CN104465114A - 一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，通过直接吸附的沉积方式，将制备好的二氧化钛薄膜片浸没于浓缩的Ag:ZnInSe量子点悬浊液中，在二氧化钛上沉积Ag:ZnInSe量子点；在浓缩的悬浊液中加入一定量表面活性剂Triton x-100增加量子点的沉积。本发明方法制备了一种全新无毒性的量子点敏化太阳能电池，选用Triton x-100增加量子点的吸附，其方法所需设备简单，容易操作，原料供给方便、价格低廉，在一般的化学实验室均能完成，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及量子点敏化太阳能电池技术领域，具体涉及一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法。
背景技术
量子点敏化太阳能电池相比与传统太阳能电池，具有稳定性好，成本低廉，禁带宽度可调的优势，近年来吸引了极大的关注。量子点敏化太阳能电池的阳极由吸附着量子点敏化材料的二氧化钛纳米颗粒构成，目前常用的量子点敏化材料主要有镉类化合物(CdTe，CdSe，CdSe)以及铅类化合物(PbS，PbSe)等。尽管这些材料可以获得较高的转化效率(大于6％)，但是镉、铅元素的引入会造成生物毒性和环境污染，严重限制了这类量子点的应用前景。因此，寻找一种新型，无毒，高效的量子点已经成为了当务之急。目前常用的无毒性的量子点敏化材料仅有Ag2S，CuInS2等少量几种。
量子点敏化太阳能电池中受到光照之后，量子点材料将被激发，产生电子-空穴对。光电子由量子点材料的导带转移到二氧化钛导带，并最终传递到外电路，在光电阴极与空穴复合，形成回路。量子点在二氧化钛上的形成致密的吸附层，可以有效提高电池对于可见光的吸收，并降低复合电流，对于提高电池性能有重要作用。带有巯基配体的水溶性量子点可以直接吸附到二氧化钛上，但其吸附的效果受到量子点尺寸、表面电荷、溶剂张力等因素影响，往往无法达到致密的吸附效果。
Ag:ZnInSe量子点是一种具有较强的稳定性的无毒水溶性量子点，发光波长通过改变投料比实现调节。由于Ag:ZnInSe水相量子点提出时间晚，并且利用传统制备电池阳极的方式，如连续离子层吸附、水热法、静置吸附等方式，无法获得较好地吸附效果，目前为止尚未有将Ag:ZnInSe量子点应用于量子点敏化太阳能电池的报道。
发明内容
本发明目的是提供一种备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，将Ag:ZnInSe量子点应用于量子点敏化太阳能电池阳极，利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Tritonx-100)增加量子点沉积的效果，从而实现无毒性的量子点敏化太阳能电池的制备。
本发明采用以下技术方案：
一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，包括如下步骤：
步骤一、将Zn2+、In3+、Ag+和含巯基的配体混合均匀，调节pH至8～10，在惰性气体条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液；之后在90～100℃下回流4～7h，得到Ag:ZnInSe量子点溶液；其中，前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为2.8～3.1:0.8～1.1:0.1～0.12:0.8～1.0:6～10，Zn2+和In3+的总浓度为0.01～0.02mol/L；
步骤二、将透明导电玻璃清洗干净、烘干，在透明导电玻璃上吸附一层直径为20～40nm的二氧化钛纳米粒子，之后再吸附一层直径为200～400nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片；将二氧化钛薄膜片在400～500℃烧结20～30min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片；其中，二氧化钛纳米粒子层和二氧化钛颗粒层的厚度比为1～2.5：1；
步骤三、将步骤一制备的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积的1/20～1/10，再加入表面活性剂Triton x-100，1ml浓缩的量子点悬浊液加入3～10mg的表面活性剂；之后将步骤二制备的带有散色层的二氧化钛薄膜片浸没于加入表面活性剂的量子点悬浊液中20～30h，使量子点吸附于二氧化钛薄膜中，得到光电阳极；
步骤四、将步骤三得到的光电阳极和对电极封装成电池，在光电阳极和对电极间注入电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
为了提高所制备量子点敏化电池的效率，可以在步骤三制备的光电阳极表面再吸附一层硫化锌，具体制备步骤为：将步骤三得到的光电阳极交替浸没于浓度为0.05～0.5M的Zn2+和S2-溶液中，循环3次以上，在二氧化钛和量子点表面吸附一层硫化锌保护层。
步骤一所述含巯基的配体为巯基乙酸或巯基丙酸。
步骤二中二氧化钛纳米粒子和二氧化钛颗粒利用丝网印刷吸附于FTO玻璃上。所述二氧化钛纳米粒子层和二氧化钛颗粒层的总厚度为15～20μm。
步骤五所述对电极为Pt对电极；所述封装为热封膜封装；所述电解液为由Na2S、S粉、KCl溶于甲醇水溶液中制备而成的电解液。
本发明的有益效果：
本发明方法将无毒性的Ag:ZnInSe量子点应用于量子点敏化太阳能电池阳极；同时，利用Triton x-100增加量子点在二氧化钛表面及内部的吸附。所制备的Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池最高转化效率为0.87％。本发明方法制备了一种全新无毒性的量子点敏化太阳能电池，选用Triton x-100增加量子点的吸附，其方法所需设备简单，容易操作，原料供给方便、价格低廉，在一般的化学实验室均能完成，易于推广。
附图说明
图1是实施例1制备的Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的电流-电压曲线，插图为吸附有Ag:ZnInSe量子点的二氧化钛光电阳极。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，包括如下步骤：
步骤一、将Zn2+、In3+、Ag+和含巯基的配体混合均匀，调节pH至8～10，在惰性气体条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液；之后在90～100℃下回流4～7h，得到Ag:ZnInSe量子点溶液；其中，前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为2.8～3.1:0.8～1.1:0.1～0.12:0.8～1.0:6～10，Zn2+和In3+的总浓度为0.01～0.02mol/L；所述含巯基的配体为巯基乙酸或巯基丙酸。
步骤二、采用FTO作为透明导电玻璃，首先将FTO玻璃清洗干净、烘干，利用丝网印刷在FTO玻璃上吸附一层直径为20～40nm的二氧化钛纳米粒子，之后再吸附一层直径为200～400nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片，将二氧化钛薄膜片在400～500℃烧结20～30min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片。二氧化钛纳米粒子层和二氧化钛颗粒层的厚度比为1～2.5：1，两者总厚度为15～20μm。
步骤三、将步骤一制备的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积的1/20～1/10，再加入表面活性剂Triton x-100，1ml浓缩的量子点悬浊液加入3～10mg的表面活性剂；之后将步骤二制备的带有散色层的二氧化钛薄膜片浸没于加入表面活性剂的量子点悬浊液中20～30h，使量子点吸附于二氧化钛薄膜中，得到光电阳极。表面活性剂Triton x-100可以降低水溶液的表面张力，一定量的Triton x-100加入量可以增加量子点在衬底上的吸附。
步骤四、将步骤三得到的光电阳极交替浸没于浓度为0.05～0.5M的Zn2+和S2-溶液中，循环3次以上，在二氧化钛和量子点表面吸附一层硫化锌保护层，以提高所制备的量子点敏化电池的效率。
步骤五、将步骤四得到的包覆硫化锌保护层的光电阳极和Pt对电极热封膜封装成电池，在光电阳极和对电极间注入由Na2S、S粉、KCl溶于甲醇水溶液中制备而成的电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
上述硒氢化钠溶液现制备现用，制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入硒粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的硒粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的溶液为硒氢化钠溶液。其反应方程：
4NaBH4+2Se+7H2O→2NaHSe+Na2B4O7+14H2↑
以下实施例用到的硝酸锌、硝酸银、硝酸铟、巯基丙酸、氢氧化钠均为分析纯试剂。水为去离子水。实验过程中所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。
实施例1
1、在200ml体系中加入0.1M的Zn(NO3)2、AgNO3、In(NO3)3溶液和355uL巯基丙酸配体，加入NaOH调节pH至8.0，在氮气条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液。将制备好的前驱体溶液在100℃下回流6h，制备得到Ag:ZnInSe量子点溶液。前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为3:1:0.12:0.8:8，Zn2+和In3+的总体浓度为0.01mol/L。
2、将FTO玻璃依次用去离子水、异丙醇、丙酮清洗干净、烘干，利用丝网印刷在FTO玻璃上吸附12μm厚的直径为20nm的二氧化钛纳米粒子，接着吸附6μm厚的直径为400nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片。最后将二氧化钛薄膜片在450℃烧结30min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片。
3、将步骤1制备好的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积1/20，取3.5mL浓缩的量子点悬浊液，加入30mg Triton x-100。随后将步骤2制备好的二氧化钛薄片浸没于悬浊液中吸附24h，制备成敏化电池的光电阳极。
4、将步骤3制备好的光电阳极交替浸没于浓度为0.1M的Zn(NO3)2和Na2S溶液中，每次浸没于Zn(NO3)2和Na2S溶液中的时间分别为1min，循环4次，形成硫化锌保护层。
5、将步骤4包覆有硫化锌保护层的光电阳极与Pt对电极通过热封膜封装成电池，在光电阳极与Pt对电极间注入由4.8g的Na2S、0.64g的S粉、0.148g的KCl溶于10ml体积百分比为70％的甲醇水溶液中制备而成的电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
本实施例制备的Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的电流-电压曲线如图1所示，并标注有主要光伏参数，图中Voc为开路电压，Jsc为短路电流，FF为填充因子，电池具有0.87％的转化效率。
实施例2
1、在200ml体系中加入0.1M的Zn(NO3)2、AgNO3、In(NO3)3溶液和290uL巯基丙酸配体，加入NaOH调节pH至8.0，在氮气条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液。将制备好的前驱体溶液在90℃下回流4h，制备得到Ag:ZnInSe量子点溶液。前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为2.8:0.8:0.1:0.8:6，Zn2+和In3+的总体浓度为0.01mol/L。
2、将FTO玻璃依次用去离子水、异丙醇、丙酮清洗干净、烘干，利用丝网印刷在FTO玻璃上吸附10μm厚的直径为20nm的二氧化钛纳米粒子，接着吸附8μm厚的直径为200nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片。最后将二氧化钛薄膜片在400℃烧结20min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片。
3、将步骤1制备好的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积1/20，取3.5mL浓缩的量子点悬浊液，加入10.5mg Triton x-100。随后将步骤2制备好的二氧化钛薄片浸没于悬浊液中吸附20h，制备成敏化电池的光电阳极。
4、将步骤3制备好的光电阳极交替浸没于浓度为0.05M的Zn(NO3)2和Na2S溶液中，每次浸没于Zn(NO3)2和Na2S溶液中的时间分别为1min，循环4次，形成硫化锌保护层。
5、将步骤4包覆有硫化锌保护层的光电阳极与Pt对电极通过热封膜封装成电池，在光电阳极与Pt对电极间注入由4.8g的Na2S、0.64g的S粉、0.148g的KCl溶于10ml体积百分比为70％的甲醇水溶液中制备而成的电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
本实施例制备的电池具有0.74％的转化效率。
实施例3
1、在200ml体系中加入0.1M的Zn(NO3)2、AgNO3、In(NO3)3溶液和660uL巯基乙酸配体，加入NaOH调节pH至10.0，在氮气条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液。将制备好的前驱体溶液在100℃下回流7h，制备得到Ag:ZnInSe量子点溶液。前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为3.1:1.1:0.12:1.0:10，Zn2+和In3+的总体浓度为0.02mol/L。
2、将FTO玻璃依次用去离子水、异丙醇、丙酮清洗干净、烘干，利用丝网印刷在FTO玻璃上吸附12μm厚的直径为40nm的二氧化钛纳米粒子，接着吸附8μm厚的直径为400nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片。最后将二氧化钛薄膜片在500℃烧结30min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片。
3、将步骤1制备好的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积1/10，取3.5mL浓缩的量子点悬浊液，加入35mg Triton x-100。随后将步骤2制备好的二氧化钛薄片浸没于悬浊液中吸附30h，制备成敏化电池的光电阳极。
4、将步骤3制备好的光电阳极交替浸没于浓度为0.5M的Zn(NO3)2和Na2S溶液中，每次浸没于Zn(NO3)2和Na2S溶液中的时间分别为1min，循环4次，形成硫化锌保护层。
5、将步骤4包覆有硫化锌保护层的光电阳极与Pt对电极通过热封膜封装成电池，在光电阳极与Pt对电极间注入由4.8g的Na2S、0.64g的S粉、0.148g的KCl溶于10ml体积百分比为70％的甲醇水溶液中制备而成的电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
本实施例制备的电池具有0.87％的转化效率。
Claims (6)
1.一种制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将Zn2+、In3+、Ag+和含巯基的配体混合均匀，调节pH至8～10，在惰性气体条件下加入NaHSe溶液，制备成前驱体溶液；之后在90～100℃下回流4～7h，得到Ag:ZnInSe量子点溶液；其中，前驱体溶液中Zn2+、In3+、Ag+、Se2-、含巯基的配体摩尔比为2.8～3.1:0.8～1.1:0.1～0.12:0.8～1.0:6～10，Zn2+和In3+的总浓度为0.01～0.02mol/L；
步骤二、将透明导电玻璃清洗干净、烘干，在透明导电玻璃上吸附一层直径为20～40nm的二氧化钛纳米粒子，之后再吸附一层直径为200～400nm的二氧化钛颗粒，得到二氧化钛薄膜片；将二氧化钛薄膜片在400～500℃烧结20～30min，得到带有散色层的二氧化钛薄膜片；其中，二氧化钛纳米粒子层和二氧化钛颗粒层的厚度比为1～2.5：1；
步骤三、将步骤一制备的Ag:ZnInSe量子点溶液浓缩至原体积的1/20～1/10，再加入表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚，1ml浓缩的量子点悬浊液加入3～10mg的表面活性剂；之后将步骤二制备的带有散色层的二氧化钛薄膜片浸没于加入表面活性剂的量子点悬浊液中20～30h，使量子点吸附于二氧化钛薄膜中，得到光电阳极；
步骤四、将步骤三得到的光电阳极和对电极封装成电池，在光电阳极和对电极间注入电解液，得到所述Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，步骤三得到的光电阳极还吸附一层硫化锌，具体制备步骤为：将步骤三得到的光电阳极交替浸没于浓度为0.05～0.5M的Zn2+和S2-溶液中，循环3次以上，在二氧化钛和量子点表面吸附一层硫化锌保护层。
3.根据权利要求1或2所述的制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，步骤一所述含巯基的配体为巯基乙酸或巯基丙酸。
4.根据权利要求1或2所述的制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，步骤二中二氧化钛纳米粒子和二氧化钛颗粒利用丝网印刷吸附于FTO玻璃上。
5.根据权利要求1或2所述的制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，步骤二所述二氧化钛纳米粒子层和二氧化钛颗粒层的总厚度为15～20μm。
6.根据权利要求1或2所述的制备Ag:ZnInSe量子点敏化太阳能电池的方法，其特征在于，步骤五所述对电极为Pt对电极；所述封装为热封膜封装；所述电解液为由Na2S、S粉、KCl溶于甲醇水溶液中制备而成的电解液。
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