CN104492760B - 一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，包括下列步骤：(1)将BOOP薄膜固定在强磁铁的上面，并将磁铁放于样品台上；(2)按照常规方法对固定在磁铁上方的BOPP薄膜成像，选取一处较为平坦的区域作为目标区域；(3)在目标区域驱动探针使针尖压入BOPP薄膜并停留；(4)驱动探针离开BOOP膜，重复压入和退针动作。本发明操作简单，耗时少，并能够有效去除粘连在针尖上的磁性污染物，重复使用污染被清除后的探针。

Description

一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种磁力显微镜针尖磁性污染的清洗方法。
背景技术
磁力显微镜(Magnetic Force Microscope,MFM)是一种用来探测样品表面磁畴强度及其分布的表面分析仪器。磁力显微镜是通过控制针尖与样品之间的作用力来成像的，因此由磁力显微镜扫描得到的图像是否准确反映样品的磁畴结构，与针尖的表面结构密切相关，针尖决定着显微镜的分辨率和扫描成像的质量。磁力显微镜探针通常镀有Fe、Co、Ni等薄膜，易受到磁场的影响产生磁性，而磁力显微镜操作对象通常是具有磁性的样品，因此针尖不可避免会被污染，吸附有磁性污染物，降低成像质量。目前，一根磁性镀膜探针价格约为200元，被污染的探针弃之不用会提高成本。所以，简单有效去除针尖磁性污染物是一项具有意义的研究课题。
目前，清洗探针的方法有三种。第一种是使用超声清洗机对探针进行清洗，将探针粘在小装置上放入去离子水或洗涤剂中进行超声清洗，这种方法在取放探针时对操作者要求比较高。此外，将探针贴在装置上可能会对探针造成二次污染。第二种是利用离子轰击探针表面，可以将探针表面的污染物用离子清除。这种方法清洗速度高，选择性好，对清除有机物比较有效。缺点是表面易产生氧化物，对污染严重的探针清洗效果不好。第三种是用污染探针挤压聚丙烯薄膜，利用有机膜的特性将污物粘下来，这种方法可以在不取下探针的情况完成对探针的清洗，但是该方法对轻度污染探针清洗效果较好，对严重的磁性污染效果比较差。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种新的磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，该方法操作简单，耗时少，针对严重的磁性污染有较好的清洗效果。
本发明清洗磁力显微镜针尖的方法，包含以下步骤：
(1)将BOPP膜切片，放入去离子水中超声清洗3遍，每次5-10min，清洗结束后将BOPP薄膜干净面朝上固定在强磁铁上。
(2)将制备好的样品放置于样品台上，使用磁力显微镜对BOPP薄膜进行成像，选取一处较为平坦区域作为目标区域，并将探针移至目标区域。
(3)驱动探针压入BOPP薄膜中，压入深度为50-100nm，停留时间为5s。
(4)驱动探针抬起，向一方平移一段距离，重复压入和抬起动作，重复5次。
在控制针尖压入BOPP薄膜时，首先操纵磁力显微镜在轻敲模式下扫描图像，然后选择表面平坦的目标区域。将磁力显微镜操作模式换为接触模式，修改磁力显微镜操作系统的Setpoint值，给针尖提供向下的压力，控制针尖压入BOPP薄膜50-100nm，使针尖在薄膜中停留4-6s稳定后，抬起探针。
在重复下针时控制针尖偏离第一次下针时的位置，重复下针和抬起动作4-6次。
所述BOPP薄膜为普通型双向拉伸聚丙烯薄膜，厚度为20-40μm。
所述强磁铁为钕铁硼磁铁。
所述强磁铁为直径1cm，厚度2mm的圆形薄片。
所述步骤(1)中对BOPP膜进行超声清洗时，采用大功率240-320W超声3-5次，每次超声5-10min。
所述步骤(2)、(3)中选择表面平坦的目标区域范围为(1-5μm)×(1-5μm)。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明方法操作简单，耗时少，针对严重的磁性污染有较好的清洗效果。本发明使用的BOPP膜为普通型双向拉伸聚丙烯膜，厚度为20-40μm，强磁铁为钕铁硼磁铁，磁铁为直径为1cm厚度2mm的圆形薄片，能够有效去除粘连在针尖上的磁性污染物，重复使用污染被清除后的探针。
附图说明
图1为本发明方法示意图；
图2为本发明方法进行探针清洗的过程示意图；
图3显示本发明方法污染探针的清洗前的照片；
图4显示本发明方法只使用强磁铁探针清洗后的照片；
图5显示本发明方法同时使用BOPP薄膜和强磁铁针尖清洗前的照片；
图6显示本发明方法同时使用BOPP薄膜和强磁铁针尖清洗后的照片。
具体实施方式
结合附图进一步说明本发明的实施方式和所达到的功能、效果。本发明清除的对象是磁性探针上的磁性污染。BOPP薄膜选用普通型双向拉伸聚丙烯膜薄膜，使用前进行超声清洗，清洗溶液为去离子水，超声清洗3-5次每次5-10min，使BOPP薄膜操作面向上。BOPP薄膜清洗结束后干燥，并固定在强磁铁上，边缘用少量指甲油粘附。
本发明实例中进行磁性探针清洗过程中所使用的磁力显微镜是JPK NanoWizard，探针是BudgetSensors Multi75M-G，针尖是钴镀膜针尖，观察针尖的扫描电镜是FEI Quanta250FEG。
如图1所示，1为磁力显微镜样品台，2为钕铁硼强磁铁，3为普通型双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP薄膜)，4为磁性污染探针。操作中将BOPP薄膜3固定在钕铁硼强磁铁2上并放置在磁力显微镜样品台1上，控制磁性污染探针4压入BOPP薄膜3中进行清洗。
实例1
如图2所示，本发明方法进行探针清洗的过程为：钕铁硼强磁铁2表面不加BOPP薄膜3，将磁性污染探针4放于磁力显微镜上，设备设置为接触模式，将钕铁硼强磁铁2放置于磁力显微镜样品台1上，对钕铁硼强磁铁2进行扫描成像，选取平整区域作为新的扫描区域，操纵磁性污染探针4靠近钕铁硼强磁铁2表面，待稳定后进一步设定Setpoint值，增大磁性污染探针4的压力使磁性污染探针4与钕铁硼强磁铁2相接触，注意Setpoint的设定不能过大，接触停留5s后退磁性污染探针4。如图3、4所示清洗后针尖上方的污染物和表面粘附程度较低的粒子被吸附下来，但是粘附比较强的粒子清洗效果较差。
实例2
如图2所示，本发明方法进行探针清洗的过程：在钕铁硼强磁铁2上面覆盖BOPP薄膜3，设置磁力显微镜为接触模式，将BOPP薄膜3固定在强磁铁2上，并将固定好的样品放置于磁力显微镜样品台1上,对BOPP薄膜3进行扫描成像，选取平坦区域作为新的扫描区域，并操纵磁性污染探针4靠近BOPP薄膜3表面，待稳定后增大Setpoint值，使磁性污染探针4压入BOPP薄膜3，控制压入深度在50-100nm，停留5s后退磁性污染探针4。如图5、6所示为清洗前后的针尖，磁性污染物很好的被清除掉。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (6)

1.一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征包括下列步骤：
(1)将BOPP薄膜即普通型双向拉伸聚丙烯薄膜放入去离子水中，对BOPP薄膜进行超声清洗，将清洗好的BOPP薄膜固定在强磁铁上；
(2)对BOPP薄膜表面进行成像，选取一处平坦区域作为目标区域，将针尖移动到目标区域；
(3)驱动针尖压入BOPP薄膜中，并使针尖在薄膜中停留；在驱动针尖压入BOPP薄膜时，首先操纵磁力显微镜在轻敲模式下扫描图像，然后选择表面平坦的目标区域，将磁力显微镜操作模式换为接触模式，同时给针尖提供向下的压力，控制针尖压入BOPP薄膜50-100nm，使针尖在薄膜中停留4-6s稳定后，抬起探针；
(4)驱动探针退针离开薄膜，重复针尖压入和退针动作。
2.根据权利要求1所述的一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征在于：所述BOPP薄膜为普通型双向拉伸聚丙烯薄膜，厚度为20-40μm。
3.根据权利要求1所述的一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征在于：所述强磁铁为钕铁硼磁铁。
4.根据权利要求1或3所述的一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征在于：所述强磁铁为直径10mm，厚度2mm的圆形薄片。
5.根据权利要求1所述的一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征在于：所述步骤(1)中对BOPP薄膜进行超声清洗时，采用大功率240-320W超声3-5次，每次超声5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种磁力显微镜探针磁性污染的清洗方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)中选择表面平坦的目标区域范围为(1-5μm)×(1-5μm)。
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