CN104407069B - 一种茯茶中菊酯类农药的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测技术领域，公开了一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，检测方法包括以下步骤：（1）菊酯类农药标准曲线的建立；（2）将茯茶粉碎后加入二氯甲烷和乙醚，超声搅拌，离心，用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，浓缩；（3）气相色谱分析：色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱；进样温度：235-245℃；气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110-125℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190-210℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至240-250℃，停留5min。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及一种菊酯类农药的检测方法，特别是涉及一种茯茶中菊酯类农药的检测方法。
背景技术
茯茶属六大茶类中的黑茶，是黑茶中最具特色的品种，属后发酵茶，也是全发酵茶。茯茶中成分组成较为复杂，包括糖类、蛋白、色素、鞣质、多酚等成分。茯茶中由于其成分的复杂性，因此其他茶叶中的菊酯类农药残留的检测方法也并不能完全适用于茯茶的检测中。菊酯类农药杀虫效力一般比常用杀虫剂高10～50倍，且速效性好，击倒力强。菊酯的分子含有多种立体异构体，毒力相差很大。茯茶的种植中也会喷洒大量的菊酯类农药。
茶叶中关于菊酯类农药的检测方法较多，最主要的是高效气相色谱法，高效气相色谱法相较于其他的测定方法具有同时测定成分种类多，测定速度快、准确度高等特点。但是，关于茯茶中菊酯类农药的检测手段仍然十分有限，亟待研究用于茯茶中菊酯类农药，尤其是联苯菊酯和氯菊酯的分析检测方法。
发明内容
要解决的技术问题：茯茶作为一种并不常见的黑茶品种，茯茶中在种植过程中也会喷洒菊酯类农药，这些农药的含量高低对茯茶的饮用影响很大，而由于茯茶中各种成分与其他黑、绿茶、红茶等有区别，因此用于茯茶的菊酯类农药检测方法较少，本发明的目的就是提供一种茯茶中菊酯类农药的检测方法。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，所述的菊酯类农药的检测方法包括以下步骤：
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取1-5g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入10g-20g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为3:1-1:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为50-200w，超声搅拌时间为20-40min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15-20min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：235-245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.4-1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110-125℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190-210℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至240-250℃，停留5min。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中取2-3g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中粉碎后向茯茶中加入12g-16g的二氯甲烷和乙醚。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中二氯甲烷和乙醚的重量比为2:1。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中超声功率为100w，超声搅拌时间为30min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中气相色谱分析时进样温度为240℃。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中气相色谱载气流速为1.7mL/min。
其中，所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法中气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至115℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至205℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至245℃，停留5min。
有益效果：本发明的茯茶中菊酯类农药的检测方法，通过对检测方法本身的预处理环节和气相色谱分析环节改良，克服了茯茶中其他一些色素、酯类物质对菊酯类农药检测的干扰，通过研究得到的茯茶中菊酯类农药的检测方法的准确度非常高，重现性也非常好，本发明的检测方法的回收率为96.3%-105.2%，相对标准偏差RSD为0.3%-1.7%。
具体实施方式
实施例1
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取5g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入20g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为3:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为50w，超声搅拌时间为40min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至250℃，停留5min。
实施例2
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取1g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入10g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为1:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为200w，超声搅拌时间为20min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：235℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.4mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至125℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至210℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至240℃，停留5min。
实施例3
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取2g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入12g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为3:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为70w，超声搅拌时间为35min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：235℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至195℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至250℃，停留5min。
实施例4
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取3g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入16g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为1:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为150w，超声搅拌时间为25min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为20min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.4mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至125℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至210℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至240℃，停留5min。
实施例5
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取3g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入14g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为2:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为100w，超声搅拌时间为30min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：240℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.7mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至115℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至205℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至245℃，停留5min。
实施例6
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取2g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入14g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为2:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为50w，超声搅拌时间为40min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至250℃，停留5min。
对比例
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取5g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入20g的二氯甲烷，加入后进行超声搅拌，超声功率为50w，超声搅拌时间为40min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至250℃，停留5min。
实施例1至6和对比例的茯茶中菊酯类农药的检测方法的回收率如下：
| 回收率 | 联苯菊酯 | 氯菊酯 |
| 实施例1 | 105.2% | 103.9% |
| 实施例2 | 96.8% | 96.3% |
| 实施例3 | 102.1% | 103.2% |
| 实施例4 | 98.3% | 98.1% |
| 实施例5 | 99.1% | 99.4% |
| 实施例6 | 103.1% | 102.2% |
| 对比例 | 94.2% | 94.5% |
实施例1至6和对比例的茯茶中菊酯类农药的检测方法的RSD如下：
| RSD | 联苯菊酯 | 氯菊酯 |
| 实施例1 | 1.5% | 1.6% |
| 实施例2 | 1.7% | 1.5% |
| 实施例3 | 0.9% | 1.1% |
| 实施例4 | 0.7% | 0.8% |
| 实施例5 | 0.3% | 0.4% |
| 实施例6 | 1.1% | 1.2% |
| 对比例 | 1.8% | 1.9% |
从回收率和RSD两个数据来看，实施例1和实施例6的检测方法由于预处理过程中由于茯茶与二氯甲烷和乙醚的重量比、二氯甲烷和乙醚的重量比不同，导致了其测定的数据上的差别，证实了本发明的预处理过程所使用的溶剂与样品的比例均为最佳。另外对比例的实验数据也证实了本发明的预处理中使用过的溶剂对其测定结果有非常大的影响。
Claims (8)
1.一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法包括以下步骤：
（1）菊酯类农药标准曲线的建立：分别将联苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配制为不同浓度的标准溶液，对应的联苯菊酯和氯菊酯的浓度分别为0.01mg/Kg、0.1mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，将上述的标准溶液密封，待确定气相色谱条件后进样并计算其峰面积和出峰时间；
（2）取1-5g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末，粉碎后向茯茶中加入10g-20g的二氯甲烷和乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比为3:1-1:1，加入后进行超声搅拌，超声功率为50-200w，超声搅拌时间为20-40min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15-20min，离心后将上清液用硅藻土固相微萃取柱进行萃取分离，取萃取液，吹氮气进行浓缩；
（3）将萃取液进行气相色谱（GC）进样分析：
色谱柱：HP-17石英毛细管色谱柱，长度为35m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm；
进样温度：235-245℃；
进样量：0.5μL；不分流进样；
载气为氮气，纯度为99.999%以上，载气流速为1.4-1.9mL/min；
气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至110-125℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至190-210℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至240-250℃，停留5min。
2.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中取2-3g的茯茶，将茯茶粉碎为粉末。
3.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中粉碎后向茯茶中加入12g-16g的二氯甲烷和乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中二氯甲烷和乙醚的重量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中超声功率为100w，超声搅拌时间为30min，再用高速冷冻离心机进行离心，离心转速为7000rpm，离心时间为15min。
6.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中气相色谱分析时进样温度为240℃。
7.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中气相色谱载气流速为1.7mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种茯茶中菊酯类农药的检测方法，其特征在于，所述的菊酯类农药的检测方法中气相色谱柱升温程序：初始温度为75℃，保持5min后按照10℃/min的升温速率升至115℃，停留20min；再按照20℃/min的升温速率升至205℃，停留15min；再按照15℃/min的升温速率升至245℃，停留5min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN105911170B (zh) * | 2016-04-14 | 2018-08-31 | 梧州市产品质量检验所 | 一种六堡茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法 |
| CN106770715A (zh) * | 2016-11-26 | 2017-05-31 | 防城港市质量技术监督局 | 一种普洱茶菊酯类农药的检测方法 |
| CN106706777A (zh) * | 2016-11-26 | 2017-05-24 | 防城港市质量技术监督局 | 一种茶叶菊酯类农药的检测方法 |
| CN112229930B (zh) * | 2020-10-15 | 2022-07-01 | 陕西科技大学 | 一种基于脂质组学的黑毛茯茶与杜仲茯茶的区别方法 |
| CN112229931B (zh) * | 2020-10-15 | 2022-06-21 | 陕西科技大学 | 一种基于茯茶代谢组学的黑毛茯茶与杜仲茯茶的区别方法 |
| CN116660425B (zh) * | 2023-07-18 | 2023-12-05 | 山东杰诺检测服务有限公司 | 一种快速测定果蔬中多种农药残留的方法及应用 |
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- 2014-11-25 CN CN201410681016.3A patent/CN104407069B/zh active Active
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| Title |
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| Analysis of aqueous pyrethroid residuals by one-step microwave-assisted headspace solid-phase microextraction and gas chromatography with electron capture detection;Hong-Ping Li等;《Talanta》;20090416;第79卷;466-471 * |
| G. Rene´van der Hoff等.Trace analysis of pesticides by gas chromatography.《Journal of chromatography A》.1999,第843卷301-322. * |
| 不同茶类有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究;李金贵;《中国优秀硕士论文全文数据库农业科技辑》;20140515(第5期);28-29 * |
| 快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量;樊苑牧等;《色谱》;20080930;第26卷(第5期);583-589 * |
| 气相色谱法-电子捕获检测器检测山药等药材中17种农药残留;王友兰等;《中国卫生检验杂志》;20080630;第18卷(第6期);1035-1036 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104407069A (zh) | 2015-03-11 |
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