CN104416973A - 用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及异质材料连接技术领域，具体公开了一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块及其制备方法。该方法包括：1）选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜合金热沉材料；2.1）对钨和无氧纯铜表面进行预处理；2.2）钨表面真空浇铸无氧纯铜；3.1）将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；3.2）将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；3.3）将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块。该钨铜模块制备方法成本低、效率高和可靠性强，能够承受大于5MW/m2的稳态热负荷。

Description

用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块及其制备方法
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块及其制备方法。
背景技术
钨由于高熔点、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阀值、以及低蒸气压和低的氚滞留性能等优点被广泛的认为是最有希望的核聚变装置面对等离子体材料。钨与热沉材料铜合金或结构材料连接制成面对等离子体部件，可以应用于聚变装置的第一壁和偏滤器位置。
钨和热沉材料铜之间连接的最大问题在于钨和铜之间存在着大的热膨胀系数和弹性模量差异。钨材料热膨胀系数较低（室温下约为4.5×10-6/K），而铜合金热膨胀系数较高（室温下约为16.6×10-6/K），进而在制备和服役过程中产生很大的热应力，可能导致钨/铜连接界面开裂，降低PFC的服役可靠性。因此，可以在钨铜之间设计一层软的无氧纯铜适应层作为缓冲，主要是因为纯铜的具有高润湿性和高蠕变松弛性，从而减少了界面间应力，增加了界面结合力。无氧纯铜与钨的连接技术有活性金属铸造、热压和热等静压等方法，无氧纯铜与铬锆铜热沉的连接技术有钎焊、爆炸焊和热等静压等多种连接方法。
在钨表面活性铸造纯铜可以获得较好的钨铜连接，其抗拉伸强度大于120MPa。钨铜之间具有一定的润湿性，当温度超过1350℃时，钨与铜之间的润湿角为0，即钨与铜之间完全润湿。但是，实验温度不能超过钨的再结晶温度，公开的文献资料显示的钨表面铸造纯铜温度小于1200℃，但是找不到具体的实验过程及参数等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块及其制备方法，可以解决钨铜复合快的连接问题。
本发明的技术方案如下：用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块结构，该钨铜模块结构包括自上至下的三层结构为：钨、无氧纯铜适应层和铬锆铜合金热沉材料，其中，无氧纯铜适应层中的氧含量小于10ppm；铬锆铜合金热沉材料材料含量为：Cr含量0.6-0.8wt.%，Zr含量0.07-0.15wt.%，其余为铜。
所述的钨的厚度为5～10mm；铬锆铜合金热沉材料的厚度为20～25mm。
如权利要求1所述的用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：
步骤1、选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜合金热沉材料进行钨铜模块制备；
步骤2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
步骤2.1、对钨和无氧纯铜表面进行预处理；
钨和无氧纯铜表面预处理，去除去表面的杂质、油污和氧化膜；
步骤2.2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
将钨和无氧纯铜放入模具中进行装配，无氧纯铜块在上，钨在下；然后放入真空加热炉中，工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率20～30℃/min，分别在400℃、800℃保温30min；加热温度至1200℃～1280℃，保温时间15～30min。加热完毕后，样品随炉冷却至室温；
步骤3、将步骤2中获得的钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金进行焊接后，形成所需的钨铜模块；
步骤3.1、将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；
步骤3.2、将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；
将钨/无氧纯铜块和铜合金块放入模具中进行装配，自上而下分别为钨、无氧纯铜和铬锆铜合金；然后放入真空热压炉中，采用对接方式进行连接，将钨/无氧纯铜块置于铬锆铜合金之上，将无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊表面相对；工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率15-20℃/min，在400℃保温30min；加热温度至500℃～600℃，保温时间3～5h，保温过程中，在钨块表面施加压力20～50MPa。加热完毕后，卸载压力，样品随炉冷却至室温；
步骤3.3、将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块。
所述的步骤2.1中钨和无氧纯铜表面预处理的具体步骤为：将钨和铬锆铜合金放入丙酮溶液中超声波清洗10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨钨块表面，利用配比为65%硝酸：40%氢氟酸=4:1的溶液清洗钨表面3分钟；利用320目砂纸打磨无氧纯铜表面；然后去离子水、酒精超声波清洗；最后脱水干燥。
所述的步骤1中钨尺寸30～60mm×30～60mm，厚度为5～10mm；无氧纯铜适应层厚度1～3mm；铬锆铜合金热沉尺寸35～65mm×35～65mm，厚度为25～30mm。
所述的步骤3.1的具体步骤为：利用超声波丙酮溶液清洗无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊接表面；并利用20wt.%硝酸溶液清洗待连接表面5分钟；然后去离子水、酒精超声波清洗后脱水干燥。
所述的步骤3.3具体为：将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工去掉多余的变形无氧纯铜；在铬锆铜合金热沉中钻孔加工冷却水通道；在铬锆铜合金热沉上加工接头；通过线切割将钨块和无氧纯铜块在横向、纵向进行开槽，加工成为网格结构，线切割深度为大于钨块厚度1mm，切割后小钨块之间的间距为0.5～1mm，小钨块的尺寸15～20×15～20mm。
所述的步骤2.2进一步包括：在真空加热炉中取出钨/无氧纯铜块，然后将无氧纯铜表面加工平整，去掉表面缩孔等缺陷，然后将无氧纯铜边角去除，加工与钨块平整。
本发明的显著效果在于：在本发明中，快速将工件加热至1200-1280℃之间，采用模具将无氧纯铜浇铸在钨表面，可以使得纯铜在钨表面流动，同时由于温度较高，钨与铜之间具有较高的润湿性，使得无氧纯铜能够在钨表面铺展，通过这些方法可以减少铜在凝固过程中所形成的孔洞等缺陷；另外，由于浇铸温度低于1300℃，且加热时间较短，钨块不会发生再结晶。然后，利用压力扩散焊连接无氧纯铜和铬锆铜热沉，通过温度控制避免铬锆铜热沉强度下降较多，同时，由于压力的作用，从而使无氧纯铜中部分由于浇铸形成的孔洞闭合，减少钨铜模块中的缺陷；而压力较低，且由于夹具的作用，不会使铬锆铜热沉材料发生变形；另外，由于压力扩散焊接的温度超过了钨的韧脆转变温度，不会引起钨的脆断。本发明提出的钨铜模块制备方法成本低、效率高和可靠性强，能够承受大于5MW/m2的稳态热负荷。
附图说明
图1为本发明所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块结构示意图；
图2为真空浇铸无氧纯铜用石墨模具及浇铸示意图；
图中：1、钨；2、无氧纯铜适应层；3、铬锆铜热沉材料；4、冷却水管通道。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1、图2所示，一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块结构，该结构具体包括自上至下的三层结构为：钨1、无氧纯铜适应层2和铬锆铜热沉材料3，并在铬锆铜热沉材料3中开有冷却水管通道4，其中，钨1厚度为5～10mm，其包括纯钨和氧化物弥散强化钨；无氧纯铜适应层2中的氧含量小于10ppm；铬锆铜热沉材料3的厚度为20～25mm，其材料含量为：Cr含量0.6-0.8wt.%，Zr含量0.07-0.15wt.%，其余为铜。
实施例1、
一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜热沉材料进行钨铜模块制备，其中，钨选用尺寸40mm×40mm，厚度为5mm的工业生产的钨；适应层选用厚度1mm的无氧纯铜；铬锆铜合金热沉选用尺寸45mm×45mm，厚度为25mm的材料；
步骤2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
步骤2.1、对钨和无氧纯铜表面进行预处理；
钨和无氧纯铜表面预处理，去除去表面的杂质、油污和氧化膜：将纯钨和铬锆铜合金放入丙酮溶液中超声波清洗10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨钨块表面，利用配比为65%硝酸：40%氢氟酸=4:1的溶液清洗钨表面3分钟；利用320目砂纸打磨无氧纯铜表面；然后去离子水、酒精超声波清洗；最后脱水干燥。
步骤2.2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
将钨和无氧纯铜放入模具中进行装配，无氧纯铜块在上，钨块在下；然后放入真空加热炉中，工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率20℃/min，分别在400℃、800℃保温30min；加热温度至1250℃，保温时间15min。加热完毕后，样品随炉冷却至室温；
在真空加热炉中取出钨/无氧纯铜块，然后将无氧纯铜表面加工平整，去掉表面缩孔等缺陷，然后将无氧纯铜边角去除，加工与钨块平整，保持无氧纯铜适应层厚度为1mm。
步骤3、将步骤2中获得的钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金进行焊接后，形成所需的钨铜模块；
步骤3.1、将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；
利用超声波丙酮溶液清洗无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊接表面；并利用20wt.%硝酸溶液清洗待连接表面3分钟；然后去离子水、酒精超声波清洗后脱水干燥；
步骤3.2、将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；
将钨/无氧纯铜块和铜合金块放入模具中进行装配，自上而下分别为钨、无氧纯铜和铬锆铜合金；然后放入真空热压炉中，采用对接方式进行连接，将钨/无氧纯铜块置于铬锆铜合金之上，将无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊表面相对；工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率15℃/min，在400℃保温30min；加热温度至550℃，保温时间4h，保温过程中，在钨块表面施加压力30MPa。加热完毕后，卸载压力，样品随炉冷却至室温；
步骤3.3、将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块；
将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工去掉多余的变形无氧纯铜；在铬锆铜合金热沉中钻孔加工冷却水通道；在铬锆铜合金热沉上加工接头；通过线切割将钨块和无氧纯铜块在横向、纵向进行开槽，加工成为网格结构，线切割深度为大于钨块厚度1mm，切割后小钨块之间的间距为0.5mm，小钨块的尺寸20×20mm。
实施例2、
一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜热沉材料进行钨铜模块制备，其中，钨选用尺寸30mm×30mm，厚度为8mm的工业生产的钨；适应层选用厚度2mm的无氧纯铜；铬锆铜合金热沉选用尺寸35mm×35mm，厚度为25mm的材料；
步骤2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
步骤2.1、对钨和无氧纯铜表面进行预处理；
钨和无氧纯铜表面预处理，去除去表面的杂质、油污和氧化膜：将纯钨和铬锆铜合金放入丙酮溶液中超声波清洗10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨钨块表面，利用配比为65%硝酸：40%氢氟酸=4:1的溶液清洗钨表面3分钟；利用320目砂纸打磨无氧纯铜表面；然后去离子水、酒精超声波清洗；最后脱水干燥。
步骤2.2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
将钨和无氧纯铜放入模具中进行装配，无氧纯铜块在上，钨块在下；然后放入真空加热炉中，工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率25℃/min，分别在400℃、800℃保温30min；加热温度至1200℃，保温时间20min。加热完毕后，样品随炉冷却至室温；
在真空加热炉中取出钨/无氧纯铜块，然后将无氧纯铜表面加工平整，去掉表面缩孔等缺陷，然后将无氧纯铜边角去除，加工与钨块平整，保持无氧纯铜适应层厚度为2mm。
步骤3、将步骤2中获得的钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金进行焊接后，形成所需的钨铜模块；
步骤3.1、将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；
利用超声波丙酮溶液清洗无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面10min，热风烘干；依次利用320目、600目、800目和1200目砂纸打磨无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊接表面；并利用20wt.%硝酸溶液清洗待连接表面5分钟；然后去离子水、酒精超声波清洗后脱水干燥；
步骤3.2、将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；
将钨/无氧纯铜块和铜合金块放入模具中进行装配，自上而下分别为钨、无氧纯铜和铬锆铜合金；然后放入真空热压炉中，采用对接方式进行连接，将钨/无氧纯铜块置于铬锆铜合金之上，将无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊表面相对；工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率17℃/min，在400℃保温30min；加热温度至600℃，保温时间5h，保温过程中，在钨块表面施加压力20MPa。加热完毕后，卸载压力，样品随炉冷却至室温；
步骤3.3、将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块；
将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工去掉多余的变形无氧纯铜；在铬锆铜合金热沉中钻孔加工冷却水通道；在铬锆铜合金热沉上加工接头；通过线切割将钨块和无氧纯铜块在横向、纵向进行开槽，加工成为网格结构，线切割深度为大于钨块厚度1mm，切割后小钨块之间的间距为1mm，小钨块的尺寸15×15mm。
实施例3、
一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜热沉材料进行钨铜模块制备，其中，钨选用尺寸60mm×60mm，厚度为10mm的工业生产的钨；适应层选用厚度3mm的无氧纯铜；铬锆铜合金热沉选用尺寸65mm×65mm，厚度为30mm的材料；
步骤2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；；
步骤2.1、对钨和无氧纯铜表面进行预处理；
钨和无氧纯铜表面预处理，去除去表面的杂质、油污和氧化膜：将纯钨和铬锆铜合金放入丙酮溶液中超声波清洗10min，热风烘干；依次利用320目、600目、800目和1200目砂纸打磨钨块表面，利用配比为65%硝酸：40%氢氟酸=4:1的溶液清洗钨表面3分钟；利用320目砂纸打磨无氧纯铜表面；然后去离子水、酒精超声波清洗；最后脱水干燥。
步骤2.2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；；
将钨和无氧纯铜放入模具中进行装配，无氧纯铜块在上，钨块在下；然后放入真空加热炉中，工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率30℃/min，分别在400℃、800℃保温30min；加热温度至1280℃，保温时间15min。加热完毕后，样品随炉冷却至室温；
在真空加热炉中取出钨/无氧纯铜块，然后将无氧纯铜表面加工平整，去掉表面缩孔等缺陷，然后将无氧纯铜边角去除，加工与钨块平整，保持无氧纯铜适应层厚度为3mm。
步骤3、将步骤2中获得的钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金进行焊接后，形成所需的钨铜模块；
步骤3.1、将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；
利用超声波丙酮溶液清洗无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊接表面；并利用20wt.%硝酸溶液清洗待连接表面5分钟；然后去离子水、酒精超声波清洗后脱水干燥；
步骤3.2、将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；
将钨/无氧纯铜块和铜合金块放入模具中进行装配，自上而下分别为钨、无氧纯铜和铬锆铜合金；然后放入真空热压炉中，采用对接方式进行连接，将钨/无氧纯铜块置于铬锆铜合金之上，将无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊表面相对；工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率20℃/min，在400℃保温30min；加热温度至500℃，保温时间3h，保温过程中，在钨块表面施加压力50MPa。加热完毕后，卸载压力，样品随炉冷却至室温；
步骤3.3、将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块；
将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工去掉多余的变形无氧纯铜；在铬锆铜合金热沉中钻孔加工冷却水通道；在铬锆铜合金热沉上加工接头；通过线切割将钨块和无氧纯铜块在横向、纵向进行开槽，加工成为网格结构，线切割深度为大于钨块厚度1mm，切割后小钨块之间的间距为1mm，小钨块的尺寸15×15mm。

Claims (8)

1.一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块结构，其特征在于：该钨铜模块结构包括自上至下的三层结构为：钨（1）、无氧纯铜适应层（2）和铬锆铜合金热沉材料（3），其中，无氧纯铜适应层（2）中的氧含量小于10ppm；铬锆铜合金热沉材料（3）材料含量为：Cr含量0.6-0.8wt.%，Zr含量0.07-0.15wt.%，其余为铜。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块结构，其特征在于：所述的钨（1）的厚度为5～10mm；铬锆铜合金热沉材料（3）的厚度为20～25mm。
3.一种如权利要求1所述的用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：该制备方法具体包括如下步骤：
步骤1、选择合适尺寸的钨、无氧纯铜以及铬锆铜合金热沉材料进行钨铜模块制备；
步骤2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
步骤2.1、对钨和无氧纯铜表面进行预处理；
钨和无氧纯铜表面预处理，去除去表面的杂质、油污和氧化膜；
步骤2.2、钨表面真空浇铸无氧纯铜；
将钨和无氧纯铜放入模具中进行装配，无氧纯铜块在上，钨在下；然后放入真空加热炉中，工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率20～30℃/min，分别在400℃、800℃保温30min；加热温度至1200℃～1280℃，保温时间15～30min。加热完毕后，样品随炉冷却至室温；
步骤3、将步骤2中获得的钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金进行焊接后，形成所需的钨铜模块；
步骤3.1、将钨/无氧纯铜块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面进行预处理；
步骤3.2、将钨/无氧纯铜块与铬锆铜合金在真空热压炉中进行焊接；
将钨/无氧纯铜块和铜合金块放入模具中进行装配，自上而下分别为钨、无氧纯铜和铬锆铜合金；然后放入真空热压炉中，采用对接方式进行连接，将钨/无氧纯铜块置于铬锆铜合金之上，将无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊表面相对；工作真空度优于5×10-3Pa，加热速率15-20℃/min，在400℃保温30min；加热温度至500℃～600℃，保温时间3～5h，保温过程中，在钨块表面施加压力20～50MPa。加热完毕后，卸载压力，样品随炉冷却至室温；
步骤3.3、将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工，形成所需的钨铜模块。
4.根据权利要求3所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：所述的步骤2.1中钨和无氧纯铜表面预处理的具体步骤为：将钨和铬锆铜合金放入丙酮溶液中超声波清洗10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨钨块表面，利用配比为65%硝酸：40%氢氟酸=4:1的溶液清洗钨表面3分钟；利用320目砂纸打磨无氧纯铜表面；然后去离子水、酒精超声波清洗；最后脱水干燥。
5.根据权利要求3所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：所述的步骤1中钨尺寸30～60mm×30～60mm，厚度为5～10mm；无氧纯铜适应层厚度1～3mm；铬锆铜合金热沉尺寸35～65mm×35～65mm，厚度为25～30mm。
6.根据权利要求3所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：所述的步骤3.1的具体步骤为：利用超声波丙酮溶液清洗无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金的待焊接面10min，热风烘干；依次利用320目、600目和800目砂纸打磨无氧纯铜/钨块中的无氧纯铜表面和铬锆铜合金待焊接表面；并利用20wt.%硝酸溶液清洗待连接表面5分钟；然后去离子水、酒精超声波清洗后脱水干燥。
7.根据权利要求3所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：所述的步骤3.3具体为：
将焊接后的钨/无氧纯铜/铬锆铜合金复合快进行机械加工去掉多余的变形无氧纯铜；在铬锆铜合金热沉中钻孔加工冷却水通道；在铬锆铜合金热沉上加工接头；通过线切割将钨块和无氧纯铜块在横向、纵向进行开槽，加工成为网格结构，线切割深度为大于钨块厚度1mm，切割后小钨块之间的间距为0.5～1mm，小钨块的尺寸15～20×15～20mm。
8.根据权利要求3所述的一种用于聚变装置高热负荷部件的钨铜模块制备方法，其特征在于：所述的步骤2.2进一步包括：
在真空加热炉中取出钨/无氧纯铜块，然后将无氧纯铜表面加工平整，去掉表面缩孔等缺陷，然后将无氧纯铜边角去除，加工与钨块平整。
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