CN104458884A - 一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理以及操作复杂繁琐的问题。方法：一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备；二、标准液的配制；三、标准曲线的建立；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定。本发明的方法线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。
背景技术
对乙酰氨基酚是一种有效的退热止痛药，常用于退热和缓解轻度头痛，但是过量服用会引起较多、较严重的不良反应，如作用于骨髓造血系统时，有可能会引起诸如血小板减少性紫癜、白血病等。对肝脏和肾脏的毒副作用也十分明显。因此控制药物中对乙酰氨基酚的含量显得十分重要。传统的测定对乙酰氨基酚浓度方法有紫外可见分光光度法、液相色谱法、化学发光法、毛细管电泳法、安培注射分析法、比色法、滴定测量、流体注射分析等。其中紫外可见分光光度法测定的线性范围较窄，测定高浓度对乙酰氨基酚需要将样品稀释；液相色谱法测定需要配置流动相溶液；化学发光法使用的试剂较昂贵，而其他几种测定方法存在操作较为复杂繁琐或准确度低等缺点。因此，有必要研究一种方便、准确、操作简便方法检测对乙酰氨基酚的方法。
发明内容
本发明是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理以及操作复杂繁琐的问题，而提供一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法。
本发明的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行
一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：
(1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1％～5％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；
(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并控制CH4的流量为2sccm～8sccm，H2的流量为150sccm～200sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V，稳定0.5h～1.5h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3，B(OCH3)3的流量为1sccm～15sccm，然后控制单晶Si片的温度为900～1100℃，气压为15kPa～16kPa，电压为700V～800V，电流为7A～9A，沉积11h～13h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；
(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；
二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；
三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y＝1.27934×106X+5.69673，R2＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；
四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。
本发明的有益效果
本发明的方法与现有方法相比，电化学分析法因其具有简便、准确、检测前预处理工作耗时短等优点,被广泛运用于对乙酰氨基酚的检测中。电化学分析法测定对乙酰氨基酚常采用化学修饰电极，如化学修饰的玻碳电极、化学修饰的碳糊电极等，本测定方法采用的硼掺杂金刚石薄膜电极是近年来倍受关注的一类新型碳电极，与玻碳电极和碳糊电极相比，BDD电极具有表面化学惰性好、背景电流低、吸附性小和电势窗口宽等优异的电化学特性，在有机物降解、污染物分析以及生物传感分析等众多领域有良好的应用。本方法将BDD电极应用于电化学分析中，测定对乙酰氨基酚的浓度，拓展了BDD电极的应用范围，采用循环伏安法研究在BDD电极上对乙酰氨基酚的氧化峰峰电流强度与对乙酰氨基酚浓度间的定量比例关系，建立标准曲线，本方法的线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。
附图说明
图1为试验一步骤四中所述的氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行
一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：
(1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1％～5％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；
(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并控制CH4的流量为2sccm～8sccm，H2的流量为150sccm～200sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V，稳定0.5h～1.5h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3，B(OCH3)3的流量为1sccm～15sccm，然后控制单晶Si片的温度为900～1100℃，气压为15kPa～16kPa，电压为700V～800V，电流为7A～9A，沉积11h～13h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；
(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；
二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；
三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y＝1.27934×106X+5.69673，R2＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；
四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。
本实施方式步骤一(2)中所述的调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V目的是使反应室内的气体放电充分离解，形成稳定的辉光等离子体。
本实施方式的方法与现有方法相比，电化学分析法因其具有简便、准确、检测前预处理工作耗时短等优点,被广泛运用于对乙酰氨基酚的检测中。电化学分析法测定对乙酰氨基酚常采用化学修饰电极，如化学修饰的玻碳电极、化学修饰的碳糊电极等，本测定方法采用的硼掺杂金刚石薄膜电极是近年来倍受关注的一类新型碳电极，与玻碳电极和碳糊电极相比，BDD电极具有表面化学惰性好、背景电流低、吸附性小和电势窗口宽等优异的电化学特性，在有机物降解、污染物分析以及生物传感分析等众多领域有良好的应用。本方法将BDD电极应用于电化学分析中，测定对乙酰氨基酚的浓度，拓展了BDD电极的应用范围，采用循环伏安法研究在BDD电极上对乙酰氨基酚的氧化峰峰电流强度与对乙酰氨基酚浓度间的定量比例关系，建立标准曲线，本方法的线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一(2)中所述的CH4的纯度为99.999％。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一(2)中所述的H2的纯度为99.999％。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一(2)中所述的B(OCH3)3的纯度为99.999％。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一(2)中所述的CH4的流量为4sccm～6sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一(2)中所述的CH4的流量为5sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一(2)中所述的H2的流量为160sccm～190sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一(2)中所述的H2的流量为170sccm～180sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一(2)中所述的H2的流量为175sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一(2)中所述的阴极为Ta，步骤一(2)中所述的阳极为Cu。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一(2)中稳定1h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3。其他步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤一(2)中所述的B(OCH3)3的流量为5sccm～10sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤一(2)中所述的B(OCH3)3的流量为6sccm～9sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤一(2)中所述的B(OCH3)3的流量为7sccm～8sccm。其他步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤一(2)中所述的然后控制基片温度为1000℃，气压为15.5kPa，电压为750V，电流为8A，沉积12h，反应结束。其他步骤及参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤一(3)中所述的砂纸目数为600目。其他步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤二中所述的电解质的浓度为0.1mol/L。其他步骤及参数与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤三中所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。其他步骤及参数与具体实施方式一至十七之一相同。
用以下试验来验证本发明的有益效果
试验一：本试验的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行
一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：
(1)将基体材料单晶Si片置于质量浓度为2％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；
(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并控制CH4的流量为5sccm，H2的流量为190sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为750V，稳定1h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3，B(OCH3)3的流量为10sccm，然后控制单晶Si片温度为1000℃，气压为15.0-16.0kPa，电压为700-800V，电流为7-9A，沉积12h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；
(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；
二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；
三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线如图1所示和线性曲线方程Y＝1.27934×106X+5.69673，R2＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；
四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。
(一)准确度试验，具体过程如下：
(1)称取对乙酰氨基酚75.5mg、75.4mg、75.4mg，分别溶于250mL容量瓶中，分别加入3.55g电解质硫酸钠，得到浓度为302.0mg/L、301.6mg/L和301.6mg/L的对乙酰氨基酚溶液，按照试验一的方法进行测定，结果见表1。
表1 对乙酰氨基酚溶液的回收率
结论：从表1可以得出，对乙酰氨基酚溶液的浓度测定值分别为302.0mg/L、314.8mg/L和310.0mg/L，回收率分别为100％、104.4％和102.8％，平均回收率102.4％，相对标准偏差(RSD)为2.17％。
(2)称取对乙酰氨基酚124.7mg、126.2mg、125.3mg，分别溶于250mL容量瓶中，分别加入3.55g电解质硫酸钠，得到浓度为498.8mg/L、504.8mg/L和501.2mg/L的对乙酰氨基酚溶液，按照试验一的方法进行测定，结果见表2。
表2 对乙酰氨基酚溶液的回收率
结论：从表2可以得出，对乙酰氨基酚溶液的浓度测定值分别为499.2mg/L、512.4mg/L和495.2mg/L，回收率分别为100.1％、101.5％和98.8％，平均回收率100.1％，相对标准偏差(RSD)为1.35％。
(二)重现性试验，具体过程如下：
称取对乙酰氨基酚75.5mg溶于250mL容量瓶中，加入3.55g电解质硫酸钠，得到浓度为302.0mg/L的对乙酰氨基酚溶液，按照试验一的方法进行测定，一天内重复测定6次，计算得到6次测定的平均值为294.5mg/L、相对标准偏差(RSD)为3.78％。
Claims (10)
1.一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行
一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：
(1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1％～5％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；
(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH4和H2，并控制CH4的流量为2sccm～8sccm，H2的流量为150sccm～200sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V，稳定0.5h～1.5h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3，B(OCH3)3的流量为1sccm～15sccm，然后控制单晶Si片的温度为900～1100℃，气压为15kPa～16kPa，电压为700V～800V，电流为7A～9A，沉积11h～13h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；
(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；
二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；
三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y＝1.27934×106X+5.69673，R2＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；
四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为-1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。
2.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中所述的CH4的纯度为99.999％，所述的H2的纯度为99.999％，所述的B(OCH3)3的纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中所述的CH4的流量为4sccm～6sccm，H2的流量为160sccm～190sccm。
4.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中所述的阴极为Ta，步骤一(2)中所述的阳极为Cu。
5.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中稳定1h后，以H2作为载气通入B(OCH3)3。
6.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中所述的B(OCH3)3的流量为5sccm～10sccm。
7.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(2)中所述的然后控制基片温度为1000℃，气压为15.5kPa，电压为750V，电流为8A，沉积12h，反应结束。
8.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤一(3)中所述的砂纸目数为600目。
9.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤二中所述的电解质的浓度为0.1mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于步骤三中所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108315711A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-07-24 | 南京航空航天大学 | 一种提高掺硼金刚石电极膜基结合性能的纳秒激光基体预处理方法 |
| CN110127881A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 一种金刚石薄膜净水装置及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090294298A1 (en) * | 2005-06-16 | 2009-12-03 | Isis Innovation Limited | Detection of Phenols |
| CN101891285A (zh) * | 2010-07-09 | 2010-11-24 | 北京大学 | 一种用于处理苯酚废水的装置及其方法 |
-
2014
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090294298A1 (en) * | 2005-06-16 | 2009-12-03 | Isis Innovation Limited | Detection of Phenols |
| CN101891285A (zh) * | 2010-07-09 | 2010-11-24 | 北京大学 | 一种用于处理苯酚废水的装置及其方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ANA PAULA PIRES EISELE 等: "Simultaneous Square-Wave Voltammetric Determination of Paracetamol, Caffeine and Orphenadrine in Pharmaceutical Formulations Using a Cathodically Pretreated Boron-Doped Diamond Electrode", 《ELECTROANALYSIS》 * |
| JOZEF SOCHR 等: "Simultaneous determination of paracetamol and penicillin V by square-wave voltammetry at a bare boron-doped diamond electrode", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 * |
| POLYANA FERNANDES PEREIRA 等: "Fast and simultaneous determination of nimesulide and paracetamol by batch injection analysis with amperometric detection on bare boron-doped diamond electrode", 《DIAMOND & RELATED MATERIALS》 * |
| YUJIE FENG 等: "Influence of boron concentration on growth characteristic and electro-catalytic performance of boron-doped diamond electrodes prepared by direct current plasma chemical vapor deposition", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108315711A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-07-24 | 南京航空航天大学 | 一种提高掺硼金刚石电极膜基结合性能的纳秒激光基体预处理方法 |
| CN108315711B (zh) * | 2018-02-26 | 2020-02-07 | 南京航空航天大学 | 一种提高掺硼金刚石电极膜基结合性能的纳秒激光基体预处理方法 |
| CN110127881A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 一种金刚石薄膜净水装置及其制备方法和应用 |
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