CN104448018A - 从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，该工艺方法以刺麒麟菜为原料，包括以下步骤：将刺麒麟菜水洗，依次经碱处理，水洗至中性，再经过酶处理，洗涤至中性，萃取，粗过滤，板框过滤，冷凝脱水，固液分离，解冻，压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品。本发明摒弃了传统工艺中酒精脱水法，采用原创性独特提取技术-凝固脱水法；对原料采用碱处理和酶处理，以最优实验条件可获得高品质、高产率的ι-卡拉胶，产品生产成本大幅降低。按照本发明获得的ι-卡拉胶的生产成本仅为当前国产κ-卡拉胶生产成本的60-70％，但销售价格是现行κ-卡拉胶的2倍以上，具有巨大的利润空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种卡拉胶的提取方法，特别是涉及从红藻麒麟菜中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，属于海洋化工程技术领域。
背景技术
卡拉胶(Carrageenan，又称角叉菜胶、鹿角菜胶)是从角叉菜(Chondrus)、麒麟菜(Eucheuma)、杉藻(Gigartina)及沙菜(Hypena)等多种红藻中提取的一种水溶性胶体，是世界三大海藻胶工业产品(琼胶、卡拉胶、褐藻胶)之一。卡拉胶是几种多糖的复杂混合物，由1，3-β-D-吡喃半乳糖和1，4-α-D-吡喃半乳糖作为基本骨架，交替连接而成的线性多糖。根据半酯式硫酸基在半乳糖上所连接的位置不同，可分为七种类型，目前工业生产和使用的卡拉胶主要有k-(Kappa)型、ι-(Iota)型和λ-(Lamda)型三种或者它们的混合物。
卡拉胶在食品、医药、日用化工、生物化学，建筑涂料、纺织印染和食品等方面的用途十分广泛。在食品工业中作为胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂和澄清剂，可用在软糖、果冻、火腿肠、肉罐头、冰淇淋、饮料、调味品、牛奶、仿生食品、果酱、啤酒、面包以及宠物食品中。在生物化学上可用作微生物载体和固定化细胞载体等。
卡拉胶的凝胶特性取决于卡拉胶的类型，k-(Kappa)型和ι-(Iota)型卡拉胶能形成热可逆凝胶，λ-(Lamda)型卡拉胶则不能胶凝。ι-卡拉胶主要存在于刺生麒麟菜及小孔叶麒麟菜中。ι-卡拉胶形成的凝胶比k-(Kappa)卡拉胶更加柔软、富有弹性且透明性好，并具有无脱水收缩性和耐高盐等性质，在牛奶及水系统中呈触变型流体特性等。由于ι-卡拉胶的诸多物理化学特性与k-(Kappa)卡拉胶和其他胶体有明显的不同，使得其在食品、化妆品、医药等行业中有着广泛的应用价值和潜力。近年来，ι-卡拉胶在国内外发展迅速，需求量逐年增加。
卡拉胶的生产的关键工序为碱处理、提取精制和脱水干燥三个重要的工序，这三个工序的处理工艺科学与否不但显著影响卡拉胶的性能和质量，而且对卡拉胶的提取率和生产成本有重要的影响。
现有ι-卡拉胶的提取工艺大多还是氢氧化钠碱处理，大量清水浸泡洗至中性，水煮提胶后过滤，用醇沉工艺获得ι-卡拉胶，还是基本沿用了k-(Kappa)卡拉胶的提胶工艺，只做了少量改进，造成溶胶严重、胶得率低，凝胶强度不高。
另一方面，传统的脱水方法为酒精脱水法，但其生产卡拉胶的提取率低，生产成本高，需进一步优化处理。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种从红藻麒麟菜中提取医用特性ι-卡拉胶的工艺方法，使卡拉胶制备工艺简化，成本低廉，生产效率高。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，该工艺方法以刺麒麟菜为原料，包括以下步骤：将刺麒麟菜水洗，依次经碱处理，水洗至中性，再经过酶处理，洗涤至中性，萃取，粗过滤，板框过滤，冷凝脱水，固液分离，解冻，压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品。
具体的，该工艺方法以刺麒麟菜为原料，包括以下步骤：
(1)清洗：称取50g刺麒麟菜，用水清洗干净；
(2)碱处理：在步骤(1)获得的刺麒麟菜中，加入碱液，碱液的重量为刺麒麟菜重量的10倍，碱液为0-10％的KOH溶液，在80℃下浸泡3h；
(3)酶处理：将碱处理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入复合纤维素酶溶液，在40-50℃下处理20-100min，pH为3.8-5.4，复合纤维素酶溶液的用量为50-250U/g；
(4)萃取：将酶处理后的刺麒麟菜洗涤至中性，用30倍100℃水提胶20-60min；
(5)粗过滤：将提胶后的溶液加入0.2％KCl，用200目滤布进行粗过滤；
(6)脱水、干燥、粉碎：再经过板框过滤进行细过滤冷凝脱水，固液分离，解冻，再进行压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品，即得到ι-卡拉胶。
优选的是，在碱处理时，KOH溶液为7.5％时，其凝胶强度最高。
进一步的，在碱处理时，所述碱液为NaOH、KCl或CaCl2。
优选的是，在酶处理时，酶用量为100U/g，酶处理时间为80min，酶处理温度为46℃，提取时间为60min。
进一步的讲，在酶处理时，所用的酶为纤维素分解酶、半纤维素酶或果胶降解酶。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明摒弃了传统工艺中酒精脱水法，采用原创性独特提取技术-凝固脱水法，在国内首次建立，完全改变了现行国际通行的旧生产工艺。
(2)本发明对原料采用碱处理和酶处理，以最优实验条件可获得高品质、高产率的ι-卡拉胶。
(3)产品生产成本大幅降低。按照本发明获得的ι-卡拉胶的生产成本仅为当前国产κ-卡拉胶生产成本的60-70％，但销售价格是现行κ-卡拉胶的2倍以上，具有巨大的利润空间。
附图说明
图1是本发明的工艺方法流程图。
图2是碱浓度对ι-卡拉胶产率的影响结果示意图。
图3是碱浓度对ι-卡拉胶凝胶强度的影响结果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实验以刺麒麟菜海藻为原始材料，包括以下步骤：将刺麒麟菜水洗，依次经碱处理，水洗至中性，再经过酶处理，洗涤至中性，萃取，粗过滤，板框过滤，冷凝脱水，固液分离，解冻，压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品。
具体的：
(1)称取50g刺麒麟菜，用水清洗干净；
(2)在上述获得的刺麒麟菜中，加入0-10％的KOH溶液，还可以为NaOH、KCl或CaCl2等碱液，其重量为刺麒麟菜重量的10倍，在80℃下浸泡3h；
(3)酶处理：将碱处理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入复合纤维素酶溶液，在40-50℃下处理20-100min，pH为3.8-5.4，复合纤维素酶溶液的用量为50-250U/g；
(4)萃取：将酶处理后的刺麒麟菜洗涤至中性，用30倍100℃水提胶20-60min；
(5)粗过滤：将提胶后的溶液加入0.2％KCl，用200目滤布进行粗过滤；
(6)脱水、干燥、粉碎：再经过板框过滤进行细过滤冷凝脱水，固液分离，解冻，再进行压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品，即得到ι-卡拉胶。
实施例1-5在碱处理步骤中分别以0、2.5％、5％、7.5％、10％的KOH溶液进行，所得碱浓度对ι-卡拉胶产率的影响结果如图2所示，其表面碱处理后，由于其对藻体细胞的损害，ι-卡拉胶的产率降低。从静置后的浸碱废液中也可以观察到有流失到碱液中的胶质析出。随着碱液浓度的增大，产率有所降低，但这种变化并不太明显。
所得碱浓度对ι-卡拉胶凝胶强度的影响结果如图3所示，经碱处理后，可以显著提高刺麒麟菜海藻中ι-卡拉胶的凝胶强度。其中，以7.5％的KOH浓度为最佳。而10％的KOH处理后，ι-卡拉胶的凝胶强度比7.5％的略有降低，可以认为是高温高碱条件时也会造成ι-卡拉胶的分解，从而使凝胶强度有所降低。
上述实施例还考察了碱浓度对ι-卡拉胶的凝点、熔点、粘度、透光率和质构等因素的影响。
综上可得出结论：
①碱处理工艺除去了海藻藻体表面的蜡质，破坏了部分细胞壁，部分胶质也随之流失，使ι-卡拉胶的产率下降，但在KOH浓度2.5％-10％的范围内，产率的变化不显著；同时，碱处理也可以除去色素及一些其他的杂质，使在提取后的ι-卡拉胶透明度和纯度提高。
②碱处理工艺能改善ι-卡拉胶分子，提高其凝胶性质。
③碱处理工艺能改善卡拉胶的结构，在对刺麒麟菜中ι-卡拉胶的提取中，当KOH为7.5％时，其凝胶强度最高，质量达到最佳。
同理，采用实施例对酶处理中，酶用量、处理时间、处理温度、提取时间等因素对ι-卡拉胶的产率和凝胶强度的影响进行实际研究，结果如下表1所示。
表1
由表1得出，在酶用量为100U/g、酶处理时间为80min、酶处理温度为46℃、加热提胶时间为60min时，其综合值达到最大。
综上可得出结论：
①经过酶处理后，细胞壁已经断开，从而降低ι-卡拉胶溶出的阻力，使ι-卡拉胶更容易地溶解于水中，能达到提高ι-卡拉胶产率的目的。
②随着酶用量的提高，ι-卡拉胶的产率也不断提高，酶用量为120U/g时达到最为海藻干重的55％。但凝胶强度略有所下降，在产率达到最高时，凝胶强度下降约7％，ι-卡拉胶的品质基本没有变化。
③随着酶处理时间的延长，ι-卡拉胶得率逐步提高，当处理时间为60min时产率达到最高，ι-卡拉胶的凝胶强度不断下降，但在产率达到最高的酶处理时间，凝胶强度仅下降3.8％，ι-卡拉胶的品质基本没有变化。
因此，本发明经过对刺麒麟菜进行碱处理、酶处理及原创性凝固脱水法处理后，各检验结果如表2所示：
表2
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，该工艺方法以刺麒麟菜为原料，包括以下步骤：将刺麒麟菜水洗，依次经碱处理，水洗至中性，再经过酶处理，洗涤至中性，萃取，粗过滤，板框过滤，冷凝脱水，固液分离，解冻，压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品。
2.根据权利要求1所述的从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，该工艺方法以刺麒麟菜为原料，包括以下步骤：
(1)清洗：称取50g刺麒麟菜，用水清洗干净；
(2)碱处理：在步骤(1)获得的刺麒麟菜中，加入碱液，碱液的重量为刺麒麟菜重量的10倍，碱液为0-10％的KOH溶液，在80℃下浸泡3h；
(3)酶处理：将碱处理后的刺麒麟菜水洗至中性，加入复合纤维素酶溶液，在40-50℃下处理20-100min，pH为3.8-5.4，复合纤维素酶溶液的用量为50-250U/g；
(4)萃取：将酶处理后的刺麒麟菜洗涤至中性，用30倍100℃水提胶20-60min；
(5)粗过滤：将提胶后的溶液加入0.2％KCl，用200目滤布进行粗过滤；
(6)脱水、干燥、粉碎：再经过板框过滤进行细过滤冷凝脱水，固液分离，解冻，再进行压脱水，粉碎，压脱水，干燥，粉碎，成品，即得到ι-卡拉胶。
3.根据权利要求1或2所述的从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，在碱处理时，KOH溶液为7.5％时，其凝胶强度最高。
4.根据权利要求1或2所述的从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，在碱处理时，所述碱液为NaOH、KCl或CaCl2。
5.根据权利要求1或2所述的从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，在酶处理时，酶用量为100U/g，酶处理时间为80min，酶处理温度为46℃，提取时间为60min。
6.根据权利要求1或2所述的从海藻中提取医用特性卡拉胶的工艺方法，其特征在于，在酶处理时，所用的酶为纤维素分解酶、半纤维素酶或果胶降解酶。
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