CN104419215A - 一种酞菁染料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钼酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤：缩合、水洗、矸化、甩干脱水、喷粉干燥、混合等。本发明提高了反应温度，减少了反应时间，降低了能耗，且提高了反应收率，原料成本下降了8%；采用高效液相色谱测定终点工艺参数控制精确，副产物大量减少；产品的副产物减少从而提高了产品的纯度，大幅提高了产品的性能。
Description
技术领域
本发明为酞菁染料生产工艺中酞菁染料制备方法，属于染料制备技术领域，尤其是涉及一种酞菁染料制备方法。
背景技术
酞菁染料具有酞菁结构的一类高共轭体系化合物形成的染料，有高的化学稳定性，对可见光有强吸收。普通的酞菁染料制备方法耗费成本，并造成大量废气排放，反应效率低，工艺参数控制不精准，副产物量高，增加能耗，降低产品浓度，减弱产品性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的问题是将保温温度提高至185度使得反应的收率提高至97%降低了成本，减少了排放的优点，提供一种实用性强、精准度高、绿色环保的一种酞菁染料制备方法。
本发明的技术方案是：
一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钼酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 缩合：开启远红外加热开关，将罐内温度升到120℃加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钼酸铵；继续将罐内温度升至120℃脱水1小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至125℃将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应1小时；升温至178-185℃保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内；
（2） 水洗：待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入200L40℃自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入100L软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在30℃-40℃；
（3） 矸化：将罐内硝酸盐温度调整25℃并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整pH值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；PH值保持在12.5-13，温度25-27℃；
（4） 甩干脱水：含水量保持在18-22%；
（5） 喷粉干燥：打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-80℃时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾；
（6） 混合：配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明提高了反应温度，减少了反应时间，降低了能耗，且提高了反应收率，原料成本下降了8%；采用高效液相色谱测定终点工艺参数控制精确，副产物大量减少；产品的副产物减少从而提高了产品的纯度，大幅提高了产品的性能。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行详细介绍：
一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钼酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 缩合：开启远红外加热开关，将罐内温度升到120℃加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钼酸铵；继续将罐内温度升至120℃脱水1小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至125℃将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应1小时；升温至178-185℃保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内；
（2） 水洗：待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入200L40℃自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入100L软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在30℃-40℃；
（3） 矸化：将罐内硝酸盐温度调整25℃并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整pH值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；PH值保持在12.5-13，温度25-27℃；
（4） 甩干脱水：含水量保持在18-22%；
（5） 喷粉干燥：打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-80℃时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾；
（6） 混合：配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (1)
1.一种酞菁染料制备方法,以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钼酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤：
缩合：开启远红外加热开关，将罐内温度升到120℃加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钼酸铵；继续将罐内温度升至120℃脱水1小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至125℃将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应1小时；升温至178-185℃保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内；
水洗：待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入200L40℃自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入100L软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在30℃-40℃；
矸化：将罐内硝酸盐温度调整25℃并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整pH值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；PH值保持在12.5-13，温度25-27℃；
甩干脱水：含水量保持在18-22%；
喷粉干燥：打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-80℃时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾；
混合：配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
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| CN201310394346.XA CN104419215A (zh) | 2013-09-03 | 2013-09-03 | 一种酞菁染料制备方法 |
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Publications (1)
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| CN104419215A true CN104419215A (zh) | 2015-03-18 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN104419215A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108892561B (zh) * | 2018-07-19 | 2021-09-10 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种液体着色剂及其应用 |
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2013
- 2013-09-03 CN CN201310394346.XA patent/CN104419215A/zh active Pending
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| CN108892561B (zh) * | 2018-07-19 | 2021-09-10 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种液体着色剂及其应用 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |