度测量装置6采集样品热处理的加热温度,本实施例中的温度测量装置6选用红外测温仪。另外,滤光片94设置在半反半透镜92和温度测量装置6间,用于滤过激光束波长的光而允许样品辐射的红外电磁波通过,从而提高温度测量装置6的信噪比。
温度反馈装置5,分别与加热源调制装置3和温度测量装置6相连接,本实施例中,红外测温仪测量样品热处理的加热温度信号并传送给温度反馈装置5,温度反馈装置5将该加热温度信号与预设的温度进行比较,判断此时需要加大或者减小加热功率,温度反馈装置5将该判断结果信号反馈给机械快门,从而机械快门再根据接收到判断信号调整机械快门的开关,从而控制加热功率的增大或者减小,使得对样品的热处理温度更加精准。
为了提高红外测温仪测量样品温度的准确性,样品表面可覆盖一层红外发射率均一的材料如SiO2,Al2O3等。
本实施例中的高通量微区快速热处理设备的热处理方法包括如下步骤:
步骤一、将需要进行热处理的样品放置在一个高透光率的容置腔4内,将容置腔4内抽为真空,再将容置腔4放置在支撑台8上;
步骤二、利用驱动装置中的驱动器驱动支撑台8从而带动容置腔4和其内的样品1进行运动,使得样品1上的一个样品单元微区匹配于激光加热源2经加热源调制装置3和光学调整装置后的微区加热位置;
步骤三、启动激光加热源2,激光加热源2释放加热激光束;针对样品单元微区上不同的样品材料可以选用不同的热处理参数进行热处理;本实施例中机械快门根据当次设定的加热温度、升温速率及热处理时间经过其内部数据计算处理后获取其开合度数据,即机械快门根据开合度数据进行操作,从而实现对激光束强度和频率进行调制,进而控制激光加热源2辐射到样品单元微区上的初始加热功率,以满足当次加热温度、升温速率及热处理时间等参数要求;
步骤四、将经过加热源调制装置3调制后的激光束通过光学调整装置实现其升降、转向、滤波和聚焦作用,从而使得激光束对准步骤二中样品单元微区上的样品材料进行快速加热;
利用温度测量装置6检测出当前该样品材料的热处理温度,温度检测装置将当前的热处理温度数据传送给温度反馈装置5,温度反馈装置5再根据热处理过程的时间计算出当前的升温速率,将当前的热处理温度、升温速率、热处理时间数据分别与设定的热处理温度、升温速率、热处理时间数据进行比较计算处理,从而获取新的控制数据,温度反馈装置根据新的控制数据向热源调制装置3发出控制指令,热源调整装置3根据控制指令调整其控制参数从而响应动作,本实施例中即机械快门调整其打开时间与闭合时间的比例,以实现从而调整控制激光加热源2的加热功率的增加或者减小,最终实现激光加热源2对样品材料热处理设定参数的闭环参数控制;
通常情况下,激光加热源2和热源调制装置3的控制参数与热处理温度、升温速率、热处理时间等热处理参数数据间的关系在高通量微区快速热处理设备中已经设定好,在实际操作中,根据其各数据变化即能完成温度的精确控制;
步骤五、步骤二中样品单元微区上的样品材料热处理完成后,查看是否所有样品单元微区上的样品材料均完成热处理过程,如果是结束,如果否返回步骤二。
实施例二
如图2所示,在高通量微区快速热处理设备构成上,本实施例与实施例一的区别仅在于:容置腔4上设置有两个连接口41,通过其中一个连接口41向容置腔4内通入多种惰性气体,另外一个连接接口上连接有质谱仪411,用于测量腔体内各种惰性气体的分压。
此外还增设一个光谱仪7,光学调整装置中另外增加第二半反半透镜96和第二反射镜,第二半反半透镜96设置在滤光片94和温度测量装置6间,将样品材料升温辐射的光波一部分透射传动到温度测量装置6内,另一部分反射到第二反光镜95上,经过第二反光镜95的反射作用将其传动到光谱仪7中,以便光谱仪7对样品材料进行分析测试。
其中光谱仪7可以选用Raman光谱仪7,用于收集样品的Raman散射信号,进而获得样品材料的分子结构信息。
也可以选用红外光谱仪7,用于收集样品的红外吸收光谱信号,进而获得样品材料的分子官能团信息。
还可以选用光致荧光光谱仪7,用于收集样品的光致荧光光谱信号,进而获得样品材料的光学带隙、辐射跃迁、固溶体比例、晶体缺陷等信息。
光谱仪7的选择具体根据需要的样品材料分析内容进行选择。
此外,在高通量微区快速热处理设备的热处理方法上,本实施例与实施例一的区别仅在于:在步骤一中,通过连接口41向容置腔4内通入多种惰性气体。
Claims (10)
1.一种高通量微区快速热处理设备,其特征在于:包括:
驱动装置,用于带动需要进行热处理的样品(1)运动;
激光加热源(2),用于样品(1)上、各样品单元微区上的样品材料加热;
加热源调制装置(3),与所述激光加热源(2)相配合使用,用于调制激光加热源(2)的强度和频率;
光学调整装置,设置于所述加热调制装置和需要热处理的样品(1)间,用于加热激光束及样品升温辐射的红外电磁波的光学处理。
2.根据权利要求1所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:还包括有容置腔(4),所述样品(1)放置在所述容置腔(4)内,所述容置腔(4)为含有高透光率窗口的容置腔(4)。
3.根据权利要求2所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:所述容置腔(4)上设置有至少一个连接外部装置的连接口(41)。
4.根据权利要求3所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:还包括连接于所述连接口(41)上的质谱仪(411)。
5.根据权利要求1所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:还包括温度反馈装置(5)和与所述光学调整装置相配合、用于测量加热源加热温度的温度测量装置(6),所述温度反馈装置(5)分别与所述加热源调制装置(3)和所述温度测量装置(6)相连接。
6.根据权利要求1所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:还包括与所述光学调整装置相配合使用的光谱仪(7)。
7.根据权利要求1~6任一权利要求所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:所述驱动装置包括用于支撑所述样品(1)的支撑台(8)和驱动所述支撑台(8)的驱动器。
8.根据权利要求1~6任一权利要求所述的高通量微区快速热处理设备,其特征在于:所述光学调整装置包括反射镜、分束镜、透镜、激光扩束镜、显微物镜、棱镜、滤光片、偏振元件中的一种或者至少两种的组合。
9.一种如权利要求1~6任一权利要求所述的高通量微区快速热处理设备的热处理方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、将需要进行热处理的样品放置在驱动装置中;
步骤二、在驱动装置的带动下,样品(1)进行移动,从而使得样品(1)上的一个样品单元微区匹配于所述激光加热源(2)经加热源调制装置(3)和光学调整装置后的微区加热位置;
步骤三、启动所述激光加热源(2),激光加热源(2)释放加热激光束,利用加热源调制装置(3)对激光束的强度和频率进行调制,从而实现对热处理工艺参数的控制,进而控制辐射到样品单元微区上的加热功率;
步骤四、将经过所述加热源调制装置(3)调制后的激光束通过光学调整装置的光学处理作用,使得激光束对准步骤二中样品单元微区上的样品材料进行快速加热;
步骤五、步骤二中样品单元微区上的样品材料热处理完成后,查看是否所有样品单元微区上的样品材料均完成热处理过程,如果是结束,如果否返回步骤二。
10.根据权利要求9所述的热处理方法,其特征在于:所述步骤一中,将样品放置在一个含有高透光率窗口的容置腔(4)内,将容置腔(4)内抽为真空,或者向容置腔(4)内充入惰性气体或反应气体;
所述步骤四中,利用温度测量装置(6)检测当次样品单元微区上样品材料的热处理温度,然后将热处理温度经过温度反馈装置(5)的计算处理反馈到加热源调制装置(3)上,热源调制装置(3)根据反馈数据调整热源调制装置(3)的控制参数,从而控制激光加热源(2)辐射到样品单元微区上的加热功率,进而闭环控制样品材料的微区热处理温度以达到设定热处理温度。
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