CN104447665B - 一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法，利用Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素进行分离与纯化，其中，制备的Fe3O4纳米粒子的条件为：Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9的条件下，用油酸和SDBS作改性剂制备Fe3O4纳米粒子；吸附条件为：温度70℃，pH值11，吸附时间15min的条件下，最适吸附比为0.6g·g‑1；在温度20℃，pH值3，时间3h，在电动搅拌下，丙酮洗脱使Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素完全分离。本发明采用化学共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子比表面积大，易于磁分离，对枣皮花青素具有良好的吸附效益。

Description

一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法
技术领域
本发明涉及枣皮花青素分离领域，尤其涉及一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法。
背景技术
枣(Ziziphus jujuba Mill.)系双子叶植物纲(Dicotyledoneae)鼠李科(Rhamnus)枣属(jujube)植物。在中国有着三千年以上的种植历史，是重要的经济树种。中国统计局数据显示，2013年枣产量达740万吨，同比2003年产量171.9万吨，增幅达到430％，年增速达到16％，预计2017年可达1320.8万吨。枣富含蛋白质、脂肪、糖类、胡萝卜素、B族维生素、维生素C、维生素P、环磷酸腺苷以及磷、钙、铁等成分。枣皮中富含花青素、芦丁、没食子酸等独特物质。但在枣加工过程中，枣皮多数被遗弃处理，造成了资源的加大浪费。因此，如何产业化开发利用枣皮资源有重要的现实意义。
枣皮花青素的提取方法多采用酸式浸提法，碱式浸提法和基于碱式浸提法的超声波、微波辅助提取法。在酸性环境下，红枣皮易于分离，花青素与多糖作用力减弱，便于分离花青素。
现有技术中，使用60％的酸性乙醇作浸提剂获得了较好的效果。碱性环境中提高了枣皮纤维素酶和果胶酶酶活，利于其对于枣皮物质的分离提取，从而更有效的提取枣皮中的花青素成分。因此，目前碱式浸提法是提取枣皮花青素的主要方式。超声波以及微波提取法都是利用其具有振动能量，并产生热能，高效破坏枣皮组织，减少萃取时间，增加提取效率的一种配合碱法浸提的高效手段。采用辅助提取法均有效的提高了反应效率。由于枣加工处理过程中枣皮和果肉无法彻底分离，提取获得的花青素为粗提取物，需要进一步分离提纯，以提高花青素品质。用大孔树脂法对枣皮粗花青素进行了吸附率和解吸附率检测实验；在实验中对比8种大孔树脂，认为LX-60树脂为提取花青素最适大孔树脂，纯化后花青素色价提高4.78倍。上述方法虽然获得了一定的效果，但花青素纯化效果不甚理想，且重复利用率低，对资源也造成一定浪费。因此寻找一种高效的，且绿色环保的技术方法已成为枣皮花青素产业化生产的关键问题。
Fe3O4纳米粒子，其具有比表面积大，易于磁分离，对小分子可以产生吸附效应等特点，利用Fe3O4纳米粒子分离提取枣皮花青素将成为可能。Fe3O4是一种具有反式尖晶石结构亚铁磁性的黑色晶体。对于纳米级别的Fe3O4粒子，又具备一些独特的理化性质，如超顺磁性，高矫顽力，小尺寸效应，表面和界面效应，宏观量子隧道效应等。由于其独特的效应，使得Fe3O4纳米粒子在材料学，无机化学，生物学，医学等领域有着特殊的应用。如特种材料，催化剂，蛋白纯化，固定化酶，尤其在医学界有 着深入的研究，在细胞标记，药物靶向，肿瘤治疗方面已有现实应用。目前有关Fe3O4纳米粒子对色素的吸附效应已有研究，但有关其对枣皮花青素进行吸附和解吸附的相关研究尚未有正式报到。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法用以克服上述技术缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法，利用Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素进行分离与纯化，其中，
制备的Fe3O4纳米粒子的条件为：Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9的条件下，用油酸和SDBS作改性剂制备Fe3O4纳米粒子；
吸附条件为：温度70℃，pH值11，吸附时间15min的条件下，最适吸附比为0.6g·g-1；在温度20℃，pH值3，时间3h，在电动搅拌下，丙酮洗脱使Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素完全分离。
进一步地，在吸附之前，对枣皮花青素的紫外可见光光谱扫描，精称枣皮花青素，加至0.25mol·L-1NaOH中，超声混匀，取样液进行分光光度扫描，扫描波长范围为200-600nm，重复3次。
进一步地，在Fe3O4纳米粒子后加入0.25mol·L-1NaOH和0.05g花青素后超声混匀，进行吸附。
与现有技术相比较本发明的有益效果在于：本发明采用化学共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子比表面积大，易于磁分离，对枣皮花青素具有良好的吸附效益；利用丙酮洗脱既解决了解吸附技术难题，又有效地回收了吸附剂，且工艺简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明的分离纯化方法的流程示意图；
图2为本发明的枣皮花青素吸收光谱图；
图3为本发明的Fe3O4纳米粒子与花青素吸附效果图；
图4为本发明的非纳米Fe3O4与纳米Fe3O4吸附对比图；
图5为本发明的温度对于Fe3O4纳米粒子吸附的影响示意图；
图6为本发明的pH对Fe3O4纳米粒子吸附的影响示意图；
图7为本发明的时间对Fe3O4纳米粒子吸附影响示意图；
图8为本发明的Fe3O4纳米粒子质量对吸附效果影响示意图；
图9为本发明的温度对解吸附影响示意图；
图10为本发明的pH对解吸附影响示意图；
图11为本发明的洗脱液对解吸附影响示意图；
图12为本发明的时间对解吸附影响示意图；
图13为本发明的物理搅拌对解吸附影响示意图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明针对枣皮花青素对铁离子较为敏感的现象，利用Fe3O4纳米粒子具有比表面积大，易于磁分离，对小分子可产生吸附效应等特点对枣皮花青素进行分离与纯化，对其吸附条件以及洗脱效果进行研究。
制备的Fe3O4纳米粒子的条件为：Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9的条件下，用油酸和SDBS作改性剂制备Fe3O4纳米粒子。
吸附条件为：温度70℃，pH值11，吸附时间15min的条件下，最适吸附比为0.6g·g-1，UV检测Fe3O4纳米粒子吸附效果良好；
在温度20℃，pH值3，时间3h，在电动搅拌下，丙酮洗脱可使Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素完全分离，且解吸附效果良好。
下面通过实施例对上述过程进行说明。
Fe3O4纳米粒子制备：
本发明中设置不同铁离子浓度比、温度、pH、搅拌速度、改性剂量、搅拌时间，是否通入氮气的变量，通过物理外观表征观察不同条件下的产物表征。依据基本实验步骤，设置变量如表1。
表1纳米Fe3O4表征对比实验参数
实验后收集产物，依次进行如下测试：干燥后目测颜色；使用永久磁铁进行吸引测试，观察磁粉运动；取0.01g磁粉加入50mL超纯水中，观察，用玻璃棒适当搅拌后，静置2h后观测悬浊性；取磁粉0.001g加入50mL超纯水中，超声混匀，取一滴 在显微镜下观测粒子团聚度。
枣皮花青素的紫外可见光光谱扫描
精称0.05g枣皮花青素，加至50mL 0.25mol·L-1NaOH中，超声混匀，取样液进行分光光度扫描。扫描波长范围为200-600nm。重复3次。
Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素的吸附效果测定
取2只烧杯，分别加入0.02、0.05gFe3O4纳米粒子后再加入40mL 0.25mol·L-1NaOH和0.05g花青素后超声混匀，测量吸光度值。重复3次。
非纳米Fe3O4与纳米Fe3O4吸附测试：取3只烧杯，编号A、B、C组，A中加入纳米Fe3O4粒子0.01g，B中加入Fe3O40.01g，C为对照组；分别加入50mL 0.25mol·L-1NaOH和0.05g花青素后超声混匀，测量吸光度值。重复3次。
温度对Fe3O4纳米粒子吸附影响：取烧杯9只，分别称取纳米Fe3O4粒子0.001g和枣皮花青素0.005g，加入0.25mol·L-1NaOH40mL后超声混匀，在温度梯度为20、30、40、50、60、70、80、90、100℃中水浴5min，测量吸光度值。重复3次。
pH对Fe3O4纳米粒子吸附影响：取烧杯8只，分别称取纳米Fe3O4粒子0.01g和枣皮花青素0.05g，再加入40mL pH梯度为1、3、5、7、9、11、13的溶液，对照不加入Fe3O4纳米粒子。超声混匀后测量吸光度值。重复3次。
时间对Fe3O4纳米粒子吸附影响：取2只烧杯，编号A、B组，A组称取纳米Fe3O4粒子0.01g和枣皮花青素0.05g，加入到0.25mol·L-1NaOH 40mL后即刻在1、3、5、10、15、30min时检测吸光度。B组对照，不加入Fe3O4纳米粒子。重复3次。
Fe3O4纳米粒子浓度对吸附的影响：取6份花青素0.05g置于6只烧杯中，分别加入0.25mol·L-1NaOH40mL，依次加入Fe3O4纳米粒子0.005、0.01、0.015、0.020、0.040、0.05、0.075g。超声混匀后测量吸光度值。重复3次。
温度对解吸附影响：
取烧杯7只，分别称取纳米Fe3O4粒子0.075g和枣皮花青素0.05g，分别加入0.25mol·L-1NaOH40mL，超声混匀后置于50mL离心管中，5000rpm下离心5min，弃上清液，补充甲醇至5mL，超声振荡置于温度梯度为20、30、40、50、60、70、80℃中水浴5min。测量吸光度值。重复3次。
pH对解吸附影响：
取烧杯7只，分别称取纳米Fe3O4粒子0.075g和枣皮花青素0.05g，分别加入0.25mol·L-1NaOH40mL，超声混匀后分别置入50mL离心管中，5000rpm下离心5min，弃上清液，分别加入pH梯度为1、3、5、7、9、11、13溶液至5mL，超声处理和测量吸光度值。重复3次。
洗脱液对解吸附影响：
不同洗脱液的解吸附效果：分别称取纳米Fe3O4粒子0.075g和枣皮花青素0.05g4只烧杯中，加入0.25mol·L-1NaOH40mL，超声混匀和分别置入50mL离心管，5000rpm 下离心5min，弃上清液后分别加入水，甲醇，丙酮，乙醇溶液至5mL，超声振荡5min后测量吸光度值。重复3次。
时间对解吸附的影响：分别称取纳米Fe3O4粒子0.05g和0.01g花青素至7只烧杯中，各加入到0.25mol·L-1NaOH40mL，超声混匀完全吸附后加入洗脱液，即刻开始测量0.5、1h、2h、3h、6h、12h时的吸光度值。对照不加洗脱液。重复3次。
物理搅拌对解吸附的影响：
称取纳米Fe3O4粒子0.035g和花青素0.01g四份至4只烧杯中，分别加入0.25mol·L-1NaOH40mL后超声混匀，5000rpm离心10min，弃上清液，分别各加入20mL甲醇，在电动搅拌机和磁力搅拌机下，各设置500rpm，1000rpm搅拌10min后测量吸光度。重复3次。
表2表征对比实验结果
与表1中各参数的变化发现：
温度对产物的影响：与表2中相对应的组号1、2、3发现，在30℃下明显比75℃条件下生成的Fe3O4粒子纯度更高，水溶液悬浊性更好。
pH对产物的影响：与表中相对应的组号1、7发现，pH为9时，团聚度较小。
搅拌速度对产物影响：与表中2相对应的组号1、8发现，转速为1500rpm时比500rpm时生成的Fe3O4粒子纯度要高，团聚度较小。
柠檬酸钠改性剂对产物的影响：与表2中相对应的组号1、6发现，加入较多柠檬酸钠，使得产物团聚度降低，但是在干燥后，在产物表面生成白色柠檬酸钠结晶，磁性和水溶液悬浊性也明显下降。
铁离子浓度比产物的影响：与表2中相对应的组号1、5发现，两实验均采用Fe2+过量状态下制备，实验中Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2的情况下比摩尔比2∶3情况下无明显差别。
氮气对产物的影响：与表2中相对应的组号1、4发现，不通入氮气的情况下，产物发生明显变化，产物由晶黑色变为棕红色，且几乎无磁性。
表征分析
温度对制备Fe3O4纳米粒子是关键，低温更有利于Fe3O4粒子生成和定性，但是高温有利于防止Fe3O4纳米粒子团聚，粒子改性。同时高温下会加快氨气挥发，需要调整pH。故在最后选用的方案中先在30℃下定性，再在75℃左右进行高温改性。
pH对于Fe3O4纳米粒子影响较大，若使得Fe2+完全沉淀，pH需大于8.9。若pH过高，使氨水附着于Fe3O4纳米粒子上，引起粒径增大。故选择9作为反应pH。
有研究认为转速大于1000rpm对于粒径无明显减小，但是在实际实验中发现，增大转速可以明显增加干燥后产物细腻度，故选择反应转速为2000rpm。
改性剂对于Fe3O4纳米粒子的生成影响也很大，添加改性剂可以有效减小Fe3O4团聚度。Fe3O4纳米粒子制备技术中，改性剂多种多样，本法采用油酸与SDBS作为双改性剂。
Fe2+∶Fe3+浓度比理论值为1∶2，在实际反应过程中，Fe2+会发生部分氧化，因此适当加大
Fe2+比例有助于反应生成，表征实验中1.2∶2和2∶3两种比例并无明显差别，故选用1.2∶2作为最终反应比例。
氮气保护是防止Fe2+氧化的重要手段，表2中组号4的产物为无磁性红褐色颗粒，应为Fe2O3颗粒。相关实验中，在无氮气保护下成功制备出强磁性Fe3O4纳米粒子。本实验制备中选择通入氮气，且为防止Fe2+氧化，直接加入其固体成分。
综上所述；最佳反应条件：Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9，改性剂采用油酸和SDBS，该方法制备的Fe3O4纳米粒子效果较好。
Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素吸附试验
枣皮花青素光谱曲线
经测定枣皮花青素紫外吸收光谱在紫外部分有两个最大吸收波峰，分别在220nm和275nm，可见光部分没有明显波峰。本实验选用275nm测定波长。
Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素吸附测试
由图3可知，Fe3O4纳米粒子中加入枣皮花青素后使得Fe3O4纳米粒子吸光度下降，即Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素可以发生吸附，并且发现吸附后吸收峰向300nm处发生明显红移现象，表明Fe3O4纳米粒子的粒径厚度增加，进一步说明发生吸附现象。
非纳米与纳米Fe3O4吸附测试
由图4可知，只有纳米级别的Fe3O4粒子才能与枣皮花青素发生吸附反应，非纳米级Fe3O4吸附效果非常小。非纳米级别Fe3O4仅使吸光度下降0.013，而纳米级别Fe3O4使得吸光度下降达0.384，在该条件下差距达29.54倍。同时观察到加入Fe3O4纳米粒子后220nm波长下吸光度比275nm下降更为明显。
温度对吸附的影响
由图5可知，在0-80℃范围内，吸光度呈现逐渐下降的趋势，与高温有利于纳 米粒子吸附相吻合；但是在80-100℃之间，吸光度值呈上升趋势，其原因可能是花青素对一定温度具有稳定性，80℃以上可能导致花青素发生变性从而发生解吸附，故最适吸附温度应为70℃。
pH对吸附的影响
由图6可知，pH对吸附的影响较大，在酸性条件下，pH值3的情况下较pH值1的时有所降低，之后呈持续上升态势，总体上酸性条件下Fe3O4纳米粒子的吸附枣皮花青素的能力较低下；碱性条件下，Fe3O4纳米粒子吸附能力有较大提高。考虑到不同溶剂本身对吸附能力的影响干扰，采用相同pH时，取吸光度差值(无纳米粒子时吸光度-加入纳米粒子时的吸光度)作为吸附能力值。实验结果表明pH11与pH13的吸附能力提高不大，吸附最适pH为11
时间对吸附影响
由图7可知，在0-15min内，吸附效果明显，到15min后，吸附效果趋于饱和。故最适吸附时间为15min。
Fe3O4纳米粒子质量对吸附的影响
由图8可知，当Fe3O4纳米粒子质量由0至0.025g之前呈线性关系，Y＝-104.22X+3.2707(其中X＝质量，Y＝吸光度)。计算出，当质量为0.0314g时可以完全吸附0.05g花青素。理论吸附比为0.628g·g-1。考虑到Fe3O4纳米粒子在实验中可以重复使用，取0.6g·g-1作为最适吸附比例。
在该实验条件下，取275nm处波长进行相关最适条件探究，确定最适吸附条件：温度70℃，pH为11，吸附时间为15min，最适吸附比0.6g·g-1。
Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素的解吸附作用
温度对解吸附影响
由图9可知，发现低温有利于解吸附，在逐渐温度升高的过程中，解吸附能力发生明显下降。故最适解吸附温度为20℃。
pH对解吸附影响
由图10可知，在酸性条件下易于解吸附，中性条件和碱性条件下解吸附能力相对较弱。酸性条件下，pH越低，总体上吸光度值就越高，解吸附能力也越强。但是pH为1时解吸附能力相对较pH为3时有所下降，故最适解吸附pH为3。
洗脱液对解吸附影响
由图11可知，不同洗脱液对于解吸附能力差异较大，对比四种试剂其解吸附能力丙酮＞甲醇＞乙醇＞水，确认最适解吸附剂为丙酮。如考虑到丙酮和甲醇的毒理性，在实际洗脱过程中可考虑选用乙醇。
时间对解吸附的影响
由图12可知，将完全吸附的Fe3O4纳米粒子静置一段时间后，其自身发生一定解吸附效应。0-3h内解吸附较快，3h后解吸附趋于稳定。
将已经发生自身解吸附的溶液再次超声后发现，花青素吸光度值为0.003，可见Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素的吸附并不是非常稳定，至少有一部分花青素与Fe3O4纳米粒子的结合方式不稳定。得最适自身解吸附时间为3h。
物理搅拌对解吸附的影响
由图13可知，电动搅拌的效果明显好于磁力搅拌，可能由于磁力搅拌过程中对Fe3O4纳米粒子产生吸附效应而导致解吸附不完全。故物理解吸附方式最适为电动搅
综上所述，实验中最适解吸附条件：温度20℃，pH为3，洗脱剂为丙酮，自身解吸附时间为3h，物理解吸附方式为电动搅拌。
结论
改性后的Fe3O4纳米粒子制备最适条件为Fe2+∶Fe3+＝1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9，改性剂采用油酸和SDBS。此法制备效果良好，易于操作。如果能使用TEM，FTIR，XRD等高端设备进行粒径测试，将会使实验结论更加完备。
Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素发生吸附作用的最适吸附条件为温度70℃，pH值11，吸附时间为15min，对枣皮花青素最适吸附比0.6g·g-1。
最适解吸附条件为温度20℃，pH值3，在电动搅拌下丙酮洗脱效果最好，甲醇其次。此二种物质均含毒性，需要进一步研究洗脱剂。
Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素发生吸附作用后自身解吸附时间为3h，如利用此特征采用物理解吸附方法既可避免使用有机溶剂的二次污染，又可有效地将纳米粒子提取花青素技术应用到生产中。
相对于传统吸附剂，Fe3O4纳米粒子吸附具有吸附量大，反应快速，可以磁分离，易于解吸附等常规方法不具备的优势。因此，利用Fe3O4纳米粒子提取花青素具有一定的可行性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法，其特征在于，利用Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素进行分离与纯化，其中，
Fe3O4纳米粒子采用化学共沉淀法制备，制备Fe3O4纳米粒子的条件为：Fe2+∶Fe3+摩尔比1.2∶2，定性温度30℃，熟化温度75℃，搅拌速度2000rpm，pH值9的条件下，用油酸和十二烷基苯磺酸钠作改性剂制备Fe3O4纳米粒子；
吸附条件为：温度70℃，pH值11，吸附时间15min的条件下，最适吸附比为0.6g·g-1；在温度20℃，pH值3，时间3h，在电动搅拌下，丙酮洗脱使Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素完全分离。
2.根据权利要求1所述的利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法，其特征在于，在吸附之前，对枣皮花青素进行紫外可见光光谱扫描，精称枣皮花青素，加至0.25mol·L- 1NaOH中，超声混匀，取样液进行分光光度扫描，扫描波长范围为200-600nm，重复3次。
3.根据权利要求2所述的利用Fe3O4纳米粒子分离纯化枣皮花青素的方法，其特征在于，在加入Fe3O4纳米粒子后加入0.25mol·L-1NaOH和0.05g花青素，然后超声混匀，进行吸附。
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