CN104389020A - 焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备,属于焰熔法制造刚玉系晶体的工艺及装备领域。本发明通过对晶体生长工艺的改造,有效突破了快速生长的方法,完全解决了晶体生长尺寸不大的难题,极大的提高了生产效率,生产成本得到进一步有效的掌控。而且在2050℃的高温下,γ-AL2O3粉中的低熔点杂质被气化,高熔点杂质在氧化气氛中被氧化,完全实现了晶体的生长过程,实际上完成了晶体的再结晶和再提纯的过程,因而,在这种新工艺的条件下,a-AL2O3蓝宝石晶体,纯度高达99.9998%,完全可以满足用户对晶体纯度的要求。全套设备结构设计简洁合理,科学实用,有利于高质高效的进行晶体生长作业,适宜在业界推广普及。
Description
技术领域
本发明属于焰熔法制造刚玉系晶体的工艺及装备领域,具体涉及一种焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备。
背景技术
刚玉系蓝宝石材料(a-AL2O3)的突出的物化特征是:耐高温,熔点高达2050℃,高硬度,莫氏硬度9级,仅次于金刚石莫氏硬度10级,密度3.98g/cm3,不与强酸强碱反应,与GaN的晶格失配率:13.8%,热膨胀失配率较小。因此是用于制作LED用外延基片最理想的衬底材料。并且GaN//蓝宝石的蓝光二级管工艺,在上世纪90年代取得突破,趋于成熟,白光照明得以突现,蓝宝石有了新的用途。近期,由于蓝宝石高硬度、高强度的特点,深受兰宝石手机制造商的青睐和重视,相信在近期手机屏的应用上实现突破。为了满足LED用蓝宝石行业的需要,有的试想通过生产氧化铝球和氧化饼的方法,以解决生产成本和生产效率的问题,但球和饼的生产基本都是机械方式成型,无疑在工艺过程中会对生产材料带来污染,因而不能满足用户对纯度的要求,而焰熔法的特点无坩埚技术,有效规避了原材料二次污染的可能。
焰熔法晶体生长,国内早在上世纪60年代初就已形成批量生产,到80年代中期已形成较大的生产规模。但晶体的生长尺寸,一直受到制约,一般,晶体的直径≥30mm,长度≥150mm,单颗晶体重量≥450g的,就已经是较大晶体了,因而生产效率低,成本高,严重制约了这种生产方式的发展。
现有技术焰熔法制造晶体的工艺过程如下:装在内料斗中的粉料,因小锤周期性的敲打弹簧片,使整个内料斗产生振动而洒落下内部的粉料,粉料的下落数量可以通过改变小锤敲打的轻重来调节。氧气从内外料斗间隙通入,氢气由导料管外夹层通入,氢氧气体在混合室处混合并燃烧,在火焰中心处产生2000℃以上的高温。从料斗下落的粉料通过氢氧焰熔化成小液滴,并洒落在籽晶杆顶部晶种的熔融表面上,晶种随升降系统慢慢下来,使熔融部分降到温度稍低的区域而结晶,但要保持熔融顶部有1-2mm厚的熔化层,并控制在一定的位置上,这样,晶体就在晶种处慢慢长大起来。晶体的生长速度取决于粉料供应数量,生长晶体的直径取决于氢氧气流量、火焰形状和结晶位置,整个工艺的关键是保持气体流量、下料速度、结晶位置的稳定和彼此间的密切配合。传统的生产方式不但存在前述工艺上的弊端,其使用的设备也有诸多不足之处。
首先,传统晶体生长炉的供料装置结构极为简陋,只是单纯地在漏斗状料斗体的上方设置击打锤,敲击下料。但在实际使用过程中,由于晶体生长所需的氧化铝粉末极易受潮,一旦遇到阴雨天气或在气候湿润的地区进行生产,或生产线停产一段时间,失去炉体燃烧带来的热烘焙作用,氧化铝粉末会吸收空气中的水分固结成块,给顺畅下料造成困难。
第二,传统晶体生长炉的供气装置为单纯的总分管结构,由于各分管与总管的距离有远有近,离总管较近的分管内气体流量明显高于较远的分管,加之气源处的气体输送量并非恒定不变,总管内的气量也是频繁浮动的,最终导致晶体生长过程中的供气流量不稳,晶体生长速度和质量会受到严重的影响。
第三,在传统的燃烧器中,由于粉料、氢气和氧气只是单纯的充入一个燃烧室内燃烧,混料不均导致燃烧不够充分,最终生成的晶体质地也难以保证均匀,得到的晶体内部应力不均,品质不高。
第四,传统生长炉的炉体一般设计为圆柱形,散热面积大,存在如保温性能不佳的缺陷,会导致晶体生长的成品率低,结构缺陷明显。另外,传统的生长炉使用时,只能从炉体正面的小孔窥视炉内情况,无法及时准确的监控晶体的生长过程。
并且,在实际生产过程中,结晶位置是宝石生产中质量控制的关键点之一。要想控制好结晶位置,升降系统需具有科学的结构和平稳可调的运行方式。并且由于整条生产线上同时生长的晶体结晶速度并不完全相同,升降系统还需兼具单个晶体结晶点差异性调整的功能。传统升降系统设计比较粗糙简陋,难以有效实现一组生产线上各个晶体的生长位置微调,而进口设备中能够实现该功能的设备结构又过于复杂,不但购置费用较高,还不利于保持生产作业的稳定性和保养检修。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备,能快速生长大尺寸、高品质的蓝宝石晶体。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上,并扶正;
(2)打开氢气源,在燃烧室中用明火点燃;
(3)打开氧气源,并将流量调整到6-8 m3/小时;
(4)检查火焰位置,调正火焰形状至稳定;
(5)将做好的升降台送入炉体中,并调正籽晶到火焰中心,籽晶在观察口2/3处;
(6)熔种:调正氢气流量为:25m/小时,加大氧气流量,直至晶种上部熔为球形;
(7)落料:调正落料数量4g/分;
(8)开启升降装置,使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶,初试阶段的下降速度为65mm/小时;
(9) 晶体的扩大生长:加大气体流量,氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量在10分钟内由6-8m3/小时逐渐的平稳的上调至10-12.5 m3/小时,并固定在这个流量至生长结束;
(10)晶体的等径生长:氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量固定在12.5m3/小时,并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm;
(11)调整落料数量至6g-8g/分钟;
(12)调整下降机构至100-130mm/小时,此时,晶体在高温炉中即快速的长大起来。
发明所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:包括供料装置、混料器、燃烧器、炉体和升降装置,供料装置连接混料器,混料器连接燃烧器;炉体为长方体形,在炉体的上方开设燃烧器插口,在炉体的下方开设升降台开口;燃烧器插入炉体上方的燃烧器插口中,升降台插入炉体上方的升降台开口中; 还包括供气装置,供气装置包括氢气供气管和氧气供气管,氢气供气管连接混料器,氧气供气管连接燃烧器
本发明所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺及设备,其特征在于:供料装置包括料斗,在料斗外部设置安装架,在料斗上设置进料口和出料口,在料斗内设置研磨装置和搅混装置;在料斗的外壁设置凸缘,凸缘通过弹簧安装在安装架上;在料斗的出料口处设置过滤装置;振动下料装置包括振动电机和旋转凸轮,旋转凸轮的数量为一个以上,旋转凸轮由振动电机带动旋转并敲击凸缘振动料斗。
在料斗的进料口上设置料斗盖,料斗盖包括内盖和外圈,内盖和外圈之间通过径向接触轴承连接固定在一起,外圈通过螺纹连接安装在料斗上;研磨装置包括旋转电机,旋转电机固定在安装架上,在料斗内的出料口上方设置研磨钻头,旋转电机的电机轴穿过料斗盖的内盖连接研磨钻头,并能带动内盖和研磨钻头旋转;料斗内的出料口内壁上设置研磨凸纹;搅混装置包括下压气缸、平面推力轴承和搅混钢丝,下压气缸的伸缩杆向下连接平面推力轴承的紧环,轴承的松环连接搅混钢丝的上端;搅混钢丝的下端穿过内盖,固定在研磨钻头的上端面上;下压气缸的伸缩杆能带动平面推力轴承上升或下降,令搅混钢丝在料斗内伸直或弯曲;还包括导丝板,导丝板在料斗内,并固定在旋转电机的电机轴上,在导丝板上开设导丝孔,搅混钢丝穿过内盖后,穿过导丝孔固定在研磨钻头的上端面上。
燃烧器包括呈中空筒状的燃烧器外套,燃烧器外套的上部中间位置设置氧气进气喷嘴,氧气进气喷嘴的四周设置氢气进气口,在氢气进气口和氧气进气喷嘴的下方筒体内设置燃烧室,燃烧室的下部设置出焰收口。
氢气供气管包括氢气总管和氢气分管,一个氢气总管连接若干个氢气分管;氧气供气管包括氧气总管和氧气分管,一个氧气总管连接若干个氧气分管;氢气总管和氧气总管通过总气阀控制开关,在氢气总管和氧气总管上分别设置氢气总管气压表和氧气总管气压表;在氢气分管和氧气分管上分别设置氢气分管气压表和氧气分管气压表;每个氢气分管一端连接氢气总管,另一端连接混料器,混料器上端连接供料装置,混料器下端连接燃烧器;每个氧气分管一端连接氧气总管,另一端连接燃烧器;在每个氢气分管和氧气分管上均设置流量调节器。
流量调节器包括稳压罐和控流阀,稳压罐、控流阀、氢气或氧气分管气压表沿进气方向顺次连接;控流阀包括“U”型支管;安装在氢气分管中时,支管的进气端接入靠近稳压罐的氢气分管,支管的出气端接入远离稳压罐的氢气分管;安装在氧气分管中时,支管的进气端接入靠近稳压罐的氧气分管,支管的出气端接入远离稳压罐的氧气分管;支管的出气端竖直设置,在出气端内由下而上依次设置下承压片、砝码块、上承压片和阀片,上、下承压片与支管出气端的管壁完全贴合;在支管出气端上方的氢气分管或氧气分管上方设置调节检修口,调节检修口上安装封口螺帽;在支管出气端的下承压片的下方设置托架;上、下承压片为橡胶或硅胶材质。
炉体的外壁由外而内顺序包括金属外壳、耐火砖保温层和银色耐高温反射涂层;在炉体的正面开设视窗口;在视窗口外设置观测盒;观测盒包括一面敞口的盒体,盒体扣合在视窗口上,盒体内设置保温隔热透视玻璃层,保温隔热透视玻璃层能够将视窗口完全封闭;在观测盒正对视窗口的一面上开设观察口;在盒体上开设第一插槽,第一插槽内插入第一插片,第一插片为茶色玻璃;在盒体上开设第二插槽,在第二插槽内插入第二插片,第二插片为黑色遮光玻璃;在盒体上开设第三插槽,在第三插槽内插入第三插片,第三插片为光能电池板;在视窗口内设置红外线测温仪,在盒体外部设置温度显示器,红外线测温仪连接温度显示器;光能电池板连接红外线测温仪和温度显示器;在盒体内部设置银色耐高温反射涂层;温度显示器通过滑轨安装在盒体外部,温度显示器能滑动遮蔽或打开观测盒上策观察口。
升降装置包括总升降机构和微调升降机构;总升降机构包括电机、减速机、链轮传动组和总轴,电机连接减速机,减速机通过链轮传动组连接总轴,在总轴上安装一个以上的主动锥齿轮;还包括一组以上的丝杠导向组,丝杠导向组包括丝杠、导向滑轨和倒“U”形支座,丝杠和导向滑轨竖直平行安装在支座上,丝杠通过轴承安装在支座上;在丝杠下部安装从动锥齿轮;总轴穿过支座的倒“U”形空隙,主动锥齿轮与从动锥齿轮相啮合;还包括丝母和导向滑环,丝母套装在丝杠上,导向滑环套装在导向滑轨上,丝母和导向滑环均连接微调升降机构,微调升降机构连接升降台;还包括手动转轮,手动转轮连接减速机的传动齿轮。
微调升降机构包括微调滑板,微调滑板连接丝母和导向滑环,沿微调滑板的左、右侧边沿设置导轨,升降台通过小支架连接左右对称的四个滑轮,左右两侧的滑轮分别安装在左右两侧的导轨中;在小支架的下方连接竖直设置的齿条,在微调滑板上安装微调齿轮,微调齿轮与齿条相啮合;在微调齿轮上安装摇把;转动摇把能令微调齿轮转动,带动齿条上下移动,从而令小支架带动升降台上下移动。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.我们通过对晶体生长工艺的改造,有效突破了快速生长的方法,晶体的生长速度≥100mm/小时,晶体的直径≥30mm,晶体的长度≥300mm,能得到单颗晶体重量≥1200g的圆柱形晶体,完全解决了晶体生长尺寸不大的难题,极大的提高了生产效率,生产成本得到进一步有效的掌控。而且在2050℃的高温下,γ-AL2O3粉中的低熔点杂质被气化,高熔点杂质在氧化气氛中被氧化,完全实现了晶体的生长过程,实际上完成了晶体的再结晶和再提纯的过程,因而,在这种新工艺的条件下,a-AL2O3蓝宝石晶体,纯度高达99.9998%,完全可以满足用户对晶体纯度的要求 。这种工艺生产的蓝宝石晶体,密度:3.98g/cm3,堆积密度≥3.45 g/cm3,有效解决了同样容积袋填晶体最大限量的问题。
2. 在供料装置的料斗中采用研磨装置和搅混装置,能在氧化铝粉末吸潮固结成块后,将通过搅混钢丝其绞碎,并由研磨钻头研磨还原成细粉,帮助料斗顺畅供料,即便长时间停产或遇到雨季,也不必担心供料系统出现供料不畅影响生产效率的现象。料斗出料口的过滤装置能保证氧化铝粉末的出料粉粒直径符合生产要求,保证晶体的生长质量。多个凸轮的设置,能高频击打料斗,并能通过控制增减凸轮的个数和振动电机的转速,控制击打频率;通过控制凸轮的击打面积控制击打力度,设计更加科学合理。
3. 本发明在每个氢气分管和氧气分管上均设置流量调节器,流量调节器的稳压罐能起到稳定气体压强的作用,即便氢气或氧气总管中的输气量存在浮动,也不会影响气体供应的稳定性。控流阀的“U”型支管的进气端接入靠近稳压罐的氢气分管或氧气分管,氢气分管或氧气分管中输送的气体一部分进入支管,当气流流量过大时,由上、下承压片夹持砝码块组成的浮动组合会受到下部的压力,将阀片向上顶起,将氢气分管或氧气分管的管截面变小,以减小气流流量;反之,当氢气分管或氧气分管中的气流流量过小时,浮动组合带动阀片下降,氢气分管或氧气分管的管截面变大,气流流量得以提升。在支管出气端上方的氢气分管或氧气分管上方设置调节检修口,调节检修口上安装封口螺帽,拧下螺帽可取出砝码块,通过改变砝码块的重量,能调节浮动组合的受压浮动距离,从而改变阀片的调节力度。
4.本发明燃烧室的设计为氢气的进气在四周环绕中部的氧气进气喷嘴,能够令氧气和氢气在进气伊始即能充分混合,尤其是氢气在混料器内已充分混合裹挟了料粉,燃烧愈发充分,有利于生成晶体的质地更加均匀。
5. 本发明能通过总升降机构实现整条生产线的升降台匀速起落,能够通过调节电机转速和减速箱的减速比,控制升降速度,满足晶体结晶点的变化要求;还能通过手动转轮自行调节全线高度。此外,本装置能通过微调升降机构调整生产线上单个晶体结晶点的高低,满足晶体生长的差异性需求。
6.全套设备结构设计简洁合理,科学实用,有利于高质高效的进行晶体生长作业,适宜在业界推广普及。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是图1中I部流量调节器的结构示意图;
图3是图1中II部供料装置的结构示意图(搅混钢丝伸直状态);
图4是图1中II部供料装置的结构示意图(搅混钢丝弯曲状态);
图5是氧气进气喷嘴的结构示意图;
图6是燃烧器外套的结构示意图;
图7是燃烧器的结构示意图;
图8是图1中IV部炉体的结构示意图;
图9是图1中III部升降装置的结构示意图;
图10是丝杠上的从动锥齿轮与总轴上的主动锥齿轮的啮合传动结构示意图;
图11是微调升降机构的结构示意图;
图中标记:
I、流量调节器;II、供料装置;III、升降装置;IV、炉体;
图1-2: 1、氢气总管气压表和氧气总管气压表;2、总气阀;3、氧气总管;4、氢气总管;5、氧气分管;6、氢气分管; 8、燃烧器;9、混料器;10、供料装置的下料管;11、稳压罐;12、支管;13、调节检修口;14、阀片;15、上承压片;16、砝码块;17、下承压片;18、托架;
图3-4: 19、旋转电机;20、下压气缸;21、安装架;22、平面推力轴承;23、搅混钢丝;24、径向接触轴;25、内盖; 26、料斗;27、研磨钻头;28、安装架;29、弹簧;30、旋转凸轮;31、凸缘;32、导丝板;33、电机轴;
图5-8: 34、氧气进气喷嘴;35、氢气进气口;36、燃烧室;37、燃烧器外套;38、出焰收口;39、视窗口;40、燃烧器插口;42、金属外壳;43、耐火砖保温层; 44、银色耐高温反射涂层;45、升降台;46、升降台开口;47、温度显示器;48、观察口;49、观测盒;50、光能电池板;51、黑色遮光玻璃;52、茶色玻璃;53、保温隔热透视玻璃层;54、红外线测温仪;
图9-11: 55、手动转轮;56、减速机;57、电机;58、链轮传动组; 60、微调升降机构;61、丝杠;62、丝母;63、从动锥齿轮;64、总轴;65、主动锥齿轮;66、支座;67、轴承;68、导向滑环;69、导向滑轨;70、导轨;71、小支架;72、滑轮;73、微调滑板;74、齿条;75、摇把;76、微调齿轮。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上,并扶正;
(2)打开氢气源,在燃烧室中用明火点燃;
(3)打开氧气源,并将流量调整到6-8m3/小时;
(4)检查火焰位置,调正火焰形状至稳定;
(5)将做好的升降台送入炉体中,并调正籽晶到火焰中心,籽晶在观察口2/3处;
(6)熔种:调正氢气流量为:25m/小时,加大氧气流量,直至晶种上部熔为球形;
(7)落料:调正落料数量4g/分;
(8)开启升降装置,使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶,初试阶段的下降速度为65mm/小时;
(9) 晶体的扩大生长:加大气体流量,氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量在10分钟内由6-8m3/小时逐渐的平稳的上调至10-12.5 m3/小时,并固定在这个流量至生长结束;
(10)晶体的等径生长:氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量固定在12.5m3/小时,并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm;
(11)调整落料数量至6g-8g/分钟;
(12)调整下降机构至100-130mm/小时,此时,晶体在高温炉中即快速的长大起来。
本发明的优点在于:
(1)无坩埚技术,不会因坩埚的因素而造成晶体的污染。
(2)生长速度快,产量高,成本低。
(3)完成了晶体的再结晶、再提纯的过程,晶体纯度达99.99987%。
(4)清洁能源无环境污染,无对晶体的污染。
晶体生长的工艺过程如上所述,实验表明,不同的技术数据的组合,对晶体的生长速度、晶体的外形尺寸及晶体的成品率有着密切的关系,如表一所示。
表一:工艺数据与晶体尺寸成品率的关系
序号 | 筛网孔径(目) | 振动下料频率(次/分) | 振动下料高度(mm) | 生长速度(mm/小时) | 晶体直径(mm) | 晶体长度(mm) | 成品率(%) |
1 | 160 | 70 | 9 | 70 | 28 | 260 | 89 |
2 | 150 | 65 | 9 | 75 | 29 | 270 | 91 |
3 | 140 | 60 | 8 | 120 | ≥35 | ≥350 | ≥95 |
4 | 120 | 50 | 7 | 90 | 30 | 300 | 85 |
5 | 100 | 45 | 6 | 100 | 31 | 310 | 80 |
本发明所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,如图1所示,包括供料装置II、混料器9、燃烧器8、炉体IV、供气装置和升降装置III。供料装置II连接混料器9,混料器9连接燃烧器8。炉体IV为长方体形,在炉体IV的上方开设燃烧器插口40,在炉体IV的下方开设升降台开口46。燃烧器8插入炉体IV上方的燃烧器插口40中,升降台45插入炉体IV上方的升降台开口46中。 还包括供气装置,供气装置包括氢气供气管和氧气供气管,氢气供气管连接混料器9,氧气供气管连接燃烧器8。
如图5-7所示,燃烧器8包括呈中空筒状的燃烧器外套37,燃烧器外套37的上部中间位置设置氧气进气喷嘴34,氧气进气喷嘴34的四周设置氢气进气口35,在氢气进气口35和氧气进气喷嘴34的下方筒体内设置燃烧室36,燃烧室36的下部设置出焰收口38。
如图3-4所示,供料装置II包括料斗26,在料斗26外部设置安装架21,在料斗26上设置进料口和出料口,在料斗26内设置研磨装置和搅混装置;在料斗26的外壁设置凸缘31,凸缘31通过弹簧29安装在安装架28上;在料斗26的出料口处设置过滤装置;振动下料装置包括振动电机和旋转凸轮30,旋转凸轮30的数量为一个以上,旋转凸轮30由振动电机带动旋转并敲击凸缘31振动料斗26。
在料斗26的进料口上设置料斗盖,料斗盖包括内盖25和外圈,内盖25和外圈之间通过径向接触轴24承连接固定在一起,外圈通过螺纹连接安装在料斗26上;研磨装置包括旋转电机19,旋转电机19固定在安装架21上,在料斗26内的出料口上方设置研磨钻头27,旋转电机19的电机轴33穿过料斗盖的内盖25连接研磨钻头27,并能带动内盖25和研磨钻头27旋转;料斗26内的出料口内壁上设置研磨凸纹;搅混装置包括下压气缸20、平面推力轴承22和搅混钢丝23,下压气缸20的伸缩杆向下连接平面推力轴承22的紧环,轴承的松环连接搅混钢丝23的上端;搅混钢丝23的下端穿过内盖25,固定在研磨钻头27的上端面上;下压气缸20的伸缩杆能带动平面推力轴承22上升或下降,令搅混钢丝23在料斗26内伸直或弯曲;还包括导丝板32,导丝板32在料斗26内,并固定在旋转电机19的电机轴33上,在导丝板32上开设导丝孔,搅混钢丝23穿过内盖25后,穿过导丝孔固定在研磨钻头27的上端面上。
如图1所示,氢气供气管包括氢气总管4和氢气分管6,一个氢气总管4连接若干个氢气分管6;氧气供气管包括氧气总管3和氧气分管5,一个氧气总管3连接若干个氧气分管5;氢气总管4和氧气总管3通过总气阀2控制开关,在氢气总管4和氧气总管3上分别设置氢气总管4气压表和氧气总管3气压表1;在氢气分管6和氧气分管5上分别设置氢气分管6气压表和氧气分管5气压表;每个氢气分管6一端连接氢气总管4,另一端连接混料器9,混料器9上端连接供料装置II,混料器9下端连接燃烧器8;每个氧气分管5一端连接氧气总管3,另一端连接燃烧器8;在每个氢气分管6和氧气分管5上均设置流量调节器I。
如图2所示,流量调节器I包括稳压罐11和控流阀,稳压罐11、控流阀、氢气或氧气分管5气压表沿进气方向顺次连接;控流阀包括“U”型支管12;安装在氢气分管6中时,支管12的进气端接入靠近稳压罐11的氢气分管6,支管12的出气端接入远离稳压罐11的氢气分管6;安装在氧气分管5中时,支管12的进气端接入靠近稳压罐11的氧气分管5,支管12的出气端接入远离稳压罐11的氧气分管5;支管12的出气端竖直设置,在出气端内由下而上依次设置下承压片17、砝码块16、上承压片15和阀片14,上、下承压片与支管12出气端的管壁完全贴合;在支管12出气端上方的氢气分管6或氧气分管5上方设置调节检修口13,调节检修口13上安装封口螺帽;在支管12出气端的下承压片17的下方设置托架18;上、下承压片为橡胶或硅胶材质。
如图8所示,炉体IV的外壁由外而内顺序包括金属外壳42、耐火砖保温层43和银色耐高温反射涂层44;在炉体IV的正面开设视窗口39;在视窗口39外设置观测盒49;观测盒49包括一面敞口的盒体,盒体扣合在视窗口39上,盒体内设置保温隔热透视玻璃层53,保温隔热透视玻璃层53能够将视窗口39完全封闭;在观测盒49正对视窗口39的一面上开设观察口48;在盒体上开设第一插槽,第一插槽内插入第一插片,第一插片为茶色玻璃52;在盒体上开设第二插槽,在第二插槽内插入第二插片,第二插片为黑色遮光玻璃51;在盒体上开设第三插槽,在第三插槽内插入第三插片,第三插片为光能电池板50;在视窗口39内设置红外线测温仪54,在盒体外部设置温度显示器47,红外线测温仪54连接温度显示器47;光能电池板50连接红外线测温仪54和温度显示器47;在盒体内部设置银色耐高温反射涂层44;温度显示器47通过滑轨安装在盒体外部,温度显示器47能滑动遮蔽或打开观测盒49上策观察口48。
如图9-10所示,升降装置III包括总升降机构和微调升降机构60;总升降机构包括电机57、减速机56、链轮传动组58和总轴64,电机57连接减速机56,减速机56通过链轮传动组58连接总轴64,在总轴64上安装一个以上的主动锥齿轮65;还包括一组以上的丝杠61导向组,丝杠61导向组包括丝杠61、导向滑轨69和倒“U”形支座66,丝杠61和导向滑轨69竖直平行安装在支座66上,丝杠61通过轴承67安装在支座66上;在丝杠61下部安装从动锥齿轮63;总轴64穿过支座66的倒“U”形空隙,主动锥齿轮65与从动锥齿轮63相啮合;还包括丝母62和导向滑环68,丝母62套装在丝杠61上,导向滑环68套装在导向滑轨69上,丝母62和导向滑环68均连接微调升降机构60,微调升降机构60连接升降台45;还包括手动转轮55,手动转轮55连接减速机56的传动齿轮。
如图11所示,微调升降机构60包括微调滑板73,微调滑板73连接丝母62和导向滑环68,沿微调滑板73的左、右侧边沿设置导轨70,升降台45通过小支架71连接左右对称的四个滑轮72,左右两侧的滑轮72分别安装在左右两侧的导轨70中;在小支架71的下方连接竖直设置的齿条74,在微调滑板73上安装微调齿轮76,微调齿轮76与齿条74相啮合;在微调齿轮76上安装摇把75;转动摇把75能令微调齿轮76转动,带动齿条74上下移动,从而令小支架71带动升降台45上下移动。
本发明在使用时,先开启研磨装置和搅混装置,能在氧化铝粉末吸潮固结成块后,将通过搅混钢丝23其绞碎,并由研磨钻头27研磨还原成细粉,多个凸轮能高频击打料斗26,粉料经过料斗26出料口的过滤装置过滤,开始为混料器9供应粉料。粉料在供料器与氢气充分混合后,进入燃烧器8,在与氧气充分混合后燃烧。燃烧后的液滴洒落在籽晶杆顶部晶种的熔融表面上,晶种随升降装置III慢慢下降,使熔融部分降到温度稍低的区域而结晶,但要保持熔融顶部有1-2mm厚的熔化层,并控制在一定的位置上,这样,晶体就在晶种处慢慢长大起来。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将预先做好的籽晶固定在升降台上,并扶正;
(2)打开氢气源,在燃烧室中用明火点燃;
(3)打开氧气源,并将流量调整到8m3/小时;
(4)检查火焰位置,调正火焰形状至稳定;
(5)将做好的升降台送入炉体中,并调正籽晶到火焰中心,籽晶在观察口2/3处;
(6)熔种:调正氢气流量为:25m/小时,加大氧气流量,直至晶种上部熔为球形;
(7)落料:调正落料数量4g/分;
(8)开启升降装置,使晶体的熔融部分降到温度较低的区域而结晶,初试阶段的下降速度为65mm/小时;
(9) 晶体的扩大生长:加大气体流量,氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量在10分钟内由8m3/小时逐渐的平稳的上调至12.5 m3/小时,并固定在这个流量至生长结束;
(10)晶体的等径生长:氢气流量固定在32m3/小时,氧气流量固定在12.5m3/小时,并使氢气和氧气的波动U型压力计显示为0.15mm;
(11)调整落料数量至6g-8g/分钟;
(12)调整下降机构至100-130mm/小时,此时,晶体在高温炉中即快速的长大起来。
2.按照权利要求1所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:包括供料装置、混料器、燃烧器、炉体和升降装置,供料装置连接混料器,混料器连接燃烧器;炉体为长方体形,在炉体的上方开设燃烧器插口,在炉体的下方开设升降台开口;燃烧器插入炉体上方的燃烧器插口中,升降台插入炉体上方的升降台开口中; 还包括供气装置,供气装置包括氢气供气管和氧气供气管,氢气供气管连接混料器,氧气供气管连接燃烧器。
3.按照权利要求2所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:供料装置包括料斗,在料斗外部设置安装架,在料斗上设置进料口和出料口,在料斗内设置研磨装置和搅混装置;在料斗的外壁设置凸缘,凸缘通过弹簧安装在安装架上;在料斗的出料口处设置过滤装置;振动下料装置包括振动电机和旋转凸轮,旋转凸轮的数量为一个以上,旋转凸轮由振动电机带动旋转并敲击凸缘振动料斗。
4.按照权利要求3所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:在料斗的进料口上设置料斗盖,料斗盖包括内盖和外圈,内盖和外圈之间通过径向接触轴承连接固定在一起,外圈通过螺纹连接安装在料斗上;研磨装置包括旋转电机,旋转电机固定在安装架上,在料斗内的出料口上方设置研磨钻头,旋转电机的电机轴穿过料斗盖的内盖连接研磨钻头,并能带动内盖和研磨钻头旋转;料斗内的出料口内壁上设置研磨凸纹;搅混装置包括下压气缸、平面推力轴承和搅混钢丝,下压气缸的伸缩杆向下连接平面推力轴承的紧环,轴承的松环连接搅混钢丝的上端;搅混钢丝的下端穿过内盖,固定在研磨钻头的上端面上;下压气缸的伸缩杆能带动平面推力轴承上升或下降,令搅混钢丝在料斗内伸直或弯曲;还包括导丝板,导丝板在料斗内,并固定在旋转电机的电机轴上,在导丝板上开设导丝孔,搅混钢丝穿过内盖后,穿过导丝孔固定在研磨钻头的上端面上。
5.按照权利要求4所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:燃烧器包括呈中空筒状的燃烧器外套,燃烧器外套的上部中间位置设置氧气进气喷嘴,氧气进气喷嘴的四周设置氢气进气口,在氢气进气口和氧气进气喷嘴的下方筒体内设置燃烧室,燃烧室的下部设置出焰收口。
6.按照权利要求5所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:氢气供气管包括氢气总管和氢气分管,一个氢气总管连接若干个氢气分管;氧气供气管包括氧气总管和氧气分管,一个氧气总管连接若干个氧气分管;氢气总管和氧气总管通过总气阀控制开关,在氢气总管和氧气总管上分别设置氢气总管气压表和氧气总管气压表;在氢气分管和氧气分管上分别设置氢气分管气压表和氧气分管气压表;每个氢气分管一端连接氢气总管,另一端连接混料器,混料器上端连接供料装置,混料器下端连接燃烧器;每个氧气分管一端连接氧气总管,另一端连接燃烧器;在每个氢气分管和氧气分管上均设置流量调节器。
7.按照权利要求6所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:流量调节器包括稳压罐和控流阀,稳压罐、控流阀、氢气或氧气分管气压表沿进气方向顺次连接;控流阀包括“U”型支管;安装在氢气分管中时,支管的进气端接入靠近稳压罐的氢气分管,支管的出气端接入远离稳压罐的氢气分管;安装在氧气分管中时,支管的进气端接入靠近稳压罐的氧气分管,支管的出气端接入远离稳压罐的氧气分管;支管的出气端竖直设置,在出气端内由下而上依次设置下承压片、砝码块、上承压片和阀片,上、下承压片与支管出气端的管壁完全贴合;在支管出气端上方的氢气分管或氧气分管上方设置调节检修口,调节检修口上安装封口螺帽;在支管出气端的下承压片的下方设置托架;上、下承压片为橡胶或硅胶材质。
8.按照权利要求7所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:炉体的外壁由外而内顺序包括金属外壳、耐火砖保温层和银色耐高温反射涂层;在炉体的正面开设视窗口;在视窗口外设置观测盒;观测盒包括一面敞口的盒体,盒体扣合在视窗口上,盒体内设置保温隔热透视玻璃层,保温隔热透视玻璃层能够将视窗口完全封闭;在观测盒正对视窗口的一面上开设观察口;在盒体上开设第一插槽,第一插槽内插入第一插片,第一插片为茶色玻璃;在盒体上开设第二插槽,在第二插槽内插入第二插片,第二插片为黑色遮光玻璃;在盒体上开设第三插槽,在第三插槽内插入第三插片,第三插片为光能电池板;在视窗口内设置红外线测温仪,在盒体外部设置温度显示器,红外线测温仪连接温度显示器;光能电池板连接红外线测温仪和温度显示器;在盒体内部设置银色耐高温反射涂层;温度显示器通过滑轨安装在盒体外部,温度显示器能滑动遮蔽或打开观测盒上策观察口。
9.按照权利要求8所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:升降装置包括总升降机构和微调升降机构;总升降机构包括电机、减速机、链轮传动组和总轴,电机连接减速机,减速机通过链轮传动组连接总轴,在总轴上安装一个以上的主动锥齿轮;还包括一组以上的丝杠导向组,丝杠导向组包括丝杠、导向滑轨和倒“U”形支座,丝杠和导向滑轨竖直平行安装在支座上,丝杠通过轴承安装在支座上;在丝杠下部安装从动锥齿轮;总轴穿过支座的倒“U”形空隙,主动锥齿轮与从动锥齿轮相啮合;还包括丝母和导向滑环,丝母套装在丝杠上,导向滑环套装在导向滑轨上,丝母和导向滑环均连接微调升降机构,微调升降机构连接升降台;还包括手动转轮,手动转轮连接减速机的传动齿轮。
10.按照权利要求9所述的焰熔法快速生长刚玉系蓝宝石晶体材料的设备,其特征在于:微调升降机构包括微调滑板,微调滑板连接丝母和导向滑环,沿微调滑板的左、右侧边沿设置导轨,升降台通过小支架连接左右对称的四个滑轮,左右两侧的滑轮分别安装在左右两侧的导轨中;在小支架的下方连接竖直设置的齿条,在微调滑板上安装微调齿轮,微调齿轮与齿条相啮合;在微调齿轮上安装摇把;转动摇把能令微调齿轮转动,带动齿条上下移动,从而令小支架带动升降台上下移动。
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