CN104496077A - 铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提出铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法。(1)通过化学改性在铁屑表面形成纯化层,其主要成分为Fe(II)和Fe(III)的氧化物,从而形成对O3的异相催化氧化机制;(2)未经表面改性的铁屑,在O3氧化时,形成一定量的离子态的Fe2+和Fe3+,形成对O3的同相催化氧化机制;(3)经表面改性的铁屑作为催化剂使用时,也会产生一定量的铁离子。这些铁离子可作为混凝剂,通过投加助凝剂,形成混凝沉淀或接触过滤机制,不仅铁离子得到去除,而且可进一步去除水中的有机物。本发明制备的催化剂催化臭氧氧化时,对一般工业废水二级生化处理出水COD的去除率在50~80%之间,足以满足国家新的排放标准要求,故不影响应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及水污染控制领域,具体涉及一种铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法。
背景技术
臭氧在水处理方面的应用已有较长历史。给水处理领域:臭氧作为消毒剂,可以有效灭杀病源微生物,且可避免用氯气消毒时所产生的氯代消毒副产物,已形成成熟的臭氧消毒工艺;在生物活性炭的前端投加臭氧,可以起到灭藻除臭的作用,同时将自然水体中存在的大分子有机物,氧化分解为小分子有机物,有助后续生物活性炭中微生物的降解,形成了臭氧-生物活性炭工艺。在污水处理领域:利用臭氧自身的氧化能力,氧化部分有机物的官能团,或将部分长链大分子有机物分解成短链小分子有机物,以提高有机物的可生物降解性,已有大量的研究成果,也有少量工程实践。但臭氧自身氧化能力较弱,不能完全降解有机物,且部分有机物经臭氧不完全氧化后,分子官能团改变,生物毒性更强,限制了臭氧作为工业废水生物预处理的应用。诱发臭氧产生羟基自由基,从而形成高级氧化技术,彻底分解有机物,成为相当长时期研究热点,但臭氧形成高级氧化机制需要pH值强碱性条件,或需要与过氧化氢(H2O2)、紫外线(UV)耦合,或需要贵金属氧化物催化(如Ti2O),虽已有大量的研究,但工程应用规模很小。
目前,我国工业废水处理标准更为严格,生物处理(二级处理)工艺以无法达到排放标准,其深度处理工艺的选择,高级氧化法几乎成为唯一选项。而当前工业废水处理工程中,臭氧氧化工艺缺乏催化手段,大大降低了臭氧工艺的效率,深度处理效果很不理想。
通过投加过氧化氢(H2O2)或使用紫外线(UV)照射,诱发臭氧形成高级氧化机制,其条件较为苛刻,成本高,不适用于水量大、pH值为中性的城市和工业园区污水厂二级生化出水的深度处理。已有研究表明:铁的氧化物和羟基化物(以Fe(II)和Fe(III)表示)也能够催化O3,但生产出固定结构的催化剂成本较高。
铁屑是金属加工产生的废物,来源广泛,价格低廉。铁屑尽管来源不同,成份亦有差异,但由于不同钢的延展性差异,形成较完整刨花状的铁屑大都属碳素钢和低合金钢,按钢材分类主要有:普通碳素结构钢、优质碳素结构钢中的低碳钢和中碳钢、以及低合金结构钢。这些钢材的铁刨花,都有较强的化学反应活性,表面较易氧化生成铁的氧化物,有望形成催化O3高级氧化方法的催化材料;而耐腐蚀不锈钢化学反应活性很低,不适用做催化O3的催化材料,但不锈钢虽形成刨花,但色泽有明显差异;由于价格相差巨大,不易混在普通铁屑中。
因此,使用铁屑为原料,通过适当的物理与化学方法对铁屑表面进行改性,使之表面形成催化O3的有效成分,即具有一定化学组成和晶型结构的Fe(II)和Fe(III),是降低高级氧化方法催化剂成本的可行途径,具有重要的实用价值。
铁屑中铁元素的含量一般都在98%以上,由于铁的化学活性较强,氧化过程中先于重金属元素形成离子态,因此未经钝化的铁屑,在含有臭氧的废水中容易被氧化为铁离子,产物生成顺序为Fe2+、Fe3+,但不会形成重金属离子。研究表明,不论是Fe2+还是Fe3+也都是催化O3的催化剂,由此形成同相催化过程。此过程中催化剂是消耗的,催化成分不能回收。但铁屑不仅价廉、成本低,更重要的是:生成的铁离子又是混凝剂成分,在pH中性范围内Fe(III)全部沉淀,不仅对水质不产生有害影响,而且形成再一次的深度处理过程。
发明内容
本发明的目的在于一种提出铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法。本发明方法处理对象是二级生物处理出水,特点是不改变废水的pH值,不增加废水的盐度和其它成分,深度去除废水中的有机物。
本发明的思路是:(1)通过化学改性在铁屑表面形成纯化层,其主要成分为Fe(II)和Fe(III)的氧化物,从而形成对O3的异相催化氧化机制;(2)未经表面改性的铁屑,在O3氧化时,形成一定量的离子态的Fe2+和Fe3+,形成对O3的同相催化氧化机制;(3)理论上,同相催化氧化存在铁离子;而实际过程中,经表面改性的铁屑作为催化剂使用时,也会产生一定量的铁离子。这些铁离子可作为混凝剂,通过投加助凝剂,形成混凝沉淀或接触过滤机制,不仅铁离子得到去除,而且可进一步去除水中的有机物。
本发明提出的铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法,具体步骤如下:
(1) 选取金属加工中产生的废料铁屑,对其进行预处理;
(2) 将步骤(1)得到的铁屑使用强酸或强碱进行改性
所述强酸改性采用强硝酸改性或强硫酸改性:强硝酸改性:使用浓度为65%~68%的HNO3,将步骤(1)得到的铁屑在摇床上钝化反应0.5~3.0 hr,取出后清洗干燥;改性后的铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;强硫酸改性:使用浓度为98%的H2SO4,在摇床上钝化反应1.0~5.0 hr,取出后清洗干燥;改性后铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;
所述强碱改性采用氢氧化钠改性;使用浓度为30%的NaOH溶液,在摇床上钝化反应1.0~10.0 hr,保持反应温度为98℃,取出后清洗干燥;改性后铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;
(3) 将步骤(2)采用强酸或强碱改性后的铁屑或步骤(1)得到的铁屑作为催化剂,通过使用油压机将堆积密度压缩至50~500 kg/M3形成固定填料反应床,臭氧布气装置置于填料下方;在保证布水均匀,不发生水流短流的情况下,控制水力停留时间等于催化氧化时间,一般为10~40分钟,由此构成催化氧化反应器;
(4) 经过步骤(3),废水中有机物得到了催化氧化,COD浓度降低;同时产生一定量的铁离子;对步骤(1)得到的铁屑未经改性,表面无钝化层,零价铁氧化量大,铁离子生成量更多未经表面改性的铁屑,即在O3氧化时,形成一定量的离子态的Fe2+和Fe3+,形成对O3的同相催化氧化机制;在废水pH中性、氧化反应电位(ORP)大于150 mV)的条件下,三价铁离子很快形成固相羟基化物;
(5)废水进入混凝沉淀池后铁化合物被去除,其中:混合沉淀池内投加助凝剂,废水中COD浓度继续降低;或者废水进入接触过滤池,接触过滤池中投加助凝剂,使用普通砂滤池,去除废水中细小的铁羟基化物,并继续降低有机物浓度。
本发明中,所述预处理是指根据铁屑表面的污垢情况,使用1mol/L的NaOH洗去铁屑表面的油腻,使用1%的H2SO4洗去铁屑表面的铁锈。
本发明中,步骤(5)中所述助凝剂采用PAM。
本发明的有益效果在于:(1)催化剂价格极为低廉。相对于催化臭氧含Ti、Co、Mn、Ni等元素的催化剂,材料成本大为降低。(2)适用于pH中性废水,勿需调节酸碱度,不增加废水盐度,没有重金属污染风险;其中生成的铁羟基化物,可形成混凝沉淀或接触过滤单元,对进一步去除有机物有利。(3)铁屑在使用过程中有“自催化作用”,即:不断形成Fe(II)和Fe(III)、或Fe2+和Fe3+,因此使用过程中催化效果不会降低;工艺中可采取反冲洗等措施以去除催化材料表面的垢层,催化性能不受影响,因此具有很高的工程可行性。(4)尽管本发明制备的催化剂,其初始效果可能劣于其他方法制备的含Ti、Co、Mn、Ni等元素的催化剂,但实验证明:本发明制备的催化剂催化臭氧氧化时,对一般工业废水二级生化处理出水COD的去除率在50~80%之间,足以满足国家新的排放标准要求,故不影响应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1:浓硝酸短时钝化改性
(1)选取金属加工中产生的废料铁屑,对其进行预处理;所述预处理是指根据铁屑表面的污垢情况,使用1mol/L的NaOH洗去铁屑表面的油腻,使用1%的H2SO4洗去铁屑表面的铁锈。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为68%的HNO3浸泡,在摇床上钝化反应0.5 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为135 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为85mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为60 mg/L,去除率达55%,形成铁化合物总铁量为40 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为55 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
实施例2:浓硝酸长时钝化改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为68%的HNO3浸泡,在摇床上钝化反应3.0 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为140 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为100mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为50 mg/L,去除率达64%,形成铁化合物总铁量为20 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为48 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
实施例3:浓硫酸短时钝化改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为98%的H2SO4浸泡,在摇床上钝化反应0.5 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为130 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为90mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为65 mg/L,去除率达50%,形成铁化合物总铁量为45 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为60 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
实施例4:浓硫酸长时钝化改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为98%的H2SO4浸泡,在摇床上钝化反应5.0 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为140 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为95mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为56 mg/L,去除率达60%,形成铁化合物总铁量为20 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为50 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
实施例5:强碱短时钝化改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为30%的NaOH溶液浸泡,在摇床上钝化反应1.0 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为135 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为100mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为48 mg/L,去除率达64%,形成铁化合物总铁量为20 mg/L。后续接触过滤单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为45 mg/L,总铁小于1.0 mg/L。
实施例6:强碱长时钝化改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,使用浓度为30%的NaOH溶液浸泡,在摇床上钝化反应10.0 hr,取出后清洗干燥,表面形成由Fe(II)和Fe(III)组成的致密膜,制备成催化材料;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为140 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为105mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为42 mg/L,去除率达70%,形成铁化合物总铁量为15 mg/L。后续接触过滤单元,投加PAM为1 mg/L,出水COD为40 mg/L,总铁小于1.0 mg/L。
实施例7:铁屑未改性
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,直接作为臭氧催化材料使用;
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为120 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为120mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为66 mg/L,去除率为45%,形成铁化合物总铁量高达80 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1.5 mg/L,出水COD为60 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
实施例8:未改性铁屑长期使用后催化性能
步骤(1)同实施例步骤(1)。
取步骤(1)除油除锈后的铁屑,作为臭氧催化材料使用,使用120 hr后性能基本稳定,在表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示。
催化O3氧化性能:某化工园区污水处理厂二级生化出水,COD为120 mg/L。O3催化氧化池停留时间为20min;O3投加量为110mg/L,催化材料堆积密度为200 kg/M3。催化氧化反应后COD为60 mg/L,去除率为50%,形成铁化合物总铁量达50 mg/L。后续混凝沉淀单元,投加PAM为1.5 mg/L,出水COD为58 mg/L,总铁小于2.0 mg/L。
Claims (3)
1.铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法,其特征在于具体步骤如下:
(1) 选取金属加工中产生的废料铁屑,对其进行预处理;
(2) 将步骤(1)得到的铁屑使用强酸或强碱进行改性
所述强酸改性采用强硝酸改性或强硫酸改性:强硝酸改性:使用浓度为65%-68%的HNO3,将步骤(1)得到的铁屑在摇床上钝化反应0.5~3.0 hr,取出后清洗干燥;改性后的铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;强硫酸改性:使用浓度为98%的H2SO4,在摇床上钝化反应1.0~5.0 hr,取出后清洗干燥;改性后铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;
所述强碱改性采用氢氧化钠改性;使用浓度为30%的NaOH溶液,在摇床上钝化反应1.0~10.0 hr,保持反应温度为98℃,取出后清洗干燥;改性后铁屑表面形成一定量的两价铁或三价铁化合物,以Fe(II)和Fe(III)表示;
(3) 将步骤(2)采用强酸或强碱改性后的铁屑或步骤(1)得到的铁屑作为催化剂,通过使用油压机将堆积密度压缩至 50~500 kg/M3形成固定填料反应床,臭氧布气装置置于填料下方;在保证布水均匀,不发生水流短流的情况下,控制水力停留时间等于催化氧化时间,为10~40分钟;由此构成催化氧化反应器;
(4) 经过步骤(3),废水中有机物得到了催化氧化,COD浓度降低;同时产生一定量的铁离子;对步骤(1)得到的铁屑未经改性,表面无钝化层,零价铁氧化量大,铁离子生成量更多,即在O3氧化时,形成一定量的离子态的Fe2+和Fe3+,形成对O3的同相催化氧化机制;在废水pH中性、氧化反应电位(ORP)大于150 mV)的条件下,三价铁离子很快形成固相羟基化物;
(5)废水进入混凝沉淀池后铁化合物被去除,其中:混合沉淀池内投加助凝剂,废水中COD浓度继续降低;或者废水进入接触过滤池,接触过滤池中投加助凝剂,使用普通砂滤池,去除废水中细小的铁羟基化物,并继续降低有机物浓度。
2.根据权利要求1所述的铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法,其特征在于所述预处理是指根据铁屑表面的污垢情况,使用1mol/L的NaOH洗去铁屑表面的油腻,使用1%的H2SO4洗去铁屑表面的铁锈。
3.根据权利要求1所述的铁屑催化臭氧氧化的废水深度处理方法,其特征在于步骤(5)中所述助凝剂采用PAM。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150408 |