CN104498176A - 一种微生物油脂的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从生物材料中提取油脂的方法，提供了一种微生物油脂的提取方法，其包括以下步骤：在产油微生物物料中加入助滤剂，混合均匀后压入板框过滤机中，形成滤饼层后停止压入产油微生物物料；待滤饼层干燥后，投入萃取剂，萃取剂流过板框过滤机萃取滤饼层中的胞内油脂，流出萃取剂和油脂的混合物；将流出的萃取剂和油脂的混合物输送至减压蒸馏塔中，油脂从塔底进入油脂收集装置，萃取剂从塔顶蒸出，进入冷却装置；将冷却后的萃取剂再次压入板框过滤机中，进行循环萃取。本发明微生物油脂的提取方法高效实现循环萃取，油脂提取彻底，在细胞破碎完全的情况下，油脂提取率达到98%以上，萃取剂回收率达到90%以上。

Description

一种微生物油脂的提取方法
技术领域
本发明涉及从生物材料中提取油脂的方法，具体涉及一种微生物油脂的提取方法。 
背景技术
利用微生物发酵来进行油脂生产，其优势是明显的。相对于其他油料作物来讲，微生物生长迅速，能够快速积累油脂，且对土地占用较少，生长周期比较短，与其他工业发酵过程类似可以进行设备通用。随着石油价格的飙升，利用微生物制备油脂的研究也逐渐增多了。
利用微生物进行油脂生产是一个复杂的系统工程，涵盖多个技术环节，包括微生物种子的筛选和培育、微生物的规模培养、油脂的收集和加工等几个方面。每个环节都对设备和生产水平有较高的要求。目前利用微生物制备油脂工艺链条比较长、整体成本都比较高，因此寻找工艺最简单、能耗最少的途径关系到微生物制备油脂的前景。
目前微生物的萃取方法主要是索氏抽提法、加温加压萃取法，它们在萃取的时候都需要在萃取器内增加过滤装置，这增加了萃取后恢复设备原有状况的难度。面临着工业化应用对设备要求过高，无法使用现有通用设备，对萃取剂和设备的利用率不高等问题。
专利申请号201310098964.X提供了一种加压溶剂萃取微生物发酵培养物的方法，该方法需要先将固体发酵培养物或已将培养基与菌体分离后的液体发酵培养的菌体或已吸附发酵液中物质的载体直接装入萃取釜中；然后再按顺序装填顺序依次为：滤片、滤纸或滤布、隔离层，在萃取前需要加装物料和过滤装置，在萃取结束后需要拆开萃取器取出过滤装置并清洗，操作比较麻烦。专利申请号201010246546.7提供了一种加压和超声辐照下用溶剂萃取法获得萃取物的方法，该方法需要在萃取设备上添加超声装置，增加了额外的设备投资。另外，还需要在萃取结束后进行固液分离的操作，以去除物料中存在的固形物来继续进行提油工作。在雾化萃取的过程中也容易出现乳化的现象，并引起萃取效率降低。
从目前公开资料来看，要解决油脂萃取过程中出现的问题，需要克服以下技术问题：
1、乳化现象严重，萃取液中包含水分、细微蛋白，致使蒸馏后油脂品质不高；
2、萃取过程中油脂与萃取剂接触不充分，萃取效率不高；
3、在萃取过程中萃取剂一次性使用，而且回收率不高；
4、萃取结束后需要离心，一般情况下需要反复的进行萃取和离心的流程才能把细胞内油脂提取干净，过程繁杂、需要时间长；
5、普通的加压萃取法结束后需要拆解设备来清楚残留在萃取釜中的固形物，操作比较麻烦，且需要大型机械配合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种微生物油脂的提取方法，实现循环萃取，萃取剂回收率高，同时有效地避免了乳化现象的发生。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种微生物油脂的提取方法，包括以下步骤：
第一步：在产油微生物物料中加入助滤剂，混合均匀后压入板框过滤机中，形成滤饼层后停止压入产油微生物物料；
第二步：待滤饼层干燥后，投入萃取剂，萃取剂流过板框过滤机萃取滤饼层中的胞内油脂，流出萃取剂和油脂的混合物；
第三步：将流出的萃取剂和油脂的混合物输送至减压蒸馏塔中，油脂从塔底进入油脂收集装置，萃取剂从塔顶蒸出，进入冷却装置；
第四步：将冷却后的萃取剂再次压入板框过滤机中，进行循环萃取。
所述产油微生物物料为产油藻类或产油酵母。
所述助滤剂为硅藻土、珍珠岩或活性炭。
所述萃取剂为乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、正已烷中的任何一种或几种混合，所述萃取剂通过板框过滤机的流速为1~150Kg/(m2·s)，所述萃取剂循环通过板框过滤机的次数为1~10次。
所述萃取剂为乙酸乙酯，所述萃取剂通过板框过滤机的流速为10~120Kg/(m2·s)，所述萃取剂循环通过板框过滤机的次数为5~8次。
所述板框过滤机为多层滤板式，所述滤板的材质为不锈钢或陶瓷，所述板框过滤机的工作压力为0.1~5MPa、工作温度为30~100oC。
所述板框过滤机的工作压力为0.8~3MPa、工作温度为50~80oC。
作为对本发明的进一步优化，在第一步前，还需要对所述产油微生物进行破碎处理，所述破碎处理使用高压均质机、盐酸水解法或球磨机进行。
本发明的有益效果如下：
①本发明破碎处理后的产油微生物物料中存在的固形物在板框过滤机中形成滤饼，滤饼干燥后，再进行萃取，不会有水分与油脂形成乳化现象而影响萃取进程；而且，萃取剂流过板框过滤机萃取滤饼层中的胞内油脂，整个过程始终处于过滤状态，没有细微蛋白进入到萃取剂中，不会因为细微蛋白留存在萃取剂中影响油脂品质。
②本发明中所用萃取剂是通过多个滤板后再被输送至减压蒸馏塔中，因此，单位体积萃取剂的萃取效率较高，而且萃取-蒸馏循环进行，整个提油过程中萃取剂用量相对较少。
③本发明产油微生物物料中存在的固形物始终留存在板框过滤机中，因此不需要在萃取结束后进行离心以分离油相，不需要在多次萃取中反复地进行萃取-离心工作，缩短了操作步骤，节约了时间与能源消耗。
④本发明的产油微生物物料中过滤后的固形物留存在板框过滤机的滤板之间，板框过滤机自动化程度较高，拆卸方便，不必像普通加压萃取过程中拆卸萃取塔那样需要大型机械辅助，更适合于规模化应用。
⑤本发明中萃取剂在板框过滤机和减压蒸馏塔内部循环，整个流程处于密闭状态，萃取剂损失很少。
本发明微生物油脂的提取方法高效实现循环萃取，油脂提取彻底，在细胞破碎完全的情况下，油脂提取率达到98%以上，萃取剂回收率达到90%以上。
具体实施方式
为了更详细地进一步阐明，更好地使本领域技术人员理解本发明，给出下列实施例，但是不得以实施例限制本发明的应用。
本发明微生物油脂的提取方法，具体步骤为在产油微生物物料中加入助滤剂，混合均匀后压入板框过滤机中，形成滤饼层后停止压入产油微生物物料；待滤饼层干燥后，投入萃取剂，萃取剂流过板框过滤机萃取滤饼层中的胞内油脂，流出萃取剂和油脂的混合物及过滤液；将流出的萃取剂和油脂的混合物输送至减压蒸馏塔中，油脂从塔底进入油脂收集装置，萃取剂从塔顶蒸出，进入冷却装置；将冷却后的萃取剂再次压入板框过滤机中，进行循环萃取，如此反复数次，待油脂提取完毕，在减压蒸馏塔塔顶回收萃取剂，在塔釜底部得到油脂。
此外，本发明实施例中油脂提取率的计算方法如下：
取产油微生物液体，体积为V0，经离心弃上清液，然后加水震荡均匀后再次离心弃上清液，反复两次，最后将离心后得到的固体置于烘箱中，100摄氏度烘至恒重，测重量为m0，则该产油微生物液体中的固形物含量为m0/V0(g/L)；测量进入板框过滤机的产油微生物物料的体积，记为V1，则进入板框过滤机的产油微生物物料的重量为V1·m0/V0(g)；通过本发明提取得到的油脂重量为m2，则本发明中油脂提取率为（m2·V0）/（V1·m0）（%）。
对比例：将产油微生物物料通过球磨机进行破碎处理后，使用索氏抽提法提取油脂，测油脂重量为m1，则该产油微生物液体中油脂提取率为m1/m0（%）。
实施例一
取产油异养小球藻，使用高压均质机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入硅藻土混合均匀后压入不锈钢板框过滤机中，板框过滤机的工作压力为4MPa，工作温度为30oC；采用氯仿作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为2Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为3次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为98.3%，比采用对比例方法的油脂提取率提高9.8%；其萃取剂回收率为90.8%。
实施例二
取产油小球藻泥，使用盐酸水解法进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入活性炭混合均匀后压入陶瓷板框过滤机，板框过滤机的工作压力为4.5MPa，工作温度为40oC；使用正已烷作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为3Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为4次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为98.9%，比采用对比例方法的油脂提取率提高8.7%；萃取剂回收率为91.3%。
实施例三
取产油酵母粉，使用球磨机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入珍珠岩混合均匀后压入不锈钢板框过滤机，板框过滤机的工作压力为3.6MPa，工作温度为90oC；使用石油醚作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为5.5Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为10次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为98.9%，比采用对比例方法的油脂提取率提高9.6%；萃取剂回收率为90.3%。
实施例四
取产油异养小球藻，使用高压均质机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入硅藻土混合均匀后压入不锈钢板框过滤机，板框过滤机的工作压力为0.8MPa，工作温度为50oC；使用氯仿作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为22Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为2次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为99.1%，比采用对比例方法的油脂提取率提高11.3%；萃取剂回收率为93.3%。
实施例五
取产油小球藻泥，使用盐酸水解法进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入活性炭混合均匀后压入陶瓷板框过滤机，板框过滤机的工作压力为2.1MPa，工作温度为60oC，使用正已烷作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为55Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为7次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为99.4%，比采用对比例方法的油脂提取率提高10.7%；萃取剂回收率为92.7%。
实施例六
取产油酵母粉，使用球磨机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入珍珠岩混合均匀后压入不锈钢板框过滤机，板框过滤机的工作压力为3MPa，工作温度为80oC；使用石油醚和/或乙酸乙酯作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为10Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为5次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为99.9%，比采用对比例方法的油脂提取率提高11.7%；萃取剂回收率为94.1%。
实施例七
取产油异养小球藻，使用高压均质机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入硅藻土混合均匀后压入不锈钢板框过滤机，板框过滤机的工作压力为0.1MPa，工作温度为35oC；使用乙醇作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为1Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为1次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为98.1%，比采用对比例方法的油脂提取率提高7.2%；萃取剂回收率为92.1%。
实施例八
取产油小球藻泥，使用盐酸水解法进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入活性炭混合均匀后压入陶瓷板框过滤机，板框过滤机的工作压力为1.5MPa，工作温度为70oC，使用乙酸乙酯作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为60Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为6次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为98.9%，比采用对比例方法的油脂提取率提高9.3%；萃取剂回收率为91.8%。
实施例九
取产油酵母粉，使用球磨机进行细胞破碎，细胞破碎率为100%；加入珍珠岩混合均匀后压入不锈钢板框过滤机，板框过滤机的工作压力为5MPa，工作温度为100oC；使用乙酸乙酯和或氯仿作为萃取剂，萃取剂通过板框过滤机的流速为120Kg/(m2·s)；含油的萃取剂从板框过滤机流出后进入减压蒸馏塔，从减压蒸馏塔塔顶蒸出的萃取剂先进行冷却，然后再输送至板框过滤机中继续萃取过程，萃取剂循环通过板框过滤机的次数为8次。
经计算得到本实施例的油脂提取率为99.2%，比采用对比例方法的油脂提取率提高10.7%；萃取剂回收率为92.4%。
综上所述，本发明一种微生物油脂的提取方法所述及的各项权利要求及技术支撑已经明确，凡依据本发明的技术支撑实质所作的任何修改与变化仍属于本发明技术支撑的范围内。

Claims (8)

1.一种微生物油脂的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：在产油微生物物料中加入助滤剂，混合均匀后压入板框过滤机中，形成滤饼层后停止压入产油微生物物料；
第二步：待滤饼层干燥后，投入萃取剂，萃取剂流过板框过滤机萃取滤饼层中的胞内油脂，流出萃取剂和油脂的混合物；
第三步：将流出的萃取剂和油脂的混合物输送至减压蒸馏塔中，油脂从塔底进入油脂收集装置，萃取剂从塔顶蒸出，进入冷却装置；
第四步：将冷却后的萃取剂再次压入板框过滤机中，进行循环萃取。
2.如权利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述产油微生物物料为产油藻类或产油酵母。
3.如权利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述助滤剂为硅藻土、珍珠岩或活性炭。
4.如权利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述萃取剂为乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、正已烷中的任何一种或几种混合，所述萃取剂通过板框过滤机的流速为1~150Kg/(m2·s)，所述萃取剂循环通过板框过滤机的次数为1~10次。
5.如权利要求4所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述萃取剂为乙酸乙酯，所述萃取剂通过板框过滤机的流速为10~120Kg/(m2·s)，所述萃取剂循环通过板框过滤机的次数为5~8次。
6.如权利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述板框过滤机为多层滤板式，所述滤板的材质为不锈钢或陶瓷，所述板框过滤机的工作压力为0.1~5MPa、工作温度为30~100oC。
7.如权利要求6所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：所述板框过滤机的工作压力为0.8~3MPa、工作温度为50~80oC。
8.如权利要求1所述的微生物油脂的提取方法，其特征在于：在第一步前，还需要对所述产油微生物进行破碎处理，所述破碎处理使用高压均质机、盐酸水解法或球磨机进行。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170322

Termination date: 20171213

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