CN104449679A - 一种led荧光粉助溶剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种LED荧光粉助溶剂及其应用，该助溶剂的化学组成通式为：X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。本发明LED荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合，这种助溶剂采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低助溶剂的成本；另一方面不会产生破坏环境的有害物质。将该助溶剂与LED荧光粉原料混合后可以用于制备分散均匀的小颗粒LED荧光粉。

Description

一种LED荧光粉助溶剂及其应用

技术领域

本发明属于LED 荧光粉技术领域，涉及一种助溶剂，具体涉及一种LED 荧光粉助溶剂及其应用。

背景技术

为控制全球温室气体排放，节约地球有限的能源资源，近年来各国制定能源政策同时，无不竞相提出“节能减碳”计划，其中白炽灯已为澳洲、欧盟以及美国加州等陆续宣布淘汰的照明设施。

发光二极管（LED）具有发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、以及体积小等优点，目前全球白光LED照明产业持续蓬勃发展，尤其在手机面板背光源、照明以及汽车产业的应用更有无穷潜力。从解决环保及能源问题观点而言，白炽灯泡向来存在低能源效率与发热问题；至于含汞荧光灯，则存在汞污染的缺点，为此LED照明无疑将成为全球照明大厂全力以赴的目标。发光二极管LED是利用Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体芯片作为发光材料，具有绿色、高效、节能等优势，是第四代的照明光源。目前市场上白光LED生产技术主要分为两大主流，第一为利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双波长或三波长白光，此项技术称之为荧光粉转换白光LED；第二类则为多芯片型白光LED，经由组合两种（或以上）不同色光的LED组合以形成白光。目前市场上白光LED商品以蓝光LED芯片搭配LED荧光粉最为普遍，主要应用于汽车照明与手机面板等领域。

随着荧光粉转换白光LED的迅速发展，人们对荧光粉的要求也越来越高，要求荧光粉具有更高的亮度和优良的使用性能。除了原材料的纯度以及灼烧工艺等条件对荧光粉的亮度和使用性能有影响外，助熔剂的选择对荧光粉的亮度和使用性能也有很大的影晌。助熔剂的作用是：用于降低灼烧温度及提高结晶度。现在的助熔剂通常为氟化物、氯化物、硼酸及硼酸盐，降低烧结温度可以利于后处理，也提高了荧光粉的光学性能如光衰。小颗粒LED荧光粉是指D50为4~8微米的荧光粉，由于其粒径较小，它的制备过程中若选用不匹配的助溶剂容易形成粒度分散非常宽荧光粉，导致封装产品的性能不合格。

申请号为200410073279.2的中国发明专利公开了一种生产荧光粉的助溶剂，它由碳酸钡和碘化铵两种材料组成；碳酸钡的含量为基质材料硫酸锌质量百分比的0.01~0.4%、碘化铵的含量为基质材料硫酸锌质量百分比的0.015~0.45%，采用该助溶剂可以使得荧光粉的粒度分布明显减小，对荧光粉在彩色显像管和彩色显示管的荧光面上的应用特性很有益处，然而碳酸钡和碘化铵这两种材料的价格偏高，使得助溶剂的成本居高不下。申请号为201210141987.X的中国发明专利公开了一种制备LED 用绿色荧光粉的助熔剂，按照重量份数计，它包括5~20份的Li₂CO₃、40~75 份的Na₃AlF₆、20~40 份的SrCO₃，该LED用绿色荧光粉既提高了初始亮度，又提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄；但是这种绿色荧光粉包括三种物质组成，不仅成本较高，而且含有F元素，导致其在高温条件下不稳定，产生含F毒气，容易污染环境。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环境友好、成本低的LED 荧光粉助溶剂。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种LED 荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：

X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。

优化地，它的化学组成通式为：(K_1-x-yNa_xLi_y)₃BO₃，式中0＜x＜1，0＜y＜1。

本发明的又一目的是提供一种上述LED 荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉中的应用。

优化地，所述LED 荧光粉助溶剂与所述小颗粒LED荧光粉原料的质量比为1~10：90~99。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明LED 荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合，这种助溶剂采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低助溶剂的成本；另一方面不会产生破坏环境的有害物质。将该助溶剂与LED荧光粉原料混合后可以用于制备分散均匀的小颗粒LED荧光粉。

附图说明

附图1为实施例1中制得的Y_2.91Ce_0.09Al₅O₁₂的扫描电镜图；

附图2为实施例4中制得的Lu_2.91Ce_0.09Al₅O₁₂的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明LED 荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合，采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低助溶剂的成本；另一方面不会产生破坏环境的有害物质。助溶剂的化学组成通式优选为：(K_1-x-yNa_xLi_y)₃BO₃，式中0＜x＜1，0＜y＜1，即由K₃BO₃、Na₃BO₃和Li₃BO₃混合而成，从而进一步降低灼烧温度以及提高LED 荧光粉的结晶度。

上述LED 荧光粉助溶剂可以用于与LED荧光粉原料进行混合从而制备小颗粒LED荧光粉（化学通式为(Ln_1-zCe_z)₃Al₅O₁₂，0＜z≤0.03，Ln为Y或Lu），在使用时LED 荧光粉助溶剂与小颗粒LED荧光粉原料的质量比优选为1~10：90~99，从而平衡LED 荧光粉助溶剂的用量以及小颗粒LED荧光粉的质量。

下面将结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

称取小颗粒LED荧光粉原料900g、助熔剂100g，其中助熔剂由20g K₃BO₃、20g Na₃BO₃和60g Li₃BO₃混合而成；而小颗粒LED荧光粉原料由一定量的Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃（与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500℃下烧结6小时，冷却至室温后取出破碎，用0.1mol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100℃下烘干，用635目的筛子过筛，得到通式为Y_2.91Ce_0.09Al₅O₁₂的小颗粒LED荧光粉，随后对其进行SEM（扫描电镜）测试以及光谱测试，具体数据列于表1中。

实施例2

称取小颗粒LED荧光粉原料99g、助熔剂1g，其中助熔剂为1g K₃BO₃；而小颗粒LED荧光粉原料由一定量的Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃（与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500℃下烧结6小时，冷却至室温后取出破碎，用0.1mol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100℃下烘干，用635目的筛子过筛，得到通式为Y_2.94Ce_0.06Al₅O₁₂的小颗粒LED荧光粉。

实施例3

称取小颗粒LED荧光粉原料95g、助熔剂5g，其中助熔剂由3g K₃BO₃、1g Na₃BO₃和2g Li₃BO₃；而小颗粒LED荧光粉原料由一定量的Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃（与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500℃下烧结6小时，冷却至室温后取出破碎，用0.1mol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100℃下烘干，用635目的筛子过筛，得到通式为Y_2.97Ce_0.03Al₅O₁₂的小颗粒LED荧光粉。

实施例4

本实施例中使用的助熔剂与实施例3中的一致，不同的是小颗粒LED荧光粉原料，它由一定量的Lu₂O₃、CeO₂、Al₂O₃（与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成，最终制得的小颗粒LED荧光粉通式为Lu_2.91Ce_0.09Al₅O₁₂，随后对其进行SEM（扫描电镜）测试以及光谱测试，具体数据列于表1中。

实施例5

本实施例中使用的助熔剂与实施例1中的一致，不同的是小颗粒LED荧光粉原料，它由一定量的Lu₂O₃、CeO₂、Al₂O₃（与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成，最终制得的小颗粒LED荧光粉通式为Lu_2.94Ce_0.06Al₅O₁₂。

表1 实施例1和实施例4中制得的小颗粒LED荧光粉的性质

由表1中的数据可知，实施例1和实施例4中制备的LED荧光粉粒径分布均较为均匀，并且相对发光强度较高，由此说明本发明LED荧光粉助溶剂与LED荧光粉原料具有良好的适配能力，能够在成本较低且不产生有害物质的情况下提高小颗粒LED荧光粉的性质。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1. 一种LED 荧光粉助溶剂，其特征在于，它的化学组成通式为：

X₃BO₃，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。

2.根据权利要求1所述的LED 荧光粉助溶剂，其特征在于，它的化学组成通式为：(K_1-x-yNa_xLi_y)₃BO₃，式中0＜x＜1，0＜y＜1。

3.权利要求1至2中任一权利要求所述LED 荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉中的应用。

4.根据权利要求3所述LED 荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉中的应用，其特征在于：所述LED 荧光粉助溶剂与所述小颗粒LED荧光粉原料的质量比为1~10：90~99。