CN104449478B - 车用聚氯乙烯焊缝密封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种车用聚氯乙烯焊缝密封胶，属于密封胶技术领域。解决了现有PVC焊缝密封胶固化温度高、污染环境的技术问题。该车用聚氯乙烯焊缝密封胶包括100重量份的PVC糊树脂、10-40重量份的191不饱和聚酯，10-30重量份的丁腈羟预聚物及5-10重量份的复合引发剂，其中，丁腈羟预聚物中的异氰酸酯含量为5-12％，复合引发剂包括1-40重量份的过氧化醋酸叔戊酯，1-50重量份的环烷酸钴及1-10重量份的结构式如式Ⅰ所示的固化剂。该车用聚氯乙烯焊缝密封胶能够在90-120℃，60-90min内快速固化，且固化后具有优异的力学和耐热特性。。

Description

车用聚氯乙烯焊缝密封胶
技术领域
本发明属于密封胶领域，具体涉及一种车用聚氯乙烯(PVC)焊缝密封胶。
背景技术
PVC焊缝密封胶是以PVC树脂为主要组分制得的一种高固体含量的塑溶胶型密封胶。主要应用于车身钢板的焊缝间隙及其它需要密封和防腐部位。在电泳漆涂装烘烤后一小时施工使用。通过烘道后形成均匀胶体，起密封、防腐、减震作用。它不仅具有适当的流变性和稳定性，而且有抗蠕变性、防锈性及耐溶剂性。虽然它是高粘度胶泥，但在施工中可以喷涂、挤涂、刷涂，适于动态条件下施工使用。
现有技术，PVC焊缝密封胶的组成成分为PVC糊树脂和增塑剂，该焊接密封胶虽然具有较好的密封效果，但是由于其工作原理是在高温条件下，增塑剂挥发导致胶料塑化固化，实现密封作用，所以该PVC焊缝密封胶必须在较高的温度(>140℃)，较长的时间(约90min)才能完全固化，且由于高温固化，所以在固化过程中会释放气体污染环境，不能适应汽车业向节能环保、高效制造方向发展的要求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中PVC焊缝密封胶固化温度高、污染环境的技术问题，提供一种车用聚氯乙烯焊缝密封胶。
本发明解决上述技术问题采用的方案如下。
复合引发剂，组成及重量份为：
过氧化醋酸叔戊酯(TAPA)1-40重量份；
环烷酸钴1-50重量份；
固化剂1-10重量份；
所述固化剂的结构式如式Ⅰ所示：
含有上述复合引发剂的车用聚氯乙烯焊缝密封胶，组成及重量份为：
所述丁腈羟预聚物中的异氰酸酯(NCO)含量为5-12％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以不饱和聚酯和软质PVC复配物作为基体树脂，通过添加复合引发剂，获得具有良好施工性的车用聚氯乙烯焊缝密封胶，该焊缝密封胶利用复合引发剂中以环烷酸钴为主催化剂的复合过氧化物引发体系，在90-120℃范围内，构建以不饱和聚酯为交联连续相，以部分接枝的软质PVC为增韧相的半互穿网络，实现密封作用；
2、本发明的复合引发剂能够在90-120℃范围内引发不饱和聚酯和软质PVC复配物发生交联反应；
3、本发明的车用聚氯乙烯焊缝密封胶能够在90-120℃，60-90min内快速固化，且固化后具有优异的力学和耐热特性，固化后硬度(邵氏A)为60-70，固化后粘结剪切强度为1.3-2.5MPa，且在高温下能够稳定使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的固化剂[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O的核磁共振波谱图(1HNMR)；
图2为本发明实施例1制备的固化剂[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O的质谱图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种复合引发剂，包括1-40重量份的过氧化醋酸叔戊酯、1-50重量份的环烷酸钴和1-10重量份固化剂；
其中，过氧化醋酸叔戊酯和环烷酸钴可以通过本领域技术人员熟知方式获得，如商购，固化剂的结构式如式Ⅰ所示：
本发明提供一种上述结构式如式Ⅰ的固化剂的制备方法，但不限于此，具体步骤如下：
(1)将CuCl2和极性溶剂加入反应装置中，室温(23-25℃)下，以200-300转/min搅拌30-40min后，继续向反应装置中加入2,6-二(1-甲基咪唑基)吡啶(bmimpy)，升温至80-85℃，维持80-85℃搅拌反应2.5-4h，搅拌速度为200-300转/min，冷却至室温，过滤，减压蒸馏除去极性溶剂，得到CuII(bmimpy)Cl2；
其中，极性溶剂可以采用工业甲醇，CuCl2和bmimpy按照化学计量比反应，工业甲醇的用量没有限制，只要能够溶液CuCl2即可，反应装置可以采用反应釜；
(2)向反应装置中依次加入CuII(bmimpy)Cl2、Ag2SO4和去离子水，室温搅拌反应3.5-4.5h，搅拌速度为200-300转/min，减压蒸馏除去去离子水，过滤除去沉淀，真空干燥，得到固体粉末[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O；
其中，CuII(bmimpy)Cl2和Ag2SO4按照化学计量比反应，去离子水的用量没有限制，只要能溶解CuII(bmimpy)Cl2和Ag2SO4即可；反应装置可以采用反应釜。
上述制备固化剂的化学反应式如下(式中，Me代表甲基)：
本发明复合引发剂的制备只需将1-40重量份的过氧化醋酸叔戊酯、1-50重量份的环烷酸钴和1-10重量份固化剂混合均匀即可，混合条件没有特殊限制。
本发明还提供含有上述复合引发剂的车用PVC焊缝密封胶，包括100重量份的PVC糊树脂、10-40重量份的191不饱和聚酯、10-30重量份的丁腈羟预聚物和5-10重量份的复合引发剂。该PVC焊缝密封胶能够在在90-120℃范围内固化，固化时间为60-90min，固化后硬度(邵氏A)为60-70，粘结剪切强度为1.3-2.5MPa，密度在1.2-1.4g/cm3，不挥发份>95％，且在高温下能够稳定使用。
其中，丁腈羟预聚物中的NCO的含量优选为5-12％，优选8-12％，最常用的是10.52％，PVC糊树脂、191不饱和聚酯和丁腈羟预聚物均可采用本领域技术人员熟知方式获得，如商购。
本发明车用PVC焊缝密封胶只需将100重量份的PVC糊树脂、10-40份重量份的191不饱和聚酯、10-30重量份的丁腈羟预聚物和5重量份的复合引发剂混合均匀即可，混合条件没有特殊限制，不超过其固化温度90℃即可。
以下结合附图及实施例进一步说明本发明。
实施例1
结构式如式Ⅰ所示的固化剂的制备：
(1)向30L反应釜里加入1350gCuCl2和10g工业甲醇，室温下，以300转/min搅拌30min后，加入2500gbmimpy，升温至80℃，维持80℃搅拌反应4h，搅拌速度300转/min，冷却至室温，过滤，减压蒸馏除去工业乙醇，得到CuII(bmimpy)Cl2；
(2)向30L反应釜里中加入2500gCuII(bmimpy)Cl2、500gAg2SO4和10L去离子水，常温下以300转/min搅拌反应4h后，过滤除去沉淀，减压蒸馏除去去离子水，真空干燥，得到固体粉末[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O。
图1为本发明实施例1制备的固化剂[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O以CDCl3为溶剂的的核磁共振波谱图(1HNMR)。图2为本发明实施例1制备的固化剂[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O的质谱图，图2中，302.4为[M-SO4-2H2O]+离子峰，151.4为[M-SO4-2H2O]2+离子峰，339.4为[M-SO4]+离子峰，398.9为[M-2H2O]+离子峰，经计算，本发明的[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)]·H2O的质荷比为434.9。从图1和图2可以看出，本发明确实制备了结构式如式Ⅰ所示的固化剂。
实施例2
复合引发剂，由40重量份的TAPA、50重量份的环烷酸钴、10重量份的[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)](结构式如式Ⅰ)组成。
实施例3
复合引发剂，由1重量份的TAPA、1重量份的环烷酸钴、1重量份的[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)](结构式如式Ⅰ)组成。
实施例4
复合引发剂，由25重量份的TAPA、15重量份的环烷酸钴、5重量份的[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)](结构式如式Ⅰ)组成。
实施例5
复合引发剂，由20重量份的TAPA、35重量份的环烷酸钴、5重量份的[CuII(bmimpy)(OSO3)(H2O)](结构式如式Ⅰ)组成。
实施例6
车用PVC焊缝密封胶的组分及组成如表1所示，将8种车用PVC焊缝密封胶分别记作W1、W2、W3、W4、W5、W6、W7和W8。
表1车用PVC焊缝密封胶W1-W8的组分及组成
实施例7
车用PVC焊缝密封胶，包括100重量份的PVC糊树脂、25重量份的191不饱和聚酯、15重量份的丁腈羟预聚物(NCO含量：5％)和8重量份的实施例3的复合引发剂。
实施例8
车用PVC焊缝密封胶，包括100重量份的PVC糊树脂、40重量份的191不饱和聚酯、20重量份的丁腈羟预聚物(NCO含量：8％)和9重量份的实施例4的复合引发剂。
实施例9
车用PVC焊缝密封胶，包括100重量份的PVC糊树脂、20重量份的191不饱和聚酯、20重量份的丁腈羟预聚物(NCO含量：12％)和10重量份的实施例5的复合引发剂。
对比例1
现有PVC焊缝密封胶，包括100重量份的的PVC糊树脂和40重量份的邻苯二甲酸二辛酯。对现有的PVC焊缝密封胶进行性能检测，其外观为灰色均质糊状，密度为1.07g/cm3，不挥发份>97％，固化温度为140-145℃，固化时间为60-90min，固化后硬度(邵氏A)为40-50，粘结剪切强度为1.2-1.5MPa。
通过实施例6与对比例1的性能检测结果可以看出，本发明的PVC焊缝密封胶的固化温度低于现有技术中的PVC焊缝密封胶，且力学性能优异。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1.复合引发剂，其特征在于，组成及重量份为：
过氧化醋酸叔戊酯1-40重量份；
环烷酸钴1-50重量份；
固化剂1-10重量份；
所述固化剂的结构式如式Ⅰ所示：
2.含有权利要求1所述的复合引发剂的车用聚氯乙烯焊缝密封胶，其特征在于，组成及重量份为：
所述丁腈羟预聚物中的异氰酸酯基含量为5-12％。
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