CN104448734B - 玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：1)称取原料：PBT，次磷酸钙，PETS，PTFE，抗氧剂168,抗氧剂1010；短玻纤；2)改造的平行同向双螺杆挤出机，主机筒体的第7区通过法兰与辅助加料装置连接；3)将PBT，PETS，PTFE，抗氧剂混合均匀；从主加料装置持续加入，将短玻纤从主机筒体的第5区持续加入，将次磷酸钙从辅助加料装置持续加入。本发明解决了现有技术阻燃剂在加工过程中热稳定性差、易分解的难题。工艺简便，成本低，可使阻燃剂顺利添加并均匀分布，制得的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料达到UL94－V0级阻燃效果，同时具有良好的物理性能指标。

Description

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法。

背景技术

近年来随着传统的卤系阻燃剂对环境的种种弊端被发现和确认，欧盟宣布了WEEE和RoHS两个强制性的指令，限制在电子电器设备中使用某些有害成分，并于2006年7月1日开始正式实施。与传统的卤系阻燃剂相比，无卤环保阻燃剂在聚酯材料中的应用并不顺利。主要原因是有机类无卤阻燃剂往往因为耐热相对较低，常常在加工、生产过程中造成热降解。导致材料的阻燃效果达不到标准，同时也影响到材料其它的物理性能指标，表现为材料变脆、发黄等现象。尤其是在有玻纤增强的条件下，材料加工时剪切热很高，出现加热与剪切产生的热叠加效应，导致螺杆内部局部过热，造成阻燃剂分解。因此，研究、开发、制备玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的装置和相应产品的制造方法，不仅有着巨大的经济价值，并且符合当今绿色环保的社会发展趋势，有着广阔的市场空间。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术难以实现大规模的工业化生产这一不足，提供一种玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯34％-79.8％，次磷酸钙10％-30％，季戊四醇硬脂酸酯0％-0.5％，聚四氟乙烯0.1％-0.3％，相同重量的抗氧剂168和抗氧剂10100.1％-0.2％；短玻纤10％-35％；

2)改造的平行同向双螺杆挤出机，包括主电机1，主加料装置2，主机筒体8，机头5，主机筒体的第7区4通过法兰与辅助加料装置6连接，所述辅助加料装置包括一台交流电机，所述交流电机带动一个一分三的分配减速器，分配减速器的其中一个轴带搅拌桨，另两个轴带动平行同向双螺杆，在主机筒体的第5区3上设置有短玻纤加入口7；

3)将聚对苯二甲酸丁二醇酯，季戊四醇硬脂酸酯，聚四氟乙烯，抗氧剂168和抗氧剂1010混合均匀；从改造的平行同向双螺杆挤出机的主加料装置持续加入，将短玻纤从主机筒体的第5区持续加入，将次磷酸钙从辅助加料装置持续加入。

本发明的优点：

本发明的方法采用分步、延后添加阻燃剂次磷酸钙的方式，由于阻燃剂在主机筒体内停留时间缩短，且加入阻燃剂后的螺杆剪切单元相对减少、较弱，有利于避免阻燃剂次磷酸钙在加工过程中因过热大量分解，得到稳定的、高性能的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料。本发明解决了现有技术有机无卤环保阻燃剂在加工过程中热稳定性差、易分解的难题。本发明方法工艺简便，成本低，可使阻燃剂次磷酸钙顺利添加并均匀分布在玻纤增强的聚酯材料中，制得的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料达到UL94－V0级阻燃效果，同时具有良好的物理性能指标。

附图说明

图1为去除了主加料装置料斗及辅助加料装置料斗的改造的平行同向双螺杆挤出机的俯视图。

图2为图1A-A局部剖视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

聚酯材料：聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT。

润滑剂：季戊四醇硬脂酸酯，简称PETS

抗滴落剂：聚四氟乙烯，简称PTFE

实施例1

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：PBT79％，次磷酸钙10％，PETS0.5％，抗滴落剂PTFE0.3％，抗氧剂1680.1％，抗氧剂10100.1％；短玻纤10％(OCV952A)；

2)改造的平行同向双螺杆挤出机，包括主电机1，主加料装置2，主机筒体8，机头5，主机筒体的第7区4通过法兰与辅助加料装置6连接，所述辅助加料装置包括一台交流电机，所述交流电机带动一个一分三的分配减速器，分配减速器的其中一个轴带搅拌桨10，另两个轴带动平行同向双螺杆9，在主机筒体的第5区3上设置有短玻纤加入口7；

3)将PBT，PETS，PTFE，抗氧剂168和抗氧剂混合均匀；从改造的平行同向双螺杆挤出机的主加料装置持续加入，将短玻纤从主机筒体的第5区持续加入，将次磷酸钙从辅助加料装置中的料斗11持续加入，通过搅拌桨和重力作用可顺利填充至双螺杆的输送螺纹中，再由双螺杆均匀的推入主机筒体中与熔融状态的PBT等材料混合。见图1和图2。

实施例1制备的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料技术性能表

实施例2

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：PBT59％，次磷酸钙20.3％，抗滴落剂PTFE0.3％，抗氧剂1680.2％，抗氧剂10100.2％；短玻纤20％(OCV952A)；

2)-3)同实施例1的2)-3)。

实施例2制备的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料技术性能表

实施例3

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：PBT45％，次磷酸钙24％，PETS0.5％，抗滴落剂PTFE0.1％，抗氧剂1680.2％，抗氧剂10100.2％；短玻纤30％(OCV952A)；

2)-3)同实施例1的2)-3)。

实施例3制备的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料技术性能表

实施例4

玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：PBT34％，次磷酸钙30％，PETS0.5％，抗滴落剂PTFE0.3％，抗氧剂1680.1％，抗氧剂10100.1％；短玻纤35％(OCV952A)；

2)-3)同实施例1的2)-3)。

实施例4制备的玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料技术性能表

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

原材料的前处理

原料(PBT、短玻纤)需要预先干燥，控制水分含量越低越好。在高温情况下，过多的水分会导致PBT降解，从而导致产品综合性能降低。因此，PBT在加工前需要抽湿干燥。

在注重PBT水分的同时，也要关注玻璃纤维以及其它助剂的水分。同时，加工中保持好的真空度，及时抽出可能存在的微量的水分，都是生产高品质产品的关键。

加工温度的设置

在主机筒体的第5段之前的熔融段和混合段，由于无短玻纤添加，剪切热的温升不会太高(最多会超过设置温度20-30℃)，温度可设置在比PBT熔点(225℃)高10℃，以利于塑化与混合；而在加短玻纤处的均化段，由于短玻纤的加入，导致其内部产生的热量较多，可能会超过设置温度30℃-50℃，为降低热剪切温度叠加导致阻燃剂分解，双螺杆的加工温度略高于PBT熔点，设为225℃即可。

机型：以同向平行双螺杆挤出机CTE-50型为例

主机温度设定(℃)：主机筒体从1区到10区，依次设置的温度为：220℃、225℃、235℃、235℃、230℃、225℃、225℃、225℃、225℃、230℃。

主机转速：220～240rpm。

Claims (1)

1.玻纤增强的无卤环保阻燃改性聚酯材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：

1)按重量百分比称取原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯34％-79％，次磷酸钙10％-30％，季戊四醇硬脂酸酯0％-0.5％，聚四氟乙烯0.1％-0.3％，抗氧剂1680.1％-0.2％,抗氧剂10100.1％-0.2％；短玻纤10％-35％；

2)改造的平行同向双螺杆挤出机，包括主电机(1)，主加料装置(2)，主机筒体(8)，机头(5)，主机筒体的第7区(4)通过法兰与辅助加料装置(6)连接，所述辅助加料装置包括一台交流电机，所述交流电机带动一个一分三的分配减速器，分配减速器的其中一个轴带搅拌桨，另两个轴带动平行同向双螺杆，在主机筒体的第5区(3)上设置有短玻纤加入口(7)；

3)将聚对苯二甲酸丁二醇酯，季戊四醇硬脂酸酯，聚四氟乙烯，抗氧剂168和抗氧剂1010混合均匀；从改造的平行同向双螺杆挤出机的主加料装置持续加入，将短玻纤从主机筒体的第5区持续加入，将次磷酸钙从辅助加料装置持续加入。