CN104465326B - 一种采用Stencil光刻制备非损伤石墨烯纳米器件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子束光刻技术领域，具体为一种使用电子束光刻、stencil、光学光刻制作石墨烯纳米器件的方法。其步骤包括：在100（300）nm氮化硅隔膜上旋涂300（600）nm的PMMA作为掩膜，用电子束光刻直写出100（200）nm宽，200（500）nm周期的叉指电极，再用RIE刻蚀100（300）nm氮化硅隔膜，得到stencil；用stencil作为掩膜板，用热蒸发把100nm金蒸发到以硅为衬底的石墨烯上；然后用光学光刻定义出pads区域，再用热蒸发蒸发金，最后用lift off。本发明所需的图形化工艺条件，需要电子束光刻机、RIE、光学光刻机、SEM、热蒸发等，利用这些工具，即可实现极小尺寸器件的图形化，并制作出非损伤石墨烯纳米器件。

Description

一种采用Stencil光刻制备非损伤石墨烯纳米器件的方法
技术领域
本发明属于电子束光刻技术领域，具体为一种使用电子束光刻和光学光刻两种图形化技术制作非损伤石墨烯纳米器件的方法。
背景技术
石墨烯由于高迁移率、高速、零带隙、线性分布的能带等特点，具有做太赫兹光导器件的潜力。电子束直写做出线宽100nm、200nm的图形是没有问题的，但是如果直接用电子束在石墨烯上曝光光刻胶，可能会损伤石墨烯的晶格。为了克服上述困难，就使用Stencil光刻来制作叉指电极。利用Stencil，不需要再用光刻胶做掩膜，比较方便，成本低，产出高，而且Stencil可以多次利用。光学光刻机易于实现大图形的套准和复制，且设备价格低廉，可以用来刻出pads的图形。
如果可以将电子束光刻技术、Stencil光刻、光学光刻技术结合起来，制备非损伤石墨烯纳米器件，如太赫兹光导器件，这对我国的航空航天、军事上的应用意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提出一种简单、方便、高精度制作非损伤石墨烯纳米器件的方法。
本发明提出的制备非损伤石墨烯纳米器件的方法，是将电子束光刻技术、Stencil光刻、光学光刻技术结合起来，制得叉指电极和pads，具体步骤如下：
（1）在硅衬底上用LPCVD生长氮化硅层，氮化硅层厚度为300-350nm；
（2）在氮化硅上旋涂PMMA，PMMA厚度为300-350（或600-700）nm；
（3）用烘箱烘烤旋涂PMMA的硅片；
（4）用台阶仪测量PMMA胶厚度，如若达到所需高度，进入步骤（5），否则返回步骤（2）（重复旋涂PMMA）；
（5）以上述PMMA为掩蔽层，用电子束直写曝光，进行剂量测试；
（6）用显影液IMBK和IPA进行显影；
（7）用异丙醇进行定影；
（8）用氮气吹干硅片；
（9）在光学显微镜下初步观察图形，若失败，返回步骤（2）（重复旋涂PMMA）；
（10）对曝光图形进行喷金；
（11）进行SEM观察，寻找最佳剂量，若没有最佳剂量，返回步骤（2）（重复旋涂PMMA）；
（12）重复步骤（2）—（9），其中，步骤(5)使用最佳剂量；
（13）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅；
（14）返回步骤（10）（重复对曝光图形进行喷金）；
（15）用SEM观察PMMA和氮化硅的刻蚀厚度；
（16）计算PMMA和氮化硅的选择比；
（17）在100-120（300-350）nm氮化硅隔膜上旋涂300-350（600-700）nm的PMMA；
（18）重复步骤（3）—（12）；
（19）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅隔膜；
（20）重复步骤（10）；
（21）用SEM观察，如果隔膜上的叉指电极成功，stencil就做好了，否则，返回步骤（17），重新开始旋涂300-350（600-700）nm的PMMA；
（22）用stencil做掩膜，热蒸发100-120nm金到石墨烯上，在石墨烯上形成金叉指电极；
（23）在石墨烯上旋涂PMMA，在烘箱中烘胶；
（24）用光学光刻做套刻，刻出pads的图形；
（25）用MIBK和IPA显影，用异丙醇定影；
（26）用光学显微镜观察pads图形，如果成功，就热蒸发金；否则，返回步骤（23），石墨烯上重新旋涂PMMA；
（27）用丙酮和超声波清洗机对样品进行剥离，去除光刻胶PMMA及其上的金，得到石墨烯纳米器件。
根据上述步骤，本发明可以分为四个部分：
第一部分，即第1到第16步，为极小线宽纳米线图形的剂量测试和氮化硅腐蚀：在300nm的氮化硅上旋涂300-350(600-700)nm的PMMA，用电子束光刻刻出宽90-120（180-220）nm，周期180-240（480-520）nm的光刻胶图形，必须要做剂量测试，确保显影之后底部没有残留胶，而且宽度与周期要与设计的一致。选出最佳剂量进行曝光上述图形，然后进行氮化硅RIE刻蚀，计算PMMA和氮化硅的选择比。这为下面制作Stencil打好基础，因为氮化硅隔膜生产成本比较高，而且易碎，所以先用氮化硅做试验，比较经济。
第二部分，即第17到第21步，为100-120（300-350）nm Stencil的制备：在100-120（300-350）nm氮化硅隔膜上旋涂300-350（600-700）nm PMMA，用电子束直写90-120（180-220）nm线宽，180-240（480-520）nm周期，但是必须重新做剂量测试。选出最佳剂量，并用该剂量写，显影。然后用RIE刻蚀氮化硅隔膜，得到有叉指电极图形的Stencil。
第三部分，即第22步，为金叉指电极的制作：用Stencil做模板，用热蒸发把100-120nm金蒸镀到石墨烯上，从而在石墨烯上形成叉指电极。
第四部分，即第23步到第27步，是用光学光刻套刻定义出pads图形、热蒸发金以及剥离，得到石墨烯纳米器件。
本发明步骤（3）中，PMMA要在烘箱中160-180℃烘烤30-60min。
本发明步骤（6）中，MIBK：IPA=1：（2～3），显影温度18-25℃，时间1-2min。
本发明步骤（7）中，在异丙醇中常温定影30s-1min。
本发明步骤（13）中，RIE的recipe设置为CHF3，40-50sccm，O2,10-15sccm,250-300W，5-9Pa；使用刻蚀气体前用氧气和刻蚀气体分别清洗腔体3-8min。
附图说明
为了便于理解，对于同一步骤之后的样品结构分别给出样品的俯视图和剖面图，其中剖面图对应俯视图中箭头位置的横截面。俯视图一角的字母F用于指示样品摆放方向。
图例和各结构图中均不区分非晶硅、多晶硅、单晶硅。
图1对应步骤1：在硅衬底上用LPCVD生长300nm的氮化硅。
图2对应步骤2：在氮化硅上旋涂300（600）nm的PMMA。
图3对应步骤5，6：用电子束直写曝光以及显影。
图4对应步骤13：用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅。
图5对应步骤17：在100（300）nm氮化硅隔膜上旋涂300（600）nm的PMMA。
图6对应步骤18：用电子束直写曝光以及显影。
图7对应步骤19：用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅隔膜。
图8对应步骤22：用stencil做掩膜，热蒸发100nm金到石墨烯上。
图9对应步骤23：在石墨烯上旋涂PMMA。
图10对应步骤24,25：用光学光刻做套刻，刻出pads的图形以及显影。
图11对应步骤26：热蒸发金。
图12对应步骤27：用丙酮和超声波清洗机对样品进行剥离。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施以实例方式作进一步描述，但本发明不仅限于实例。凡是对实例中的工艺参数进行了简单的改变，都属于本专利保护范围之内。
实施例1：制作100（200）nm宽，200（500）nm周期，总的叉指尺寸为200μm x 140μm的Stencil，以及用Stencil光刻制备非损伤石墨烯纳米器件：
（1）在硅衬底上用LPCVD生长300nm的氮化硅。结果如图1所示。
（2）在氮化硅上旋涂300（600）nm的PMMA。结果如图2所示。
（3）用烘箱烘烤旋涂PMMA的硅片，温度180℃，时间60min及以上。
（4）用台阶仪测量PMMA胶厚，如若达到所需高度，进入（5），否则返回步骤（2）。
（5）以上述PMMA为掩蔽层，设计图形，用电子束直写曝光，进行剂量测试。
（6）用显影液IMBK和IPA进行显影，IMBK：IPA=1：3，显影温度23℃，时间1min。结果如图3所示。
（7）用异丙醇进行定影30s，温度常温。
（8）用氮气吹干硅片。
（9）在光学显微镜下初步观察图形，若失败，返回步骤（2）。
（10）对曝光图形进行喷金。
（11）进行SEM观察，寻找最佳剂量，若没有最佳剂量，返回步骤（2）。
（12）重复步骤（2）—（9），其中步骤(5)使用最佳剂量。
（13）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅，RIE的recipe设置为CHF3，30sccm，50W,4Pa,时间分别设置为10min，20min，30min，40min，50min；但是使用之前必须先用氧气和刻蚀气体分别清洗腔体5min。结果如图4所示。
（14）重复步骤（10）。
（15）用SEM观察PMMA和氮化硅的刻蚀厚度。
（16）计算PMMA和氮化硅的选择比。
（17）在100（300）nm氮化硅隔膜上旋涂300（600）nm的PMMA。结果如图5所示。
（18）重复步骤（3）—（12）。结果如图6所示。
（19）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅隔膜。结果如图7所示。
（20）重复步骤（10）。
（21）用SEM观察，如果隔膜上的叉指电极成功，stencil就做好了，否则从步骤（17）重新开始。
（22）用stencil做掩膜，热蒸发100nm金到石墨烯上。结果如图8所示。
（23）在石墨烯上旋涂PMMA，在烘箱中烘胶180℃,60min。结果如图9所示。
（24）先做光学掩膜板，再用光学光刻做套刻，刻出pads的图形。
（25）用MIBK和IPA显影，用异丙醇定影。结果如图10所示。
（26）用光学显微镜观察pads图形，如果成功，就热蒸发金，结果如图11所示。否则从步骤（23）重新开始。
（27）用丙酮和超声波清洗机对样品进行剥离，去除光刻胶PMMA及其上的金。结果如图12所示。

Claims (5)

1.一种采用镂空模板光刻制作非损伤石墨烯纳米器件的方法，其特征在于是将电子束光刻技术、镂空模板光刻、光学光刻技术结合起来，制得叉指电极和焊脚电极，具体步骤如下：
（1）在硅衬底上用LPCVD生长氮化硅层，氮化硅层厚度为300-350nm；
（2）在氮化硅上旋涂PMMA，PMMA厚度为300-350 nm或600-700nm；
（3）用烘箱烘烤旋涂PMMA的硅片；
（4）用台阶仪测量PMMA胶厚度，如若达到所需高度，进入步骤（5），否则返回步骤（2），重复旋涂PMMA；
（5）以上述PMMA为掩蔽层，用电子束直写曝光，进行剂量测试；
（6）用显影液IMBK和IPA进行显影；
（7）用异丙醇进行定影；
（8）用氮气吹干硅片；
（9）在光学显微镜下初步观察图形，若失败，返回步骤（2），重复旋涂PMMA；
（10）对曝光图形进行喷金；
（11）进行SEM观察，寻找最佳剂量，若没有最佳剂量，返回步骤（2），重复旋涂PMMA；
（12）重复步骤（2）—（9），其中，步骤(5)使用最佳剂量；
（13）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅；
（14）返回步骤（10），重复对曝光图形进行喷金；
（15）用SEM观察PMMA和氮化硅的刻蚀厚度；
（16）计算PMMA和氮化硅的选择比；
（17）在100-120nm氮化硅隔膜上旋涂300-350nm的PMMA；或者在300-350nm氮化硅隔膜上旋涂600-700nm的PMMA；
（18）重复步骤（3）—（12）；
（19）用RIE刻蚀以PMMA为掩膜的氮化硅隔膜；
（20）重复步骤（10）；
（21）用SEM观察，如果隔膜上的叉指电极成功，镂空模板就做好了，否则，返回步骤（17），重新开始旋涂PMMA；
（22）用镂空模板做掩膜，热蒸发100nm金到石墨烯上，在石墨烯上形成金叉指电极；
（23）在石墨烯上旋涂PMMA，在烘箱中烘胶；
（24）用光学光刻做套刻，刻出焊脚电极的图形；
（25）用MIBK和IPA显影，用异丙醇定影；
（26）用光学显微镜观察焊脚电极图形，如果成功，就热蒸发金；否则，返回步骤（23），石墨烯上重新旋涂PMMA；
（27）用丙酮和超声波清洗机对样品进行剥离，去除光刻胶PMMA及其上的金，得到石墨烯纳米器件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述用烘箱烘烤，烘烤温度为170-180℃，烘烤为30-60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（6）中，显影液IMBK和IPA的体积比为MIBK：IPA=1：（2～3），显影温度18-25℃，时间1-2min。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（7）中所述用异丙醇进行定影，常温，定影时间30s-1min 。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（13）中，所述用RIE刻蚀，RIE的技术工艺设置为CHF3，40-50sccm，O2,10-15sccm,250-300W，5-9Pa；使用刻蚀气体前用氧气和刻蚀气体分别清洗腔体5min。
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