CN104495804A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5mol/L～2mol/L酸液，反应后得到混合液；3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。该方法不使用有毒原料，环保性较高，且不会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能，并且制备得到的石墨烯的比表面积较高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，其是构件其他维度碳质材料，如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨等的基本单元。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：1，高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2，高热导率，(5,000W/mK)；3，高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于900m2/g。
发明内容
为解决上述技术存在的问题，本发明提出一种石墨烯的制备方法，该方法不使用有毒原料，环保性较高，且不会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能，并且制备得到的石墨烯的比表面积较高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5mol/L～2mol/L酸液，反应后得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。
进一步，所述氧化石墨与铝的质量比为1：(4～6)。
进一步，所述步骤2)的反应时间为6h～10h。
进一步，所述酸液与氧化石墨的质量比为(20～60):1。
进一步，所述悬浮液的氧化石墨的浓度为2g/L～18g/L。
本发明提供一种石墨烯的制备方法，其是先将氧化石墨分散于水中得到氧化石墨胶体，然后以铝为还原剂，在酸性条件下还原氧化石墨制得。本发明使用铝作为还原剂，铝对氧化石墨具有较好的还原性能，且其廉价无毒，不会损害操作人员的身体健康，环保性能较高，以铝作为还原剂还不会引入其他官能团，有利于保持石墨烯良好的电学性能。柠檬酸钠加入混合液中一方面可以去除未反应的酸，另一方面提高了石墨烯得率，具有较好的剥离分散效果。本发明方法可以制备出高比表面积石墨烯，比表面积达到1200～2300m2/g。
具体实施方式
实施例1
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到2g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向1L所述悬浮液中依次加入8g铝和40g浓度为0.5mol/L盐酸液，反应6h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1215m2/g。
实施例2
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到4g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向0.5L所述悬浮液中依次加入10g铝和60g浓度为0.8mol/L盐酸液，反应6h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1423m2/g。
实施例3
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到8g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向0.25L所述悬浮液中依次加入10g铝和70g浓度为0.8mol/L硫酸液，反应7h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1578m2/g。
实施例4
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到10g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向0.5L所述悬浮液中依次加入30g铝和200g浓度为1mol/L硫酸液，反应8h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1952m2/g。
实施例5
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到15g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向0.4L所述悬浮液中依次加入30g铝和360g浓度为2mol/L盐酸液，反应10h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为2342m2/g。
实施例6
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到18g/L氧化石墨烯的悬浮液；
2)向0.5L所述悬浮液中依次加入36g铝和450g浓度为1.5mol/L盐酸液，反应9h，得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
将得到的石墨烯通过BET测试得到的比表面积为1762m2/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5mol/L～2mol/L酸液，反应后得到混合液；
3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与铝的质量比为1：(4～6)。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应时间为6h～10h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述酸液与氧化石墨的质量比为(20～60):1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述悬浮液的氧化石墨的浓度为2g/L～18g/L。
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| CN201410705661.4A CN104495804A (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种石墨烯的制备方法 |
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Cited By (1)
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| CN104986802A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-10-21 | 华东师范大学 | 一种片状纳米材料及其制备方法 |
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2014
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ZHUANGJUN FAN ET AL.: "An environmentally friendly and efficient route for the reduction of graphene oxide by aluminum powder", 《CARBON》 * |
| 万武波等: "柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯", 《新型碳材料》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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