CN104435030B - 一种刺五加总苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种刺五加总苷的提取方法，采用微波萃取，微波萃取时间为8‑12分钟，采用本发明的刺五加总苷的提取方法可以提高总苷的提取量，现有技术总苷的提取量通常在20‑55wt％，本方法总苷的提取量为50‑80wt％；本发明的方法溶剂消耗及废物产生量少，符合绿色化学与环境保护的要求；采用本发明方法得到的提取物的纯度高。

Description

一种刺五加总苷的提取方法
技术领域
本发明涉及中药提取的技术领域。更具体地，涉及一种刺五加总苷的提取方法。
背景技术
刺五加是五加科刺五加属的重要的药用植物之一，主要分布在我国吉林、黑龙江、辽宁等地。我国刺五加资源丰富，特别是长白山地区因为得天独厚的区域生态条件，为野生刺五加的生长提供了良好自然环境。刺五加果实是中药中的上品，又为第三代果品，含有丰富的营养成分和药理活性，研究发现，刺五加果实含有皂甙、胡萝卜素苷等多种生物活性成分。近年来，皂甙因其具有良好的生物活性和多种药理功效而备受关注，对其进行合理开发利用具有重要意义。
刺五加是一种药用价值极高且应用范围很广泛的一种植物药，近年来，中医院工作者发现刺五加具有益气健脾、补肾安神、益精壮骨之功效，比如免疫功能调节作用，抗肿瘤作用，对心脑血管系统的影响，抗衰老作用等。在丰富的传统用药经验基础上，从本草考证、资源分布、引种繁殖、生药鉴定、化药成分、生化药理、制剂生产及临床等各方面进行了有计划的研究工作，通过大量的研究和实践，人们对刺五加的活性物质及其药理作用做了深入研究。刺五加和人参一样，都是属于扶正固本药物，其治疗机理也相似，即通过对机体的调整而增加体质和对抗外邪的能力。刺五加对精神衰弱治疗显著，能调节职务神经功能，改善和促进睡眠，用刺五加治疗冠心病，不仅能缓解心绞痛，而且还有调整血压的作用。此外，刺五加还可用于白细胞减少症。糖尿病、性机能障碍等疾患；在肿瘤的综合治疗中，还可以预防和减少放射线或化疗药物对机体的损害。刺五加还可促进人体新陈代谢，增进健康，延缓衰老，并可缓解女性更年期综合征。
刺五加为灌木，一般高1-6米；分枝多，一、二年生的通常密生刺，稀仅节上生刺或无刺；刺直而细长，针状，下向，基部不膨大，脱落后遗留圆形刺痕，叶有小叶5，稀3；叶柄常疏生细刺，长3-10厘米；小叶片纸质，椭圆状倒卵形或长圆形，长5-13厘米，宽3-7厘米，先端渐尖，基部阔楔形，上面粗糙，深绿色，脉上有粗毛，下面淡绿色，脉上有短柔毛，边缘有锐利重锯齿，侧脉6-7对，两面明显，网脉不明显；小叶柄长0.5-2.5厘米，有棕色短柔毛，有时有细刺。目前，将刺五加用于药材，一般是采用刺五加的根和茎，类似人参，将刺五加叶提纯利用的还未见报道。
因此，需要提供一种从刺五加叶中提取刺五加总苷的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种刺五加总苷的提取方法，采用微波萃取，提取速度快、时间短。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种刺五加总苷的提取方法，包括以下制备步骤：
(1)将刺五加叶粉碎后浸于浓度为75-80％的乙醇中，在压力为600-800KPa的环境下，进行微波萃取得到萃取液；
(2)将步骤(1)得到的萃取液过滤后用柠檬酸调整pH为2-6，然后通过弱极性或非极性大孔吸附树脂层析柱进行吸附；
(3)用第一种溶剂洗脱树脂柱；所述第一种溶剂为浓度为5-20％的乙醇；
(4)用第二种溶剂再次洗脱树脂柱；所述第二种溶剂为浓度为75-80％的乙醇；接取馏分并将其浓缩成稠膏，即得刺五加总苷。
优选地，步骤(1)所述微波萃取时间为8-12分钟；所述刺五加与乙醇的料液质量比为1:8-30。
本发明的有益效果如下：
采用本发明的刺五加总苷的提取方法可以提高总苷的提取量，现有技术总苷的提取量通常在20-55wt％，本方法总苷的提取量为50-80wt％；
现有技术中超声波提取需要50-60分钟，本发明采用微波萃取，明显的提高了提取效率，提取速度快、时间短，微波萃取时间缩短到8-12分钟；
溶剂消耗及废物产生量少，符合绿色化学与环境保护的要求；采用本发明方法大大提高了所得提取物的纯度。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种刺五加总苷的提取方法，包括以下制备步骤：
(1)将刺五加叶粉碎后浸于浓度为75％的乙醇中，在压力为600KPa的环境下，进行微波萃取得到萃取液；所述微波萃取时间为8分钟；所述刺五加与乙醇的料液质量比为1:8。
(2)将步骤(1)得到的萃取液过滤后用柠檬酸调整pH为2，然后通过弱极性大孔吸附树脂层析柱进行吸附；所述大孔吸附树脂为安徽三星树脂科技有限公司：HPD 100大孔树脂。
(3)用第一种溶剂洗脱树脂柱；所述第一种溶剂为浓度为5％的乙醇；
(4)用第二种溶剂再次洗脱树脂柱；所述第二种溶剂为浓度为75％的乙醇；接取馏分并将其浓缩成稠膏，即得刺五加总苷，用紫外分光光度仪分析得总苷含量为50wt％。
实施例2
一种刺五加总苷的提取方法，包括以下制备步骤：
(1)将刺五加叶粉碎后浸于浓度为80％的乙醇中，在压力为800KPa的环境下，进行微波萃取得到萃取液；所述微波萃取时间为10分钟；所述刺五加与乙醇的料液质量比为1:30。
(2)将步骤(1)得到的萃取液过滤后用柠檬酸调整pH为6，然后通过非极性大孔吸附树脂层析柱进行吸附；
(3)用第一种溶剂洗脱树脂柱；所述第一种溶剂为浓度为20％的乙醇；
(4)用第二种溶剂再次洗脱树脂柱；所述第二种溶剂为浓度为80％的乙醇；接取馏分并将其浓缩成稠膏，即得刺五加总苷，用紫外分光光度仪分析得总苷含量为65wt％。
实施例3
一种刺五加总苷的提取方法，包括以下制备步骤：
(1)将刺五加叶粉碎后浸于浓度为77％的乙醇中，在压力为700KPa的环境下，进行微波萃取得到萃取液；所述微波萃取时间为12分钟；所述刺五加与乙醇的料液质量比为1:20。
(2)将步骤(1)得到的萃取液过滤后用柠檬酸调整pH为5，然后通过弱极性大孔吸附树脂层析柱进行吸附；
(3)用第一种溶剂洗脱树脂柱；所述第一种溶剂为浓度为10％的乙醇；
(4)用第二种溶剂再次洗脱树脂柱；所述第二种溶剂为浓度为77％的乙醇；接取馏分并将其浓缩成稠膏，即得刺五加总苷，用紫外分光光度仪分析得总苷含量为80wt％。
对比例1
同实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)是将刺五加叶粉碎后采用现有技术的超声萃取，萃取时间为45分钟。用紫外分光光度仪分析所得刺五加总苷，总苷含量为25wt％。
对比例2
同实施例2，其不同之处仅在于，步骤(1)是将刺五加叶粉碎后采用现有技术的超声萃取，萃取时间为50分钟。用紫外分光光度仪分析所得刺五加总苷，总苷含量为37wt％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1.一种刺五加总苷的提取方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将刺五加叶粉碎后浸于浓度为77%的乙醇中，在700KPa压力下，进行微波萃取得到萃取液；所述微波萃取时间为12分钟；所述刺五加与乙醇的料液质量比为1:20；
（2）将步骤（1）得到的萃取液过滤后用柠檬酸调整pH为5，然后通过弱极性大孔吸附树脂层析柱进行吸附；
（3）用第一种溶剂洗脱树脂柱；所述第一种溶剂为浓度为10%的乙醇；
（4）用第二种溶剂再次洗脱树脂柱；所述第二种溶剂为浓度为77%的乙醇；接取馏分并将其浓缩成稠膏，即得刺五加总苷。
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