CN104490637B - 一种滋润保湿护肤乳液及其制备方法 - Google Patents
一种滋润保湿护肤乳液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种滋润保湿护肤乳液，由橄榄油、水、聚甘油‑10油酸酯和助乳化剂组成，其中聚甘油‑10油酸酯占滋润保湿护肤乳液总重的4－15%，助乳化剂占滋润保湿护肤乳液总重的0.5－2.5%，其余为橄榄油和水；橄榄油与水的重量比例为1:1－1:10。本发明还提供上述滋润保湿护肤乳液的一种制备方法。本发明采用聚甘油‑10油酸酯作为主乳化剂，聚甘油‑10油酸酯是一种中碳链的聚甘油脂肪酸酯，是植物由来的脂肪酸酯，具有良好的乳化、润湿、分散、稳定等表面性质，且无臭无味，安全性高，因此本发明的滋润保湿护肤乳液具有滋润、保湿的功效，且安全、温和、无刺激，特别适合作为儿童及婴幼儿的护肤品。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种滋润保湿护肤乳液及其制备方法。
背景技术
在化妆品如护肤乳液中，表面活性剂是重要的成分之一。有些表面活性剂对皮肤的刺激性较大，特别是对敏感性皮肤刺激性更严重。特别是，儿童及婴幼儿的皮肤与成人皮肤不同，主要表现在几个方面：首先，儿童及婴幼儿的皮肤新陈代谢十分旺盛，但皮肤较薄，对干燥、寒冷、潮湿等环境因素及碱性、酸性等化学刺激敏感，抵抗能力较弱；其次，儿童及婴幼儿的皮肤重量占体重的比重较高，且皮肤屏障功能不如成人完善，因此皮肤通透性比成人高，外用化妆品或药品时皮肤吸收率较高；再次，儿童及婴幼儿的皮肤黑素体尚未发育成熟，数量也较少，对紫外线的抵御能力较低，更容易晒伤；最后，由于新生儿皮肤分泌的皮脂较多，而皮肤抵御外界刺激的能力较弱，若清洁不够则容易导致细菌感染。因此，儿童护肤品对原料来源尤其注重其安全、无毒与功效兼具。
目前，醇醚类非离子表面活性剂因其价格低廉，在化妆品如护肤乳液中普遍使用，然而，醇醚类非离子表面活性剂对皮肤的刺激性较大、安全性较低。在绿色环保、安全无公害的消费观念日益深入人心的今天， 随着化妆品技术和法律法规的不断完善，对化妆品如护肤乳液的安全性要求越来越高，安全、温和、无刺激且功效良好的护肤乳液代表了未来护肤乳液的发展方向，传统的采用醇醚类非离子表面活性剂的护肤乳液已难以满足要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种滋润保湿护肤乳液及其制备方法，这种滋润保湿护肤乳液具有滋润、保湿的功效，且安全、温和、无刺激，特别适合作为儿童及婴幼儿的护肤品。采用的技术方案如下：
一种滋润保湿护肤乳液，其特征在于由橄榄油、水、聚甘油-10油酸酯和助乳化剂组成，其中聚甘油-10油酸酯占滋润保湿护肤乳液总重的4－15%，助乳化剂占滋润保湿护肤乳液总重的0.5－2.5%，其余为橄榄油和水；橄榄油与水的重量比例为1:1－1:10。
本发明的滋润保湿护肤乳液采用橄榄油作为油相，采用水作为水相，采用聚甘油-10油酸酯作为主乳化剂，辅以少量助乳化剂，形成稳定不分层的护肤乳液，该护肤乳液具有滋润、保湿功效，安全、温和、无刺激，适合作为儿童及婴幼儿的护肤品。
优选上述助乳化剂是甘油硬脂酸酯或司盘80。
优选上述水为去离子水。
优选方案中，上述聚甘油-10油酸酯的合成方法依次包括下述步骤：
（1’）在组合催化剂A的催化下使甘油发生聚合反应，得到聚甘油-10；
所述组合催化剂A由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成： NaOH 5－55%，KOH 5－55%，MgO 5－15%，Al2O3 5－25%；
（2’）在组合催化剂B的催化下使聚甘油-10与油酸发生酯化反应，得到聚甘油-10油酸酯；
所述组合催化剂B由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成：NaOH 5－35%，KOH25－85%，MgO 5－15%，Al2O3 5－25%。
采用甘油、油酸作为原料，通过上述组合催化剂A能够大大提升甘油聚合反应效率，通过上述组合催化剂B能够大大提升酯化反应效率，从而实现聚甘油-10油酸酯的高效合成，可提高产率，并有利于提高产品纯度。采用碱（NaOH、KOH）和碱金属氧化物（MgO、Al2O3）的组合物作为甘油聚合反应的催化剂和酯化反应的催化剂，没有采用任何重金属催化剂，而且甘油聚合反应所用的组合催化剂A和酯化反应所用的组合催化剂B均含NaOH（氢氧化钠）、KOH（氢氧化钾）、MgO（氧化镁）和Al2O3（氧化铝），两步反应的催化剂成分相同，没有引入更多新的杂质成分，有利于分离提纯。
优选步骤（1’）中，聚合反应在温度为200－300℃、气压为0.1－0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为4－6小时。更优选步骤（1’）中，聚合反应在温度为255℃、气压为0.12MPa的反应条件下进行，反应时间为5小时。
优选步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.05－0.15%。更优选步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.1%。
优选步骤（2’）中，酯化反应在温度为200－300℃、气压为0.1－0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为1－5小时。更优选步骤（2’）中，酯化反应在温度为265℃、气压为0.115MPa的反应条件下进行，反应时间为2.5小时。
优选步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为60:40－70:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的3－10%。更优选步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为68:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的5.5%。
上述步骤（1’）的聚合反应、步骤（2’）的酯化反应均可在加压反应釜中进行。
优选步骤（1’）中，完成聚合反应后对聚合反应产物进行分离提纯。
优选步骤（2’）中，完成酯化反应后对酯化反应产物进行分离提纯。
本发明还提供上述滋润保湿护肤乳液的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）将聚甘油-10油酸酯和助乳化剂分散在水中，加热至30－80℃；
（2）将橄榄油加热至30－80℃；
（3）将步骤（2）经过加热的橄榄油加入到步骤（1）得到的液体中，并使用均质机乳化，得到滋润保湿护肤乳液。
优选步骤（1）在搅拌的情况下进行加热，搅拌速率为35－45转/分钟。
步骤（1）和步骤（2）的加热方式优选为水浴加热。
本发明采用聚甘油-10油酸酯作为主乳化剂，聚甘油-10油酸酯是一种中碳链的聚甘油脂肪酸酯，是植物由来的脂肪酸酯，具有良好的乳化、润湿、分散、稳定等表面性质，且无臭无味，安全性高，因此本发明的滋润保湿护肤乳液具有滋润、保湿的功效，且安全、温和、无刺激，特别适合作为儿童及婴幼儿的护肤品。
具体实施方式
实施例1
首先，按重量计，配备下述原料：橄榄油17%，水（均为去离子水）74%，聚甘油-10油酸酯8%，助乳化剂1%（均为甘油硬脂酸酯）。
然后，按下述步骤制备滋润保湿护肤乳液：
（1）将聚甘油-10油酸酯和助乳化剂分散在水中，加热至60℃（在搅拌的情况下进行加热，搅拌速率为40转/分钟）；
（2）将橄榄油加热至60℃；
（3）将步骤（2）经过加热的橄榄油加入到步骤（1）得到的液体中，并使用均质机乳化，得到滋润保湿护肤乳液。
步骤（1）和步骤（2）的加热方式可采用水浴加热。
按重量计，制得的滋润保湿护肤乳液的组成为：橄榄油17%，水（均为去离子水）74%，聚甘油-10油酸酯8%，助乳化剂1%（均为甘油硬脂酸酯）。
本实施例中采用的聚甘油-10油酸酯的合成方法依次包括如下步骤：
（1’）在组合催化剂A的催化下使甘油发生聚合反应，完成聚合反应后对聚合反应产物进行分离提纯，得到聚甘油-10；
所述组合催化剂A由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成： NaOH 25%，KOH45%，MgO 10%，Al2O3 20%；
本步骤（1’）中，聚合反应在温度为255℃、气压为0.12MPa的反应条件下进行，反应时间为5小时；
本步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.1%；
（2’）在组合催化剂B的催化下使聚甘油-10与油酸发生酯化反应，得到聚甘油-10油酸酯；
所述组合催化剂B由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成：NaOH 25%，KOH45%，MgO 10%，Al2O3 20%；
本步骤（2’）中，酯化反应在温度为265℃、气压为0.115MPa的反应条件下进行，反应时间为2.5小时；
本步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为68:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的5.5%。
本步骤（2’）中，完成酯化反应后对酯化反应产物进行分离提纯。
上述步骤（1’）的聚合反应、步骤（2’）的酯化反应均可在加压反应釜中进行。
本实施例聚甘油-10油酸酯的合成中，原料转化率达到89%，经分离纯化后可获得纯度为95%的聚甘油-10油酸酯产品。
实施例2
首先，按重量计，配备下述原料：橄榄油9%，水（均为去离子水）86%，聚甘油-10油酸酯4.5%，助乳化剂0.5%（均为甘油硬脂酸酯）。
然后，按下述步骤制备滋润保湿护肤乳液：
（1）将聚甘油-10油酸酯和助乳化剂分散在水中，加热至30℃（在搅拌的情况下进行加热，搅拌速率为45转/分钟）；
（2）将橄榄油加热至30℃；
（3）将步骤（2）经过加热的橄榄油加入到步骤（1）得到的液体中，并使用均质机乳化，得到滋润保湿护肤乳液。
步骤（1）和步骤（2）的加热方式可采用水浴加热。
按重量计，制得的滋润保湿护肤乳液的组成为：橄榄油9%，水（均为去离子水）86%，聚甘油-10油酸酯4.5%，助乳化剂0.5%（均为甘油硬脂酸酯）。
本实施例中采用的聚甘油-10油酸酯的合成方法依次包括如下步骤：
（1’）在组合催化剂A的催化下使甘油发生聚合反应，完成聚合反应后对聚合反应产物进行分离提纯，得到聚甘油-10；
所述组合催化剂A由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成： NaOH 5%，KOH55%，MgO 15%，Al2O3 25%；
本步骤（1’）中，聚合反应在温度为200℃、气压为0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为6小时。
本步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.05%。
（2’）在组合催化剂B的催化下使聚甘油-10与油酸发生酯化反应，得到聚甘油-10油酸酯；
所述组合催化剂B由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成：NaOH 35%，KOH25%，MgO 15%，Al2O3 25%；
本步骤（2’）中，酯化反应在温度为200℃、气压为0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为5小时。
本步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为60:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的10%。
本步骤（2’）中，完成酯化反应后对酯化反应产物进行分离提纯。
上述步骤（1’）的聚合反应、步骤（2’）的酯化反应均可在加压反应釜中进行。
本实施例聚甘油-10油酸酯的合成中，原料转化率达到89%，经分离纯化后可获得纯度为95%的聚甘油-10油酸酯产品。
实施例3
首先，按重量计，配备下述原料：橄榄油41%，水（均为去离子水）42%，聚甘油-10油酸酯15%，助乳化剂2%（均为司盘80）。
然后，按下述步骤制备滋润保湿护肤乳液：
（1）将聚甘油-10油酸酯和助乳化剂分散在水中，加热至80℃（在搅拌的情况下进行加热，搅拌速率为45转/分钟）；
（2）将橄榄油加热至80℃；
（3）将步骤（2）经过加热的橄榄油加入到步骤（1）得到的液体中，并使用均质机乳化，得到滋润保湿护肤乳液。
步骤（1）和步骤（2）的加热方式可采用水浴加热。
按重量计，制得的滋润保湿护肤乳液的组成为：橄榄油41%，水（均为去离子水）42%，聚甘油-10油酸酯15%，助乳化剂2%（均为司盘80）。
本实施例中采用的聚甘油-10油酸酯的合成方法依次包括如下步骤：
（1’）在组合催化剂A的催化下使甘油发生聚合反应，完成聚合反应后对聚合反应产物进行分离提纯，得到聚甘油-10；
所述组合催化剂A由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成： NaOH 55%，KOH30%，MgO 5%，Al2O3 10%；
本步骤（1’）中，聚合反应在温度为300℃、气压为0.1MPa的反应条件下进行，反应时间为4小时；
本步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.15%；
（2’）在组合催化剂B的催化下使聚甘油-10与油酸发生酯化反应，得到聚甘油-10油酸酯；
所述组合催化剂B由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成：NaOH 5%，KOH85%，MgO 5%，Al2O3 5%；
本步骤（2’）中，酯化反应在温度为300℃、气压为0.1MPa的反应条件下进行，反应时间为2小时；
本步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为70:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的3%。
本步骤（2’）中，完成酯化反应后对酯化反应产物进行分离提纯。
上述步骤（1’）的聚合反应、步骤（2’）的酯化反应均可在加压反应釜中进行。
本实施例聚甘油-10油酸酯的合成中，原料转化率达到88%，经分离纯化后可获得纯度为95%的聚甘油-10油酸酯产品。
以下是对本发明实施例1－3制得的滋润保湿护肤乳液性能的检测结果：
1、本发明实施例1－3所得产品的外观性状考査方法：将一部分制备的滋润保湿护肤乳液置于室温下1天，然后观察滋润保湿护肤乳液的外观性状。
考查结果：乳液流动性好，外观亮度高。
2、本发明实施例1－3所得产品的离心稳定性的考査方法：取带刻度的离心管,加入待测滋润保湿护肤乳液,在转速3000转/分钟下离心20分钟, 使滋润保湿护肤乳液分层,测量所剩滋润保湿护肤乳液与析出层的高度, 离心比率即为析出层的高度与所剩乳液的高度的比值。
考查结果：0:1（不分层）。
3、本发明实施例1－3所得产品的耐热、耐冷性的考査方法：依据中华人民共和国轻工业标准QB/T 1785膏乳类化妆品质量检测标准，对制备的润肤乳液进行耐热、耐冷检测试验。
考查结果：40℃、24小时，恢复室温后无油水分离现象； -5～-15℃、24小时，恢复室温后无油水分离现象。
4、本发明实施例1－3所得产品的粘度的考查方法：在25℃的温度下,测定滋润保湿护肤乳液的粘度, 根据拟定的乳液粘度进行评分。
考查结果：乳液粘度10000mPa.s，符合要求。
5、本发明实施例1－3滋润保湿护肤乳液的刺激性评价
试验方法：以60 名女性和40 名男性为对象，用注射器取0.03ml 样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布。试验部位做好标记，以便观察。每隔24 小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA 指南（1981 年）的术语进行了检查。共进行了6 次斑贴实验，贴肤结束后的第6 天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。数据则利用最后一次检查结果，进行了比较。鉴定以表1 附表为鉴定标准进行。试验物质分别为本发明实施例1－3的滋润保湿护肤乳液和空白试验的产品。
表1
| 帖皮次数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 某国际大品牌儿童霜 | 空白实验 |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 5 | 0 | 0 | 0 | 一次+/- | 0 |
| 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 结束后6天 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 合计 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 |
可见，本发明的滋润保湿护肤乳液的刺激性测试结果非常优秀。
Claims (9)
1.一种滋润保湿护肤乳液，其特征在于由橄榄油、水、聚甘油-10油酸酯和助乳化剂组成，其中聚甘油-10油酸酯占滋润保湿护肤乳液总重的4－15%，助乳化剂占滋润保湿护肤乳液总重的0.5－2.5%，其余为橄榄油和水；橄榄油与水的重量比例为1:1－1:10；
所述聚甘油-10油酸酯的合成方法依次包括下述步骤：
（1’）在组合催化剂A的催化下使甘油发生聚合反应，得到聚甘油-10；
所述组合催化剂A由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成： NaOH 5－55%，KOH5－55%，MgO 5－15%，Al2O3 5－25%；
（2’）在组合催化剂B的催化下使聚甘油-10与油酸发生酯化反应，得到聚甘油-10油酸酯；
所述组合催化剂B由下述重量配比的NaOH、KOH、MgO和Al2O3组成：NaOH 5－35%，KOH25－85%，MgO 5－15%，Al2O3 5－25%。
2.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：所述助乳化剂是甘油硬脂酸酯或司盘80。
3.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：步骤（1’）中，聚合反应在温度为200－300℃、气压为0.1－0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为4－6小时。
4.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：步骤（1’）中，组合催化剂A的用量是甘油重量的0.05－0.15%。
5.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：步骤（2’）中，酯化反应在温度为200－300℃、气压为0.1－0.2MPa的反应条件下进行，反应时间为1－5小时。
6.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：步骤（2’）中，聚甘油-10与油酸的重量比例为60:40－70:40，组合催化剂B的用量是聚甘油-10与油酸总重的3－10%。
7.根据权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液，其特征是：步骤（1’）中，完成聚合反应后对聚合反应产物进行分离提纯。
8.权利要求1所述的滋润保湿护肤乳液的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）将聚甘油-10油酸酯和助乳化剂分散在水中，加热至30－80℃；
（2）将橄榄油加热至30－80℃；
（3）将步骤（2）经过加热的橄榄油加入到步骤（1）得到的液体中，并使用均质机乳化，得到滋润保湿护肤乳液。
9.根据权利要求8所述的滋润保湿护肤乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1）在搅拌的情况下进行加热，搅拌速率为35－45转/分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |