CN104451463A - 一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金，该非晶合金的组成如下式所示：Re100-a-b1-b2BaCo b1Feb2，其中，a、b1、b2表示的为原子数且a+b1+b2＜100；当为Re-B-Co非晶合金时，a＝25－40，b1＝20－50，b2＝0；当为Re-B-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝0，b2＝20－40；当为Re-B-Co-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝1－50，b2＝1－40。本发明Re-B-M非晶合金具有高的晶化开始温度、宽的过冷液相区及高的硬度等性能特点，可以作为耐磨材料、切割刀具材料和第二相增强材料等应用于常温和高温工程领域。

Description

一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铼基（Re）非晶合金技术领域，具体涉及一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金及其制备方法，即在Re-B合金中添加过渡族金属元素M（Co和/或Fe）获得具有高硬度的Re-B-M非晶合金。
背景技术
通过快速凝固技术制备得到的非晶合金因不具备长程原子有序结构而导致其具有了独特的力学性能、磁学性能、耐蚀性能和电性能。因此，非晶合金的研究成为材料研究的一个重要领域。相比其它非晶合金，难熔金属基非晶合金具有高熔点、高晶化温度、高模量以及高硬度等性能特点。因此，该类合金可以作为耐磨材料、切割刀具材料和第二相增强材料等应用在常温和高温工程领域。
目前，难熔金属基非晶合金主要有W-Fe-B、W-Os-B、W-Fe-B-C、W-Ir-Ru-B、W-Ru-B-Si、Mo-Ru-B、Mo-Ru-Si、Mo-Ru-P和Re-Hf-B-Si等系列。但是，由于受到合金成分设计的限制，已有的难熔金属基非晶合金的非晶形成能力普遍较低。通过快速凝固技术，这些合金成分只能制备得到粉体、细丝或是带材等低维尺度的非晶合金材料。同时，由于已有的难熔金属基非晶合金没有发现明显的玻璃转变行为和过冷液相区，这些低维尺度的非晶合金很难通过过冷液相区热塑成形的方法进行块体成形加工，这在很大程度上限制了该类材料的应用范围。因此，设计一种高硬度且具有高非晶形成能力或是宽的过冷液相区的难熔金属基非晶合金对拓宽其工程应用范围具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金，其通过在Re-B合金中添加过渡族金属元素Co和/或Fe而获得，具有较高的硬度和宽的过冷液相区间。
本发明还提供了上述高硬度的Re-B-M非晶合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金，该非晶合金的组成如下式所示：Re100-a-b1-b2BaCo b1Feb2，其中，a、b1、b2表示的为原子数且a+b1+b2＜100；
当为Re-B-Co非晶合金时，a＝25－40，b1＝20－50，b2＝0；
当为Re-B-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝0，b2＝20－40；
当为Re-B-Co-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝1－50，b2＝1－40。
具体的，所述Re-B-Co非晶合金的组成优选为Re45B35Co20、Re40B35Co25、Re35B35Co30、Re30B35Co35、Re25B35Co40、Re20B35Co45、Re15B35Co50或Re40B30Co30等。
所述Re-B-Fe非晶合金的组成优选为Re30B35Fe35等。
所述Re-B-Co-Fe非晶合金的组成优选为Re35B35Co25Fe5等。
上述具有高硬度的Re-B-M非晶合金的制备方法，其包括如下步骤：
1）配料：按比例取原料金属Re、类金属B、Co和/或Fe，其中，金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co和/或Fe的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为3.0×10－2－3.0×10－3 Pa、熔炼时间5－15 min（熔炼温度3000℃以上）；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至10－28A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度为10～48m/s的铜辊上，随铜辊冷却即得非晶合金带材。采用单辊快淬技术可得到厚度达20 μm非晶合金带材；其具有30～75 K的过冷液相区间、950～1150 K晶化开始温度及1500～1800HV的显微维氏硬度。
本发明在Re-B合金基础上通过添加过渡金属元素M（M为Co和/或Fe）来降低Re-B的用量，从而使获得的非晶合金具有高的晶化开始温度、宽的过冷液相区及高的硬度等性能特点，可以作为耐磨材料、切割刀具材料和第二相增强材料等应用于常温和高温工程领域。
和现有技术相比，本发明Re-B-M非晶合金的优点在于：
1）具有一定的非晶形成能力，通过单辊快淬技术可得到厚度达到20 μm非晶合金带材。
2）具有较宽的过冷液相区间，其值在30～75 K之间，宽的过冷液相区间有利于非晶合金的热塑性成型。
3）具有较高的晶化开始温度，其值在950～1150 K之间，保证合金在较高温度下使用不发生晶化。
4）具有较高的硬度，其显微维氏硬度值为1500～1800HV。
附图说明
图1为实施例1所得Re45B35Co20非晶合金带材的XRD图；
图2为实施例1所得Re45B35Co20非晶合金带材的DSC图；
图3为实施例1所得Re45B35Co20非晶合金带材的显微压痕。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：制Re45B35Co20非晶合金
高硬度Re45B35Co20非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取16.866g的Re、0.762g的B和2.372g的Co，形成制备Re45B35Co20非晶合金的原料20g，金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至26A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re45B35Co20非晶合金带材。
将实施例1制得的Re45B35Co20合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微维氏硬度分析，结果见图1至3。图1所示的XRD图谱表明：实施例1制得的厚度为0.02mm 的Re45B35Co20合金带材为完全的非晶组织。图2所示的DSC曲线显示Re45B35Co20非晶合金的玻璃转变温度（T g）为1072K，晶化开始温度（T x）为1110K，过冷液相区间（△T x = T x －T g）为38K。根据图3的显微维氏硬度压痕可知：Re45B35Co20非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1800HV。
实施例2：制Re40B35Co25非晶合金
高硬度Re40B35Co25非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取16.018g的Re、0.814g的B和3.168g的Co，形成制备Re40B35Co25非晶合金的原料20g，金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至26A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re40B35Co25非晶合金带材。
将实施例2制得的Re40B35Co25合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re40B35Co25合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re40B35Co25非晶合金的玻璃转变温度为1048K，晶化开始温度为1095K，过冷液相区间为47K。根据显微维氏硬度测试可知：Re40B35Co25非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1750HV。
实施例3：制Re35B35Co30非晶合金
高硬度的Re35B35Co30非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取15.045g的Re、0.874g的B和4.081g的Co，形成制备Re35B35Co30非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re35B35Co30非晶合金带材。
　　将实施例3制得的Re35B35Co30合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re35B35Co30合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re35B35Co30非晶合金的玻璃转变温度为1029K，晶化开始温度为1079K，过冷液相区间为50K。根据显微维氏硬度测试可知：Re35B35Co30非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1700 HV。
实施例4：制Re30B35Co35非晶合金
高硬度的Re30B35Co35非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取13.918g的Re、0.943g的B和5.139g的Co，形成制备Re30B35Co35非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re30B35Co35非晶合金带材。
将实施例4制得的Re30B35Co35合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm的Re30B35Co35合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re30B35Co35非晶合金的玻璃转变温度为1001K，晶化开始温度为1057K，过冷液相区间为56K。根据显微维氏硬度测试可知：Re30B35Co35非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1670HV。
实施例5：制Re25B35Co40非晶合金
高硬度的Re25B35Co40非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取12.597g的Re、1.024g的B和6.379g的Co，形成制备Re25B35Co40非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re25B35Co40非晶合金带材。
将实施例5制得的Re25B35Co40合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re25B35Co40合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re25B35Co40非晶合金的玻璃转变温度为979K，晶化开始温度为1036K，过冷液相区间为57K。根据显微维氏硬度测试可知：Re25B35Co40非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1630HV。
实施例6：制Re20B35Co45非晶合金
高硬度的Re20B35Co45非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取11.027g的Re、1.120g的B和7.853g的Co，形成制备Re20B35Co45非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re20B35Co45非晶合金带材。
将实施例6制得的Re20B35Co45合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm的Re20B35Co45合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re20B35Co45非晶合金的玻璃转变温度为951K，晶化开始温度为1022K，过冷液相区间为71K。根据显微维氏硬度测试可知：Re20B35Co45非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1580HV。
实施例7：制Re15B35Co50非晶合金
高硬度的Re15B35Co50非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取9.131g的Re、1.237g的B和9.633g的Co，形成制备Re15B35Co50非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re15B35Co50非晶合金带材。
将实施例7制得的Re15B35Co50合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re15B35Co50合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re15B35Co50非晶合金的玻璃转变温度为933K，晶化开始温度为990K，过冷液相区间为57K。根据显微维氏硬度测试可知：Re15B35Co50非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1550HV。
实施例8：制Re40B30Co30非晶合金
高硬度的Re40B30Co30非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取15.614g的Re、0.680g的B和3.706g的Co，形成制备Re40B30Co30非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re40B30Co30非晶合金带材。
将实施例8制得的Re40B30Co30合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re40B30Co30合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re40B30Co30非晶合金的玻璃转变温度为1012K，晶化开始温度为1055K，过冷液相区间为43K。根据显微维氏硬度测试可知：Re40B30Co30非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1690HV。
实施例9：制Re30B35Fe35非晶合金
高硬度的Re30B35Fe35非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取14.108g的Re、0.956g的B和4.936g的Fe，形成制备Re30B35Fe35非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re30B35Fe35非晶合金带材。
将实施例9制得的Re30B35Fe35合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re30B35Fe35合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re30B35Fe35非晶合金的玻璃转变温度为951K，晶化开始温度为983K，过冷液相区间为32 K。根据显微维氏硬度测试可知：Re30B35Fe35非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1650 HV。
实施例10：制Re35B35Co25Fe5非晶合金
高硬度的Re35B35Co25Fe5非晶合金的制备方法包括如下步骤：
1）配料：按比例称取15.072g的Re、0.875g的B、3.407g的Co和0.646g的Fe，形成制备Re35B35Co25Fe5非晶合金的原料20g；金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co、Fe的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为5.0×10－3 Pa、熔炼时间5min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至25A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度约为32m/s的铜辊上，随铜辊冷却得到Re35B35Co25Fe5非晶合金带材。
将实施例10制得的Re35B35Co25Fe5合金带材进行X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和显微硬度分析。XRD测试表明：制得的厚度为0.02mm 的Re35B35Co25Fe5合金带材为完全的非晶组织。DSC测试显示：Re35B35Co25Fe5非晶合金的玻璃转变温度为1022K，晶化开始温度为1075K，过冷液相区间为53K。根据显微维氏硬度测试可知：Re35B35Co25Fe5非晶合金具有极高的硬度，其显微维氏硬度值达到了1710 HV。
本发明实施例1－10所得非晶合金的热学性能和显微硬度值如下表所示：

Claims (5)

1.一种具有高硬度的Re-B-M非晶合金，其特征在于，该非晶合金的组成如下式所示：Re100-a-b1-b2BaCo b1Feb2，其中，a、b1、b2表示的为原子数且a+b1+b2＜100；
当为Re-B-Co非晶合金时，a＝25－40，b1＝20－50，b2＝0；
当为Re-B-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝0，b2＝20－40；
当为Re-B-Co-Fe非晶合金时，a＝25－40，b1＝1－50，b2＝1－40。
2.如权利要求1所述具有高硬度的Re-B-M非晶合金，其特征在于，所述Re-B-Co非晶合金的组成为Re45B35Co20、Re40B35Co25、Re35B35Co30、Re30B35Co35、Re25B35Co40、Re20B35Co45、Re15B35Co50或Re40B30Co30。
3.如权利要求1所述具有高硬度的Re-B-M非晶合金，其特征在于，所述Re-B-Fe非晶合金的组成为Re30B35Fe35。
4.如权利要求1所述具有高硬度的Re-B-M非晶合金，其特征在于，所述Re-B-Co-Fe非晶合金的组成为Re35B35Co25Fe5。
5.一种权利要求1所述具有高硬度的Re-B-M非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配料：按比例取原料金属Re、类金属B、Co和/或Fe，其中，金属Re的纯度大于等于99.5%；类金属B的纯度大于等于99.5%；Co和/或Fe的纯度大于等于99.8%；
2）熔炼母合金：将原料放入真空感应熔炼炉中熔炼制成母合金，熔炼条件：真空感应熔炼炉内的真空度为3.0×10－2－3.0×10－3 Pa、熔炼时间5－15 min；
3）将母合金放入单辊快淬装置的感应炉中，调节感应电流至10－28A，待母合金完全熔化后将熔体喷射至旋转线速度为10～48m/s的铜辊上，随铜辊冷却即得。
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