CN104398447A - 一种含有人参提取物的保湿霜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含有人参提取物的保湿霜及其制备方法，所述人参提取物由以下方法制备：1)将人参粉与50-80％乙醇溶液混合，经闪式提取后，过滤，得滤液1；2)步骤1)所得滤渣与水混合，经闪式提取，过滤，得滤液2；3)将滤液1、滤液2合并，浓缩后冷冻干燥，得人参提取物。所述保湿霜由人参提取物、乙醇、水、鳄梨油、硅油、PEG-100硬脂酸酯、十六醇、凡士林和水组成。将本发明制成保湿护肤霜，其能充分发挥人参抵抗辐射、延缓皮肤衰老等功效，效果优于现有技术，其保质期能达到1年半以上。

Description

一种含有人参提取物的保湿霜及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药提取物，具体涉及一种含有人参提取物的保湿霜及其制备方法。

背景技术

人参属多年生草本植物，在中国有着悠久的用药历史，最早记载于《神农本草经》中，《名医别录》、《本草纲目》、《本草图经》中均有收载，素有黄精、地精、神草等雅称。中医理论认为，人参性平、味甘、微苦，具有滋补强壮、补脾益肺、安神益智、生津止渴等功效，归脾、肺经、心经。人参既可以食用补虚，又可以药用治病，目前已在亚洲、欧美州国家中广泛使用。

现代研究表明，人参的化学成分有皂苷类、糖类、挥发油类、黄酮类、人参酸、蛋白质、多肽、脂溶性成分以及微量元素等，其中人参皂苷、人参多糖和人参寡糖为主要有效成分。人参皂苷由水溶和醇溶部分组成，具有增强SOD(过氧化物歧化酶)活性、抑制衰老相关基因的表达等功能；人参多糖为水溶性多糖混合物，能够抵抗辐射，增加受辐射小鼠体内SOD和谷胱甘肽过氧化酶的蛋白表达和酶活力，使血红素加氧酶和非蛋白巯基化合物恢复正常，减少了辐射引起的活性氧自由基对机体的；人参寡糖可去除有害物质，具有增强免疫力，抗衰老等功效。

人参常用提取方法，包括煎煮法、温浸法、回流提取法、微波提取法、超声波提取法、超临界萃取法、微波法、超高压提取法和超声碱水提取法等，列举如下：

水煎法：称取人参粗根粉5g，8倍量的水浸泡12h，100℃煎煮3次(保持水量超过药材1-2cm)，3次时间分别为2h、2h和1h，合并提取液浓缩至一定体积(张崇禧等，不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究，人参研究，2003，(4)：5-8)；

温浸法：称取人参须粗根粉5g，8倍量的水浸泡12小时，60℃水浴温浸3次，3次时间分别为2h、2h和1h，将提取液减压回收至干(张崇禧等，不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究，人参研究，2003，(4)：5-8)；

乙醇回流提取法：称取人参须根粗粉5g，用70％的乙醇200ml，在索氏提取器上回流提取24h，将提取液减压回收至干(张崇禧等，不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究，人参研究，2003，(4)：5-8)；

微波提取法：称取人参须粗粉5.0g，放入150ml三角瓶中，分别用50％的乙醇60ml、50ml和40ml于微波炉中低火提取8分钟(中火、中高火、高火一沸腾溢出三角瓶)，用抽滤漏斗过滤，合并滤液，回收乙醇蒸干(张崇禧等，不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究，人参研究，2003，(4)：5-8)；

超声波提取法：称取人参须根粗粉5.0g，8倍量水浸泡12h，放入超声波中提取，提取时间为20分钟，功率100W，温度30℃，溶剂量8倍，次数3次，提取后，减压抽滤张崇禧等，不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究，人参研究，2003，(4)：5-8)；

超高压提取法：常温下，溶剂为50％乙醇、压力200MPa、固(g)液(ml)比为1：100，提取时间为1min，提取功率为7.32％(陈瑞站等，常温超高压提取人参总皂苷，化工学报，2005，56(5)：911-914)；

超声碱水提取法，称取人参须根粗粉50g，加水浸泡过夜(加氧化钙调节pH值为11)，超声提取3次(溶剂量依次为：500ml、400ml和300ml，超声时间每次30min，期间保持提取液为碱性)，抽滤，合并滤液(张春红等，人参皂苷常规水提取法和新提取方法的比较研究，中药材，2006，29(10)：1040-1042)；

上述传统方法，均具有以下缺点：提取时间长，且需要在较高温度条件下提取，能耗大、效率低。

闪提法(全称为闪式提取法)是一种用于植物软、硬组织破碎的新型提取技术，它是依靠高速机械剪切力和超速动态分子渗透技术，在室温及溶剂存在下数秒内把植物的根、茎、叶、花、果实等物料破碎至细微颗粒，随着破碎颗粒的变小，物料中的分子暴露于溶剂环境中并迅速转移至溶剂中，提取溶剂与物料颗粒间化学成分的分布随着破碎的进行在平衡与不平衡之间快速交替进行，最终达到彻底粉碎、完全平衡的提取，使组织细胞内部的化学成分(或有效成分)迅速达到组织内外平衡，通过过滤达到提取的目的，与传统方法相比，闪提能最大限度保留植物有效成分，不会受热破坏、容积用量小，提取时间短、效率高，具有高效、快速、不需要加热、不破坏成分、使用安全可靠等优势。

关于人参闪提的报道有：

CN201210250197.5(CN103565679A)以新鲜人参为原料，用0-99％的乙醇闪式提取装置进行提取，过滤滤液在40℃以下回收乙醇，冷冻干燥，制成浸膏或干粉。在实施例中，发明人分别列举了水、30％、60％、90％乙醇闪式提取的方法，但是遗憾的是没有写明闪式提取中内刃的转速、提取时间，转速不同，提取时间有差异，最终结果不同。

CN201010550913.2(CN102000447A)涉及一种人参属植物及富含皂苷类物质的药材中闪式提取有效成分的新技术，其方法是将人参属以及富含皂苷的植物粉碎后置于闪式提取罐中，加入倍量提取溶剂，在50℃以下(室温)，在10分钟内完成多次提取，以说明书第[0032]段内容为例，精密称取三七的根、根须、芦头、剪口、花蕾、果实、茎和叶各5g，分别加入10倍量的70％乙醇，闪式提取3min，过滤提取液，浓缩回收，即可。

未见到人参用乙醇和水同时闪式提取的相关报道。

皮肤老化是一个极其复杂的过程，即是内源性的机体衰老的一部分，又受外源性的光热辐射、生活方式、饮食、情绪、激素水平等多重因素的影响。皮肤老化过程中，由活性氧造成的损伤，在皮肤老化中起着重要作用。当皮肤直接暴露于阳光、宇宙射线、空气及物理化学性污染物中时，就会使皮肤产生一种活性氧自由基，加速皮肤老化。活性氧(ReactiveOxygen Species，ROS)是一种活性很强的含氧活性物质，ROS主要包含氧自由基(羟基自由基，超氧阴离子自由基)和分子物质(过氧化氢，脂类过氧化物)。活性氧对机体的损伤体现在三个方面：引起细胞膜等的过氧化脂质，严重时可以造成细胞坏死与凋亡；造成蛋白质中氨基酸残基氧化，肽键断裂，进而造成蛋白质构象变化导致的蛋白质变性、失活；造成DNA损伤，使生物变异、代谢紊乱，并且有致癌的可能。

未见到闪提的人参提取物在抗氧化方面的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有人参提取物的保湿霜。

本发明提供的一种含有人参提取物的保湿霜，由人参提取物、乙醇、鳄梨油、硅油、PEG-100硬脂酸酯、十六醇、凡士林和水组成。

具体的，所述保湿霜由以下重量份的成分组成：人参提取物0.3-0.8份、乙醇3-8份、鳄梨油1-3份、硅油2-4份、PEG-100硬脂酸酯0.5-2份、十六醇2-4份、凡士林5-10份和水60-80份。

优选地，所述保湿霜由以下重量份的成分组成：人参提取物0.5份、乙醇5份、鳄梨油2份、硅油3份、PEG-100硬脂酸酯1.5份、十六醇3份、凡士林8份和水77份。

所述保湿霜中：

所述人参提取物由以下方法制备：

1)将人参粉与50-80％乙醇溶液混合，经闪式提取后，过滤，得滤液1；

2)步骤1)所得滤渣与水混合，经闪式提取，过滤，得滤液2；

3)将滤液1、滤液2合并，浓缩后冷冻干燥，得人参提取物。

上述提取物中：

所述步骤1)包括以下步骤：将人参粉碎，用人参重量5-30倍体积的50-80％乙醇溶液闪式提取，转速为5000-20000rpm，提取时间为0.5-3min，过滤，分别收集滤液和药渣。

优选地，所述步骤1)包括以下步骤：将人参粉碎，用人参重量10-20倍体积的65-75％乙醇溶液闪式提取，转速为8000-12000rpm，提取时间为1-1.5min，过滤，分别收集滤液和药渣。

所述步骤2)包括以下步骤：药渣用人参重量5-30倍量体积的水闪式提取，转速为5000-20000rpm，提取时间为0.5-3min，过滤，收集滤液。

优选地，所述步骤2)的步骤为：药渣用人参重量10-15倍量体积的水闪式提取，转速为8000-12000rpm，提取时间为1-1.5min，过滤，收集滤液。

本发明的另一目的是提供上述保湿霜的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将人参提取物、乙醇和占水总量5-10％的水混合均匀，得到混合溶液，备用；

2)将鳄梨油、硅油、PEG-100硬脂酸酯、十六醇、凡士林混合加热到70-85℃，使得固形物完全分散，搅拌冷却到20-40℃，加入剩余量的水，均质处理，再加入步骤1)得到的混合溶液，搅拌均匀，即得。

本发明提供的人参提取物及其保湿霜具有以下优点：

1、在提取方面，与现有技术比较，本发明将醇、水提取两种方法结合，并限定了内刃的转速和提取时间，使得提取方法简便易行。

最终制备的人参提取物，收率高、人参皂苷、人参多糖的含量增加。

2、将本发明制成保湿霜，其能充分发挥人参提取物抵抗辐射、延缓皮肤衰老等功效，还能增加保湿效果，优于现有技术，其保质期能达到1年半以上，而现有技术提供的人参提取物制备成化妆品时，18个月后，明显较差，究其原因，可能是提取时间过长，提取的物质有效成分少，且有些性质不稳定的杂质，最终影响了抗氧化效果和保质期。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

本发明所述闪提方法中，如无特殊说明，所述转速均是内刃转速。

实施例1：人参提取物的制备

1、取50克人参粉，加入750ml 70％的乙醇溶液，在10000rpm条件下，闪式提取1min，随后将混合物过滤，得到滤液1，备用；

2、滤渣加入750ml水，在10000rpm条件下，闪式提取1min，所得混合物过滤，得到滤液2，备用；

3、合并滤液1、2，加热浓缩至30ml时，冷冻干燥，得人参提取物。

实施例2：人参提取物的制备

1、取50克人参粉，加入500ml 70％的乙醇溶液，在8000rpm条件下，闪式提取1.5min，随后将混合物过滤，得到滤液1，备用；

2、滤渣加入500ml水，在8000rpm条件下，闪式提取1.5min，所得混合物过滤，得到滤液2，备用；

3、合并滤液1、2，加热浓缩至40ml时，冷冻干燥，得人参提取物。

实施例3：人参提取物的制备

1、取50克人参粉，加入1000ml 70％的乙醇溶液，在12000rpm条件下，闪式提取1.2min，随后将混合物过滤，d得到滤液1，备用；

2、滤渣加入1000ml水，在12000rpm条件下，闪式提取1.2min，所得混合物过滤，得到滤液2，备用；

3、合并滤液1、2，加热浓缩至50ml时，冷冻干燥，得人参提取物。

对比例1：人参提取物的制备

参考CN201210250197.5(CN103565679A)的实施例4，具体方法为：

取50克人参粉，加入150ml水，在15000rpm条件下，闪式提取2min，随后将混合物过滤，所得滤液加热浓缩至30ml时，冷冻干燥，即得。

对比例2：人参提取物的制备

参考CN201010550913.2(CN102000447A)的[0032]段内容，具体方法为：

精密称取人参的根5g，分别加入10倍量的70％乙醇，闪式提取3min，过滤提取液，浓缩回收，即可。

对比例3：人参提取物的制备

参考《人参多糖含量测定方法研究》(王丹等，人参多糖含量测定方法研究，中华中医药杂志，2011年4月第26卷第4期：774-776)中的供试品溶液的制备一条，具体制备方法为：

精密称取人参粉末(过4号筛)0.4g，加入50ml的80％乙醇回流提取2次，每次1h，过滤，回收滤液和药渣；

药渣挥尽乙醇后，用50ml热水回流提取2次，每次2h，过滤，合并水提取液和醇提取液，加热浓缩至30ml时，冷冻干燥，即得。

对比例4：人参提取物的制备

结合对比例1、2，得到如下与本发明类似的提取方法：

精密称取三七的根5g，15ml水，在15000rpm条件下，闪式提取2min，随后将混合物过滤，回收滤液和药渣，备用；

药渣中加入10倍量的70％乙醇，闪式提取3min，过滤提取液，浓缩回收，即可，加热浓缩至30ml时，冷冻干燥，即得。

实验例1：收率、人参皂苷和人参多糖的检测

1、收率

根据原料及得到的干燥的提取物，计算收率。

2、人参皂苷的检测

照《中国药典》2010年版人参项下的【含量测定】，采用高效液相色谱法，进行测定，其中：

含人参皂苷Rg1(C₄₂H₇₂O₁₄)和人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)的总和不得少于0.30％，人参皂苷Rb1(C₅₄H₈₂O₂₃)不得少于0.20％。

3、人参多糖的检测

以人参精制多糖测得人参多糖对葡萄糖的换算因子，以苯酚-硫酸分光光度法测定人参多糖的含量，具体检测方法参考人参多糖含量测定方法研究(王丹等，人参多糖含量测定方法研究，中华中医药杂志，2011年4月第26卷第4期：774-776)。

4、试验结果：见表1

表1：收率、人参皂苷及人参多糖的比较

表1结果显示：分别与对比例1-4相比，实施例1-3的收率、人参皂苷、人参多糖含量均较多。

本发明提供的人参提取物及其制备方法，收率高，人参皂苷和人参多糖的含量均优于现有技术。

实施例4：含人参提取物的保湿霜

1、组成：

2、制备方法：

1)按处方量，配置A组分溶液；

2)将B组分混合加热到70℃，使固形物完全分散，搅拌冷却到40℃，加入C组分溶液，均质处理，最后加入A组分溶液，搅拌均匀。

实施例5：含人参提取物的保湿霜

1、组成：

2、制备方法：

1)按处方量，配置A组分溶液；

2)将B组分混合加热到80℃，使固形物完全分散，搅拌冷却到35℃，加入C组分溶液，均质处理，最后加入A组分溶液，搅拌均匀。

实施例6：含人参提取物的保湿霜

1、组成：

2、制备方法：

1)按处方量，配置A组分溶液；

2)将B组分混合加热到85℃，使固形物完全分散，搅拌冷却到30℃，加入C组分溶液，均质处理，最后加入A组分溶液，搅拌均匀。

实验例2：自由基清除试验

1、试验原理：DPPH·在有机溶剂中是一种稳定的自由基，其孤对电子在517nm附近有强吸收(显深紫色)。当有机清除剂存在时，孤对电子被配对，吸收消失或减弱，通过测定吸收减弱的程度，可评价自由基清除剂的活性。

2、试验样品：

样品1-3：实施例4-6制备的保湿霜。

对照品1-4：用对比例1-4提取得到的人参提取物替换实施例4中的人参提取物，其用量和制备方法同实施例4。

3、试验方法：分别取样品溶液2mL、浓度为100μmoL/L的DPPH溶液2mL，先后加入同一具塞试管中，摇匀；室温下静置30min，于517nm波长下测定样品吸光度。

抑制率：K％＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％

Ai：2mLDPPH溶液+2mL待测品溶液的吸光度

Aj：2mL待测品溶液+2mL溶剂的吸光度

Ac：2mLDPPH溶液+2mL溶剂的吸光度

待测品用50％乙醇溶液稀释成浓度为0.5mg/ml。

分别在0个月、6个月、12个月检测其对DPPH的清除率，保存方法：玻璃瓶中，密闭保存，保存环境为室内常规放置，避免阳光直射。

4、实验结果：

4.10个月对DPPH的清除率：见表2。

表2：0个月对DPPH的清除率(％)

表2结果显示：分别与对照品1-4相比，样品1-3对DPPH的清除率具有显著差别。

4.26个月对DPPH的清除率：见表3。

表3：6个月对DPPH的清除率(％)

表3结果显示：分别与对照品1-4相比，样品1-3对DPPH的清除率具有显著差别。

4.312个月对DPPH的清除率：见表4。

表4：12个月对DPPH的清除率(％)

表4结果显示：分别与对照品1-4相比，样品1-3对DPPH的清除率具有显著差别。

4.318个月对DPPH的清除率：见表5。

表5：18个月对DPPH的清除率(％)

表5结果显示：分别与对照品1-4相比，样品1-3对DPPH的清除率具有显著差别。

上述试验结果表明：本发明提供的人参提取物制备的护肤品，其DPPH的清除率在18个月内能保持稳定的效果，而现有技术提取得到的人参提取物，虽然部分能够维持效果，但是超过18个月后，其对DPPH的清除率明显降低。

实验例3：保湿性能检测试验

1、试验样品：同实验例2。

2、试验方法：采用高频电导测定仪器Skicon200(IBS Ltd)来测定皮肤角质层水含量。它的测定原理是由于角质层含有大量的电解质，存在水中的电解质具有导电性，这种现象也产生在皮肤表面，通过测试探头与皮肤接触后，电导率的变化来反映的水合状态。受试者为健康无皮肤病的女性，实验条件为测试期间要求环境的温度和湿度恒定，温度为(30±2)℃,相对湿度为30％～50％。测试区域为手背皮肤，大小为1.5cm×1.5cm的区域。

3、实验结果：见表6。

表6：保湿性能检测(％)

表6结果显示，分别与对照品1-4相比，样品1-3的保湿效果好。

因此，本发明提供的保湿霜保湿效果好。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种含有人参提取物的保湿霜，其特征在于，所述保湿霜由人参提取物、乙醇、鳄梨油、硅油、PEG-100硬脂酸酯、十六醇、凡士林和水组成。

2.根据权利要求1所述的保湿霜，其特征在于，所述保湿霜由以下重量份的成分组成：人参提取物0.3-0.8份、乙醇3-8份、鳄梨油1-3份、硅油2-4份、PEG-100硬脂酸酯0.5-2份、十六醇2-4份、凡士林5-10份和水60-80份。

3.根据权利要求1所述的保湿霜，其特征在于，所述保湿霜由以下重量份的成分组成：人参提取物0.5份、乙醇5份、鳄梨油2份、硅油3份、PEG-100硬脂酸酯1.5份、十六醇3份、凡士林8份和水77份。

4.根据权利要求1-3任一项所述的保湿霜，其特征在于，所述人参提取物由以下方法制备：

1)将人参粉与50-80％乙醇溶液混合，经闪式提取后，过滤，得滤液1；

2)步骤1)所得滤渣与水混合，经闪式提取，过滤，得滤液2；

3)将滤液1、滤液2合并，浓缩后冷冻干燥，得人参提取物。

5.根据权利要求4所述的保湿霜，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：将人参粉碎，用人参重量5-30倍体积的50-80％乙醇溶液闪式提取，转速为5000-20000rpm，提取时间为0.5-3min，过滤，分别收集滤液和药渣。

6.根据权利要求4所述的保湿霜，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：将人参粉碎，用人参重量10-20倍体积的65-75％乙醇溶液闪式提取，转速为8000-12000rpm，提取时间为1-1.5min，过滤，分别收集滤液和药渣。

7.根据权利要求4-6任一项所述的保湿霜，其特征在于，所述步骤2)包括以下步骤：药渣用人参重量5-30倍量体积的水闪式提取，转速为5000-20000rpm，提取时间为0.5-3min，过滤，收集滤液。

8.根据权利要求7所述的保湿霜，其特征在于，所述步骤2)的步骤为：药渣用人参重量10-15倍量体积的水闪式提取，转速为8000-12000rpm，提取时间为1-1.5min，过滤，收集滤液。

9.一种制备权利要求6-8任一项所述的保湿霜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将人参提取物、乙醇和占水总量5-10％的水混合均匀，得到混合溶液，备用；

2)将鳄梨油、硅油、PEG-100硬脂酸酯、十六醇、凡士林混合加热到70-85℃，使得固形物完全分散，搅拌冷却到20-40℃，加入剩余量的水，均质处理，再加入步骤1)得到的混合溶液，搅拌均匀，即得。

10.根据权利要求1-8任一项所述的保湿霜，其特征在于，所述化妆品为保湿护肤霜。