CN104478749A - 一种新型液晶材料3-丁氧基-n,n-二甲基丙酰胺的合成工艺 - Google Patents
一种新型液晶材料3-丁氧基-n,n-二甲基丙酰胺的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型液晶材料3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,至少包括如下步骤:步骤1:缩合反应:将正丁醇和碱混合,在加热条件下滴加N,N-二甲基丙烯酰胺反应,反应一段时间后,得到粗品(1)。步骤2:精制:将粗品(1),经过加热和真空精馏柱分离,得到合格的产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。本发明原料来源简单,不涉及高温高压,工艺安全可靠,可操作性强,对环境影响低。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型液晶材料3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺(3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide)的合成工艺,属于材料合成领域。
背景技术
3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺(3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide)是液晶屏幕材料的一种,其结构式为:
3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺是比较新颖的液晶材料,相比较于传统的氟化物液晶材料,其具有以下优点:对人体影响小,不污染环境,成品液晶板的分辨率高。但现有的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺合成路线长,成本高,产率低。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种合成路线短,成本低,产率高,质量高的适合工业化生产的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺(3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide)的合成工艺。
本发明3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,至少包括如下步骤:
步骤1:缩合反应:将正丁醇和碱混合,在加热条件下滴加N,N-二甲基丙烯酰胺反应,反应一段时间后,得到粗品(1)。
步骤2:精制:将粗品(1),经过加热和真空精馏柱分离,得到合格的产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
进一步地,步骤1中所述的碱为甲醇钠,乙醇钠,叔丁醇钠,叔丁醇钾的一种。
进一步地,步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。
进一步地,所述的反应时间为12-15小时。
进一步地,步骤1中所述的物料比例为:正丁醇:碱:N,N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:0.05:1。
进一步地,步骤2中所述的精馏温度为75℃,85℃,95℃,105℃四个阶段。
进一步地,所述的精馏真空为机械高真空泵。
本发明的优点是:原料来源简单,不涉及高温高压,工艺安全可靠,可操作性强,对环境影响低。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的反应方程式如下:
本发明的合成步骤至少包括:
步骤1:缩合反应:
在50升的循环加热夹套反应釜中,加入正丁醇10公斤,搅拌下,加入催化量的叔丁醇钠0.5公斤,加热到80℃。慢慢滴加N,N-二甲基丙烯酰胺11.1公斤,温度控制在78℃-82℃,滴加时间约5-8小时。滴加完毕,在80℃保温12-15小时。处理:1)中控,当原料少于3%,停止加热。2)降温,进行下一步。
步骤2:精制:
精馏:在机械真空泵的高真空下,从21公斤粗品中精馏提取产品,分4个阶段:1)75℃,为原料正丁醇。2)85℃,为正丁醇和N,N-二甲基丙烯酰胺的混合液。3)95℃,为N,N-二甲基丙烯酰胺和产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的混合液。4)105℃,为合格的产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。整个精馏过程得到无色透明液体:15公斤,气相色谱检测纯度:99.6%
上述二个步骤,整个工艺流程的总收率:64.3 %。
Claims (7)
1. 一种新型液晶材料3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的合成工艺,至少包括如下步骤:
步骤1:缩合反应:将正丁醇和碱混合,在加热条件下滴加N,N-二甲基丙烯酰胺反应,反应一段时间后,得到粗品(1);
步骤2:精制:将粗品(1),经过加热和真空精馏柱分离,得到合格的产品3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的碱为甲醇钠,乙醇钠,叔丁醇钠,叔丁醇钾的一种。
3. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。
4.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的反应时间为12-15小时。
5.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤1中所述的物料比例为:正丁醇:碱:N,N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:0.05:1。
6.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于步骤2中所述的精馏温度为75℃,85℃,95℃,105℃四个阶段。
7. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成工艺,其特征在于所述的精馏真空为机械高真空泵。
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