CN104492368A - 一种脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种脱氯剂，通过采用硫酸亚铁、钙粉、高硫容粉作为有效原料，从而先利用硫酸亚铁和钙粉中的氢氧化钙进行反应生成羟基氧化铁和硫酸钙，将上述反应产生羟基氧化铁和直接加入的以羟基氧化铁为主要成分的高硫容粉共同作为活性组分，并充分发挥两种活性组分之间的协同作用，有效提高所述脱氯剂的氯容；同时，还利用上述反应过程中能自体产生具有粘结作用的硫酸钙，使得脱氯剂结构中的孔道、比表面积、活性中心分布均得以优化，并能够有效提高脱氯剂的机械强度，本发明所述脱氯剂具有较高的氯容和机械强度，数据显示，所述脱氯剂的氯容高达65％以上，机械强度高达100N/cm以上。

Description

一种脱氯剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脱氯剂及其制备方法，属于脱氯剂的技术领域。
背景技术
氯是工业上常见的催化剂和吸附剂的毒物，对环境也造成污染。由于氯具有很高的电子亲和力和迁移性，易与金属离子反应，且常随工艺流体向下迁移，造成催化剂的永久性中毒，并且往往是全床层性的。对于合成氨工业中的低变催化剂，氯的危害比硫更大，氯中毒后催化剂中会有新相生成，使催化剂的结构遭到破坏，促使催化剂中铜晶粒迅速长大，活性急剧下降，无法再生。
在石油化工工业中，催化重整工艺的重整催化剂在使用过程中活性会逐渐衰退，需要定时再生以恢复其活性，而在催化剂的再生过程中，需要再生介质有机氯化物对催化剂进行氧氯化，氧氯化过程进行中或结束后，部分残余的有机氯化物在高温条件下被转化为氯化氢。氯化氢会随再生后的气体流入后续系统的管道和设备，对管道或设备造成腐蚀，或者放空后污染大气。另外，如果下游工艺原料中含有氨气NH3，则会生成氯化铵，造成设备堵塞、循环压缩机入口频繁积垢，影响装置正常运转；此外，氯化氢若被下游工艺中的催化剂吸附后，会造成催化剂的酸性变化，影响催化剂的正常性能，使工艺难以正常运行，给企业带来很大的经济损失。
中国专利文献CN103127903A公开了一种常温脱氯剂，其主要由硫酸亚铁、氧化钙和凹凸棒石粘土制成，其中硫酸亚铁20-30重量份，氧化钙20-40重量份，凹凸棒石粘土10-25重量份。该脱氯剂的制备方法包括如下步骤：(1)将一定量的硫酸亚铁、氧化钙和凹凸棒石粘土混合，并充分混捏；(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入粘结剂，将上述物质混碾成膏状物，将膏状物挤条成型；(3)将步骤(2)的条型物在150-200℃进行干燥，即可制得脱氯剂。上述方法制备得到的脱氯剂的强度低，使用周期短，氯容有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的脱氯剂存在强度低，使用周期短，氯容有待提高的问题，从而提出一种强度高、使用周期长、氯容高的脱氯剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种脱氯剂，其采用的原料包括硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉。
所述脱氯剂原料组分的组成如下：
硫酸亚铁，48-53重量份；
钙粉，28-37重量份；
高硫容粉，16-30重量份。
所述钙粉中氢氧化钙的含量为95wt％以上。
所述高硫容粉中无定形羟基氧化铁的含量为95wt％以上。
还添加4-8重量份的粘结剂。
所述粘结剂包括天然沸石粉和/或羊甘土。
所述天然沸石粉包括丝光沸石和/或斜发沸石。
一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将一定量的硫酸亚铁、氢氧化钙和羟基氧化铁混合，并进行充分混捏；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入适量水，混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型、干燥，即得所述脱氯剂。
一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将一定量的硫酸亚铁、氢氧化钙和羟基氧化铁混合，并进行充分混捏；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入粘结剂，再次混合均匀后加入适量水，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型、干燥，即得所述脱氯剂。
所述干燥处理的温度为65-90℃，所述干燥处理的时间为1-3h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的脱氯剂，通过采用硫酸亚铁、钙粉、高硫容粉作为有效原料，从而先利用硫酸亚铁和钙粉中的氢氧化钙进行反应生成羟基氧化铁和硫酸钙，将上述反应产生羟基氧化铁和直接加入的以羟基氧化铁为主要成分的高硫容粉共同作为活性组分，并充分发挥两种活性组分之间的协同作用，有效提高所述脱氯剂的氯容；同时，还利用上述反应过程中能自体产生具有粘结作用的硫酸钙，使得脱氯剂结构中的孔道、比表面积、活性中心分布均得以优化，并能够有效提高脱氯剂的机械强度，较之现有技术中的脱氯剂存在氯容低、强度差的问题，本发明所述脱氯剂具有较高的氯容和机械强度，数据显示，所述脱氯剂的氯容高达65％以上，机械强度高达100N/cm以上。
(2)本发明所述的脱氯剂的制备方法，通过先将一定量的硫酸亚铁、氢氧化钙和羟基氧化铁进行充分混捏，再混碾成膏状物，经挤条成型、干燥，即得，从而本发明所述方法制备得到的脱氯剂具有较高的氯容和机械强度，数据显示，所述脱氯剂的氯容高达65％以上，机械强度高达100N/cm以上；此外，本发明所述的常温脱氯剂在制备过程中不需要焙烧，降低了能量消耗，减少了制备过程中使用的设备，简化了制备步骤，降低了制备成本。
(3)本发明所述的脱氯剂的制备方法，限定所述干燥处理的温度为65-90℃，从而实现在较低干燥温度下就能制备得到脱氯剂，并且上述条件制备得到的脱氯剂呈现较高的机械强度和较高的氯容，同时还有利于大幅度降低能量消耗，降低生产成本。
具体实施方式
以下实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉(市售：洛阳钙丰工贸有限责任公司生产，其中，氢氧化钙的含量为95wt％以上)，74重量份；
高硫容粉(市售：北京三聚环保新材料股份有限公司生产，其中，无定形羟基氧化铁的质量百分含量为95wt％以上)，32重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在90℃干燥1h，即得所述脱氯剂。
实施例2
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，96重量份；
钙粉，56重量份；
高硫容粉，50重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在65℃干燥3h，即得所述脱氯剂。
实施例3
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，36重量份；
高硫容粉，60重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得所述脱氯剂。
实施例4
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
高硫容粉，50重量份；
粘结剂为斜发沸石，12重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得所述脱氯剂。
实施例5
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
高硫容粉，50重量份；
粘结剂为丝光沸石，16重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得所述脱氯剂。
实施例6
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
高硫容粉，50重量份；
粘结剂为羊甘土，16重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得所述脱氯剂。
实施例7
本实施例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
高硫容粉，50重量份；
粘结剂为羊甘土，8重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得所述脱氯剂。
对比例1
本对比例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
无定形羟基氧化铁，50重量份；
粘结剂为羊甘土，8重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁、钙粉和羟基氧化铁混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，上述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得脱氯剂。
对比例2
本对比例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
粘结剂为羊甘土，16重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁和钙粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，上述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得脱氯剂。
对比例3
本对比例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
硫酸亚铁，126重量份；
钙粉，74重量份；
氧化铁，50重量份；
粘结剂为羊甘土，16重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁和钙粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，上述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得脱氯剂。
对比例4
本对比例提供一种脱氯剂，其采用原料如下：
钙粉，74重量份；
高硫容粉，50重量份；
粘结剂为羊甘土，16重量份。
进一步，还提供一种制备所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将上述重量份的硫酸亚铁和钙粉混合，并进行充分混捏15min；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入上述粘结剂，干混均匀后加入适量水，进行湿混30min，使混合物混碾成膏状物，上述膏状物经挤条成型为直径4cm的条型物，在75℃干燥2h，即得脱氯剂。
实验例
将上述实施例1-7及对比例1-4制备得到的脱氯剂依次进行编号A-G和H-K，对上述脱氯剂进行物理性质测试，利用ZQJ-I I智能颗粒强度试验机(大连智能试验机厂制造)测得各脱氯剂的测压强度；并将上述制备得到的各脱氯剂粉粹至20-40目，并在空速3000h-1，室温23℃条件下对其氯容量进行评价，测试结果如表1所示。
表1-不同脱氯剂样品的测定结果
样品编号 强度/N·cm-1 氯容/％
A 94 67
B 104 75
C 89 73
D 107 65
E 109 68
F 123 66
G 125 72
H 62 42
I 58 39
J 45 25
K 36 48
结果显示，本发明方法制备得到的脱氯剂(样品A-G)，其机械强度和脱氯性能均得以明显提高，将其分别用于脱汞测定，脱氯精度高达65％以上；对比例1-4中的方法制备得到的脱汞剂(样品H、I、J、K)，机械强度低，脱氯精度低，氯容低于50％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种脱氯剂，其特征在于，采用的原料包括硫酸亚铁、钙粉和高硫容粉。
2.根据权利要求1所述的脱氯剂，其特征在于，原料组分的组成如下：
硫酸亚铁，48-53重量份；
钙粉，28-37重量份；
高硫容粉，16-30重量份。
3.根据权利要求1或2所述的脱氯剂，其特征在于，所述钙粉中氢氧化钙的含量为95wt％以上。
4.根据权利要求1-3任一所述的脱氯剂，其特征在于，所述高硫容粉中无定形羟基氧化铁的含量为95wt％以上。
5.根据权利要求1-4任一所述的脱氯剂，其特征在于，还添加4-8重量份的粘结剂。
6.根据权利要求1-5任一所述的脱氯剂，其特征在于，所述粘结剂包括天然沸石粉和/或羊甘土。
7.根据权利要求6所述的脱氯剂，其特征在于，所述天然沸石粉包括丝光沸石和/或斜发沸石。
8.一种制备权利要求1-5所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将一定量的硫酸亚铁、氢氧化钙和羟基氧化铁混合，并进行充分混捏；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入适量水，混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型、干燥，即得所述脱氯剂。
9.一种制备权利要求6-7所述的脱氯剂的方法，其包括如下步骤：
(1)将一定量的硫酸亚铁、氢氧化钙和羟基氧化铁混合，并进行充分混捏；
(2)向步骤(1)混匀后的物料中加入粘结剂，再次混合均匀后加入适量水，使混合物混碾成膏状物，所述膏状物经挤条成型、干燥，即得所述脱氯剂。
10.根据权利要求8或9所述脱氯剂的方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为65-90℃，所述干燥处理的时间为1-3h。
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