CN104457141B - 一种含钾页岩中间体的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含钾页岩综合利用技术领域，尤其是一种含钾页岩中间体的处理方法，通过微波频率为300-3000MHz在一段微波干燥炉中，控制微波炉的干燥处理时间以及温度，进而使得含钾页岩中间体干燥结果更加理想，再结合硫酸作为酸化剂进行喷淋处理，并控制酸化剂与含钾页岩中间体的质量体积比，再结合二段酸化微波隧道炉中的微波频率的控制，调整温度和处理时间，进而使得含钾页岩中间体在二段酸化微波隧道炉中的处理更加彻底和完善，使得含钾页岩的反应彻底，进而使得氟助剂的回收率较大，并且在排放出来的含氟气体的温度为60℃以下，使得在吸收塔吸收回收时，能够充分的吸收，降低能耗和氟气的排放量，具有显著的经济效益和环保价值。
Description
技术领域
本发明涉及含钾页岩综合利用技术领域，尤其是一种含钾页岩中间体的处理方法。
背景技术
对于含钾页岩处理技术中，大多是采用低温分解技术将含钾页岩进行低温分解之后，获得中间体，再进行中间体处理而提取其中的矿质元素和化工原料的；但是，在低温分解含钾页岩技术中，对于含钾页岩的处理，大多采用的是低温氟盐处理，进而使得含钾页岩中间体为一种氟化后的复盐化合物，因此，为了降低环境的污染以及原料成本的损耗，往往需要对含钾页岩中间体中含有的氟助剂通过中间体再处理回收利用，而对中间体再处理回收利用氟助剂时，需要对含钾页岩中间体进行干燥，酸化处理。
目前，对于含钾页岩中间体的处理技术均为闪蒸旋磨，该工艺由热风炉提供热源，由引风机提供动力，物料在主机短时间停留而进行反应，为此，使得大量的热源被用来加热物料周围的空气，导致对中间体处理的能耗较大，并且，物料在主机的停留时间较短，使得含钾页岩中间体(物料)的反应时间较短，反应不彻底；同时，引风机提供的风量较大，使得吸收塔内的处理负荷降低，进而导致对于氟的吸收率较低，进而使得氟气被排放在空气中，造成环境的污染。
为此，本研究人员通过长期的探索与研究，在结合微波干燥隧道炉和微波酸化隧道炉相结合的前提下，对含钾页岩中间体采用微波干燥处理和微波酸化处理，为含钾页岩中间体的处理提供了一种新选择。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明基于现有技术中闪蒸旋磨工艺存在的缺点，并将微波热处理技术引入含钾页岩中间体的的处理，使得微波处理技术在化工原料生产工艺中得到了应用，进而提供了一种含钾页岩中间体处理的方法，该方法能够降低含钾页岩中间体再处理的反应条件、降低含钾页岩中间体处理过程的能耗以及对设备材质的要求，使得含钾页岩在通过干燥步骤和酸化步骤中，能够充分反应、提高酸化效果，使得含氟气体的温度降低至60℃以下，进而提高吸收塔中对含氟气体的吸收率，降低含氟气体的排放量，具有显著的环保价值和经济效益。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
本发明通过将低温分解处理获得的含钾页岩中间体采用一段微波干燥处理后，在一段微波炉干燥处理时，具体是将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为300-3000MHz的微波处理6-60min，并调整温度为70-100℃后，待用；再向其中喷射酸化剂，使得微波干燥处理的含钾页岩中间体与酸化剂混合后，再采用二段微波酸化处理，具体的处理方案是将上述一段微波干燥炉中处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用酸化剂，按照含钾页岩中间体与酸化剂的质量体积比为1：(0.1-0.5)进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为300-3000MHz的微波处理15-80min，并调整温度为150-300℃，产生出含氟气体，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
在进行酸化处理时，采用的酸化剂为硫酸，该硫酸的浓度为60-98％。
较优的是，所述的干燥，在此时采用的微波的频率为2450MHz。
较优的是，所述的酸化，在此时采用的微波的频率为2450MHz。
所述的干燥，在此时采用的微波的频率为915MHz。
所述的酸化，在此时采用的微波的频率为915MHz
本发明中所说的质量体积比为是因为含钾页岩为固体，酸化剂为液体，两者在进行混合时，更加浓度概念，溶质与溶液的比例概念进行参考，即将固体以质量计算，液体以体积计算，进而成为质量体积比，如固体以g计，溶液就以ml计算；固体以kg计算，溶液为1000ml计算。
在本发明的技术方案中，采用微波处理技术对含钾页岩中间体进行微波照射处理，并控制其温度以及处理时间，使得含钾页岩中间体的反应更加彻底，产生的含氟气体的温度较低，在进入吸收塔时，能够被充分的吸收，也降低了对含钾页岩中间体处理的能耗，降低了含氟气体的外部排放，进而降低了环境污染。
具体的，与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明首先通过微波频率为300-3000MHz在一段微波干燥炉中，控制微波炉的干燥处理时间以及温度，进而使得含钾页岩中间体干燥结果更加理想，再结合硫酸作为酸化剂进行喷淋处理，并控制酸化剂与含钾页岩中间体的质量体积比，再结合二段酸化微波隧道炉中的微波频率的控制，调整温度和处理时间，进而使得含钾页岩中间体在二段酸化微波隧道炉中的处理更加彻底和完善，使得含钾页岩的反应彻底，进而使得氟助剂的回收率较大，并且在排放出来的含氟气体的温度为60℃以下，使得在吸收塔吸收回收时，能够充分的吸收，降低能耗和氟气的排放量，具有显著的经济效益和环保价值。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种含钾页岩中间体的处理方法，包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为300MHz的微波处理60min，并调整温度为70℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用硫酸，该硫酸的浓度为60％，按照含钾页岩中间体与硫酸的质量体积比为1：0.1进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为3000MHz的微波处理15min，并调整温度为300℃，产出含氟气体，调整温度为60℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
实施例2
一种含钾页岩中间体的处理方法，包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为3000MHz的微波处理6min，并调整温度为100℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用硫酸，该硫酸的浓度为98％，按照含钾页岩中间体与硫酸的质量体积比为1：0.5进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为300MHz的微波处理80min，并调整温度为150℃，产出含氟气体，调整温度为50℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
实施例3
一种含钾页岩中间体的处理方法，包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为2450MHz的微波处理36min，并调整温度为90℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用硫酸，该硫酸的浓度为80％，按照含钾页岩中间体与硫酸的质量体积比为1：0.4进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为2450MHz的微波处理70min，并调整温度为250℃，产出含氟气体，调整温度为40℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
实施例4
一种含钾页岩中间体的处理方法，包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为2450MHz的微波处理6min，并调整温度为70℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用硫酸，该硫酸的浓度为70％，按照含钾页岩中间体与硫酸的质量体积比为1：0.3进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为910MHz的微波处理15min，并调整温度为150℃，产出含氟气体，调整温度为30℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
实施例5
一种含钾页岩中间体的处理方法，包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为915MHz的微波处理50min，并调整温度为88℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用硫酸，该硫酸的浓度为78％，按照含钾页岩中间体与硫酸的质量体积比为1：0.2进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为915MHz的微波处理45min，并调整温度为200℃，产出含氟气体，调整温度为38℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的技术方案做进一步的限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
Claims (7)
1.一种含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，将通过低温分解处理获得的含钾页岩中间体采用一段微波干燥处理后，再向其中喷射酸化剂，使得微波干燥处理的含钾页岩中间体与酸化剂混合后，再采用二段微波酸化处理；
具体包括以下步骤：
(1)干燥：将低温分解完成获得的含钾页岩中间体加入到一段微波干燥炉中，再采用频率为300-3000MHz的微波处理6-60min，并调整温度为70-100℃后，待用；
(2)酸化：将步骤1)处理完成的含钾页岩中间体置于喷淋装置中，采用酸化剂，按照含钾页岩中间体与酸化剂的质量体积比为1：(0.1-0.5)进行喷淋混合，获得固液混合物，再将固液混合物转入二段微波酸化隧道炉中，在采用频率为300-3000MHz的微波处理15-80min，并调整温度为150-300℃，产出含氟气体，调整温度为≤60℃，并将含氟气体采用吸收塔吸收，即可完成含钾页岩中间体的处理。
2.如权利要求1所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的酸化剂为硫酸。
3.如权利要求2所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的硫酸的浓度为60-98％。
4.如权利要求1所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的干燥，在此时采用的微波的频率为2450MHz。
5.如权利要求1所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的酸化，在此时采用的微波的频率为2450MHz。
6.如权利要求4所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的干燥，在此时采用的微波的频率为915MHz。
7.如权利要求1所述的含钾页岩中间体的处理方法，其特征在于，所述的酸化，在此时采用的微波的频率为915MHz。
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