CN104497988A - 高岭土相变复合储能材料及其制备方法 - Google Patents

高岭土相变复合储能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

高岭土相变复合储能材料及其制备方法，高岭土百分含量为40%~70%，相变材料百分含量为30%~60%；制备方法的步骤为：（1）高岭土的纯化：将天然高岭土和六偏磷酸钠以10:1~20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用0.8~1.0mol/L的盐酸溶液浸泡，然后用蒸馏水洗，离心后干燥，最后研磨并过100~300目筛；（2）高岭土的改性：称取步骤（1）纯化后的高岭土0.1~0.5g，将质量分数为10%~30%的聚二甲基硅氧烷置于容器中煅烧；（3）按照重量份数比为4~5和5~6分别称取步骤（2）改性后的高岭土和有机相变材料；（4）将步骤（3）称取的有机相变材料加热至70~100℃；（5）将步骤（3）称取的高岭土和步骤（4）加热后的有机相变材料分别按照4:5或者5:6混合并搅拌均匀，并且在70~80℃下加热4~12个小时，然后烘干，即得到能材料。

Description

高岭土相变复合储能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高岭土相变复合材料的制备技术。
背景技术
由于全球范围内的能源危机和化石燃料燃烧导致的气候变暖，处理环境问题和可持续发展问题就更需要有效地利用来自各种资源的能量。一个比较好的方法就是利用再生能源。然而许多可再生能源，比如太阳能、风能和潮汐能等都是间歇的。因此，高效能源的储存设备和系统是有效利用这些可再生能源来减少能源需求的最重要方法之一。
相变材料是一种发生从固态到液态或者从液态到固态相变时可以存储和释放潜热以调节环境温度的材料，在相变过程中，他们具备很大的潜热，并且在太阳能存储、工业废热回收、建筑能源节省、电子控温设备、纺织品保温等领域显示出巨大的潜能。
然而，很多情况下，应用相变材料的缺点是温度达到其熔点时，液相可能泄露，最常用的解决方法是将其驻存在载体中。然而，在这些相变材料的载体材料中，微胶囊相变储能材料已经有了一定的研究，它是以相变材料为芯材，微胶囊为壳。然而这个方法的主要缺点是需要相对高的成本和相对多级的程序。近几年来，生产和利用像碳纳米管、石膏、高岭土和二氧化硅等这些多孔材料作为载体来制备相变复合储能材料已经收到越来越多的关注。这些材料的优点在于它们具有很好的热稳定性和很大的潜热。因此，发展程序和步骤相对简便的相变复合储能材料将使其在实际应用中更加有用。
总之，目前以高岭土作为载体来制备相变复合储能材料的报道很少，并且利用高岭土作为载体来制备相变复合储能材料大大地降低了相变复合储能材料的制备成本，也增加了对无机纳米粘土材料的利用率，有益于环境保护和可持续发展。
研究表明，有机类相变材料几乎没有过冷、腐蚀、相分离等现象，而且比起无机类相变材料其固体成形性好，性能稳定。
发明内容
本发明的目的是提高相变复合储能材料的热稳定性。
本发明是高岭土相变复合储能材料及其制备方法，高岭土相变复合储能材料中，高岭土的百分含量为40%~70%，相变材料的百分含量为30%~60%。
高岭土相变复合储能材料的制备方法，其步骤为：
（1）高岭土的纯化：将天然高岭土和六偏磷酸钠以10:1~20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用0.8~1.0mol/L的盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水洗至PH为5~6，离心后于60~70℃时干燥，最后研磨并过100~300目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤（1）纯化后的高岭土0.1~0.5g，以高岭土为基准，将质量分数为10%~30%的聚二甲基硅氧烷置于容器中煅烧120~150分钟，煅烧温度为200~240℃，升温时间为90~120分钟；
（3）按照重量份数比为4~5和5~6分别称取步骤（2）改性后的高岭土和有机相变材料；
（4）将步骤（3）称取的有机相变材料加热至70~100℃；
（5）将步骤（3）称取的高岭土和步骤（4）加热后的有机相变材料分别按照4:5或者5:6混合并搅拌均匀，并且在70~80℃下加热4~12个小时，此过程中每隔20~60分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5~20分钟；然后在30 ~50℃下烘干至恒重，即得到了高岭土相变复合储能材料。
本发明的有益效果为：1.高岭土作为载体具有疏松多孔或者纳米管状的结构，有效地防止了温度达到相变材料的熔点时其发生泄漏。2.本发明有效地利用高岭土这种无机纳米粘土材料作为原料，从生产成本的角度考虑具有来源广泛、成本低廉等优点。3.有益于环境保护和可持续发展。
附图说明
图1为改性前高岭土的疏水角照片，为0o；图2为改性后高岭土的疏水角照片，为157o；图3为改性高岭土/肉豆蔻酸相变复合材料的热重分析图；图4为高岭土/石蜡相变复合储能材料的差示扫描量热分析图；图5为高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料的差示扫描量热分析图；图6为高岭土/棕榈酸相变复合储能材料的差示扫描量热分析图；图7为高岭土/硬脂酸相变复合储能材料的差示扫描量热分析图；图8为一种纯高岭土的扫描电镜照片；图9为改性后高岭土的扫描电镜照片；图10为纯高岭土/石蜡相变复合储能材料的扫描电镜照片；图11为改性后高岭土/石蜡相变复合储能材料的扫描电镜照片；图12为纯高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料的扫描电镜照片；图13为改性后高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明是高岭土相变复合储能材料及其制备方法，高岭土相变复合储能材料中，高岭土的百分含量为40%~70%，相变材料的百分含量为30%~60%。
高岭土相变复合储能材料的制备方法，其步骤为：
（1）高岭土的纯化：将天然高岭土和六偏磷酸钠以10:1~20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用0.8~1.0mol/L的盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水洗至PH为5~6，离心后于60~70℃时干燥，最后研磨并过100~300目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤（1）纯化后的高岭土0.1~0.5g，以高岭土为基准，将质量分数为10%~30%的聚二甲基硅氧烷置于容器中煅烧120~150分钟，煅烧温度为200~240℃，升温时间为90~120分钟；
（3）按照重量份数比为4~5和5~6分别称取步骤（2）改性后的高岭土和有机相变材料；
（4）将步骤（3）称取的有机相变材料加热至70~100℃；
（5）将步骤（3）称取的高岭土和步骤（4）加热后的有机相变材料分别按照4:5或者5:6混合并搅拌均匀，并且在70~80℃下加热4~12个小时，此过程中每隔20~60分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5~20分钟；然后在30 ~50℃下烘干至恒重，即得到了高岭土相变复合储能材料。
所述的有机相变材料为石蜡（paraffin wax），或月桂酸（LA），或肉豆蔻酸（MA），或棕榈酸（PA），或硬脂酸（SA），或其中两种或两种以上混合物。
根据以上所述的制备方法，所述的高岭土是以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。
根据以上所述的制备方法，加热高岭土和相变材料混合物时每隔20~60分钟抽真空一次，每次的时间为5~20分钟。
本发明技术细节由下述实例加以详细描述。
实施例一
（1）高岭土的纯化：将高岭土和六偏磷酸钠以20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用1.0mol/L的盐酸溶液浸泡24h,然后用蒸馏水洗至PH为6，离心后早70℃时干燥，最后研磨并过200目筛，如图8，高岭土为纳米级材料；
（2）高岭土的改性：称取步骤一纯化后的高岭土0.2g，以高岭土为基准，与10%~30%聚二甲基硅氧烷置于容器中在240℃时煅烧150分钟，升温时间为120分钟。改性后的高岭土具有超强疏水性能，如图1为改性前的高岭土的疏水角照片，疏水角度为0o，图2为改性后的高岭土疏水角的照片，疏水角度为157o，如图9，改性后高岭土表面比改性前略微粗糙；
（3）按照质量比为4:5称取步骤二改性后的高岭土和石蜡；
（4）将步骤三称取的石蜡加热至100℃；
（5）将步骤三称取的改性后高岭土和步骤四加热后的石蜡按照4:5混合并搅拌均匀，并且在80℃下加热12个小时，此过程中每隔30分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5分钟。然后在40℃下烘干至恒重。即得到了高岭土/石蜡相变复合储能材料，如图10，高岭土和石蜡混合得比较均匀。
实施例二
（1）高岭土的纯化：将高岭土和六偏磷酸钠以20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用1.0mol/L的盐酸溶液浸泡24h,然后用蒸馏水洗至PH为6，离心后早70℃时干燥，最后研磨并过200目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤一纯化后的高岭土0.3g，以高岭土为基准，与10%~30%聚二甲基硅氧烷置于容器中在240℃时煅烧150分钟，升温时间为120分钟；
（3）按照质量比为4:5称取步骤二改性后的高岭土和月桂酸；
（4）将步骤三称取的月桂酸加热至90℃；
（5）将步骤三称取的改性后高岭土和步骤四加热后的月桂酸按照4:5混合并搅拌均匀，并且在80℃下加热12个小时，此过程中每隔30分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5分钟。然后在40℃下烘干至恒重。即得到了高岭土/月桂酸相变复合储能材料。
实施例三
（1）高岭土的纯化：将高岭土和六偏磷酸钠以20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用1.0mol/L的盐酸溶液浸泡24h,然后用蒸馏水洗至PH为6，离心后早70℃时干燥，最后研磨并过200目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤一纯化后的高岭土0.3g，以高岭土为基准，与10%~30%聚二甲基硅氧烷置于容器中在240℃时煅烧150分钟，升温时间为120分钟；
（3）按照质量比为4:5称取步骤二改性后的高岭土和肉豆蔻酸；
（4）将步骤三称取的肉豆蔻酸加热至90℃；
（5）将步骤三称取的改性后高岭土和步骤四加热后的肉豆蔻酸按照4:5混合并搅拌均匀，并且在80℃下加热12个小时，此过程中每隔30分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5分钟。然后在40℃下烘干至恒重。即得到了高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料，如图3，高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料具有很好的热稳定性，如图11，高岭土和肉豆蔻酸混合比较均匀。
实施例四
（1）高岭土的纯化：将高岭土和六偏磷酸钠以20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用1.0mol/L的盐酸溶液浸泡24h,然后用蒸馏水洗至PH为6，离心后早70℃时干燥，最后研磨并过200目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤一纯化后的高岭土0.2g，以高岭土为基准，与10%~30%聚二甲基硅氧烷置于容器中在240℃时煅烧150分钟，升温时间为120分钟；
（3）按照质量比为5:6称取步骤二改性后的高岭土和棕榈酸；
（4）将步骤三称取的棕榈酸加热至80℃；
（5）将步骤三称取的改性后高岭土和步骤四加热后的棕榈酸按照4:5混合并搅拌均匀，并且在80℃下加热12个小时，此过程中每隔30分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5分钟。然后在40℃下烘干至恒重。即得到了高岭土/棕榈酸相变复合储能材料，如图12，高岭土和棕榈酸混合均匀。
实施例五
（1）高岭土的纯化：将高岭土和六偏磷酸钠以20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用1.0mol/L的盐酸溶液浸泡24h,然后用蒸馏水洗至PH为6，离心后早70℃时干燥，最后研磨并过200目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤一纯化后的高岭土0.2g，以高岭土为基准，与10%~30%聚二甲基硅氧烷置于容器中在240℃时煅烧150分钟，升温时间为120分钟；
（3）按照质量比为5:6称取步骤二改性后的高岭土和硬脂酸；
（4）将步骤三称取的硬脂酸加热至70℃；
（5）将步骤三称取的改性后高岭土和步骤四加热后的硬脂酸按照4:5混合并搅拌均匀，并且在80℃下加热12个小时，此过程中每隔30分钟抽真空一次，并且每次抽真空时间为5分钟。然后在40℃下烘干至恒重。即得到了高岭土/硬脂酸相变复合储能材料，如图13，高岭土和硬脂酸混合均匀。
采用差示扫描量热仪 (DSC) 测量,由图4可知，高岭土/石蜡相变复合储能材料的相变起始温度为48.03℃,结束温度为70.86℃，峰值温度为52.54℃，相变潜热为21.42J/g；改性后高岭土/石蜡相变复合储能材料的相变起始温度为40.96℃,结束温度为81.13℃，峰值温度为57.42℃，相变潜热为39,。44J/g。
采用差示扫描量热仪 (DSC) 测量，由图5可知，高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料的相变起始温度为34.59℃,结束温度为70.41℃，峰值温度为51.61℃，相变潜热为59.23J/g；改性后高岭土/肉豆蔻酸相变复合储能材料的相变起始温度为34.71℃,结束温度为66.87℃，峰值温度为48.65℃，相变潜热为72.08J/g。
采用差示扫描量热仪 (DSC) 测量，由图6可知，高岭土/棕榈酸相变复合储能材料的相变起始温度为54.91℃,结束温度为77.46℃，峰值温度为60.64℃，相变潜热为54.78J/g；改性后高岭土/棕榈酸相变复合储能材料的相变起始温度为34.91℃,结束温度为70.67℃，峰值温度为46.18℃，相变潜热为58.44J/g。
采用差示扫描量热仪 (DSC) 测量，由图7可知，高岭土/硬脂酸相变复合储能材料的相变起始温度为33.78℃,结束温度为72.75℃，峰值温度为53.03℃，相变潜热为57.55J/g；改性后高岭土/硬脂酸相变复合储能材料的相变起始温度为36.04℃,结束温度为71.20℃，峰值温度为52.67℃，相变潜热为70.34J/g。

Claims (5)

1.高岭土相变复合储能材料，其特征在于：高岭土的百分含量为40%~70%，相变材料的百分含量为30%~60%。
2.高岭土相变复合储能材料的制备方法，其步骤为：
（1）高岭土的纯化：将天然高岭土和六偏磷酸钠以10:1~20:1的比例分散于蒸馏水中，过滤，再用0.8~1.0mol/L的盐酸溶液浸泡12~24h，然后用蒸馏水洗至PH为5~6，离心后于60~70℃时干燥，最后研磨并过100~300目筛；
（2）高岭土的改性：称取步骤（1）纯化后的高岭土0.1~0.5g，以高岭土为基准，将质量分数为10%~30%的聚二甲基硅氧烷置于容器中煅烧120~150分钟，煅烧温度为200~240℃，升温时间为90~120分钟；
（3）按照重量份数比为4~5和5~6分别称取步骤（2）改性后的高岭土和有机相变材料；
（4）将步骤（3）称取的有机相变材料加热至70~100℃；
（5）将步骤（3）称取的高岭土和步骤（4）加热后的有机相变材料分别按照4:5或者5:6混合并搅拌均匀，并且在70~80℃下加热4~12个小时；然后在30 ~50℃下烘干至恒重，即得到了高岭土相变复合储能材料。
3.根据权利要求2所述的高岭土相变复合储能材料的制备方法，其特征在于所述的有机相变材料为石蜡，或月桂酸，或肉豆蔻酸，或棕榈酸，或硬脂酸，或其中两种或两种以上混合物。
4.根据权利要求2所述的高岭土相变复合储能材料的制备方法，其特征在于所述的高岭土是以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。
5.根据权利要求2所述的高岭土相变复合储能材料的制备方法，其特征在于加热高岭土和相变材料混合物时每隔20~60分钟抽真空一次，每次的时间为5~20分钟。
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