CN104387287B - 一种乙草胺原油纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙草胺原油纯化的方法，包括以下步骤：将乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇按30-70:6-10:5-10:25-40质量比混合，所述乙草胺为所述乙草胺原油中所含乙草胺的净含量；将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置3-5天后，所述恒温温度为-10℃～-35℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至80-110℃保持2-5小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置1-3天后，得到高纯度乙草胺原油。本发明的有益效果是：与现有技术相比，在制作含量相同的高纯乙草胺原油时，本法具有制作周期短，产量大成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种乙草胺原油纯化的方法。
背景技术
由于生产标准品的过程较为复杂，操作难度较大，很难提纯，而且成本高，故标准品的价格较贵。长期以来，农药生产企业主要以购买来获得标准品，但随着企业生产规模的不断扩大，标准品的需求也越来越大，同时也越来越难买到，特别是乙草胺。农药生产企业质检部门在样品分析时，通常要用到工作标样，本发明以前，制作高纯度分析用的乙草胺工作标样，通过层析柱来实现，速度慢且产出量少，制作周期长。
发明内容
为了满足快速制作高纯度分析用的乙草胺工作标样的需求，本发明实施例提供了一种乙草胺原油纯化的方法，可快速制备纯度高的乙草胺原油。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种乙草胺原油纯化的方法，包括以下步骤：
取已知含量的乙草胺原油，二甲苯，助溶剂LE-50Y以及甲醇，按以下质量比混合均匀得混合物，乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为30-70:6-10:5-10:25-40，所述乙草胺为所述乙草胺原油中所含乙草胺的净含量；将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置3-5天后，所述恒温温度为-10℃～-35℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至80-110℃保持2-5小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置1-3天后，得到高纯度乙草胺原油。
所述乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为50:7:8:35。
所述恒温温度为-20℃。
本发明的技术方案带来的有益效果是：
与现有技术相比，在制作含量相同的高纯乙草胺原油时，本法具有制作周期短，产量大成本低的优点。
具体实施方式
针对制作高纯度分析用的乙草胺工作标样，速度慢且产出量少，制作周期长的问题，本发明提供一种乙草胺原油纯化的方法。
取已知含量的乙草胺原油，二甲苯，助溶剂LE-50Y以及甲醇，按以下质量比混合均匀得混合物，乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为30-70:6-10:5-10:25-40，所述乙草胺为所述乙草胺原油中所含乙草胺的净含量；将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置3-5天后，所述恒温温度为-10℃～-35℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至80-110℃保持2-5小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置1-3天后，得到高纯度乙草胺原油。
所述乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为50:7:8:35。
所述恒温温度为-20℃。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
乙草胺原油：≥93%，水分≤0.2%。二甲苯：色谱纯；归一含量≥99%，水分：无。甲醇：色谱纯；归一含量≥99%，水分：无。助溶剂：水分≤0.2%，pH值范围：5.0—7.0；滨州利尔化学有限公司
实施例1
取已知含量为93.5%的乙草胺原油320.9g，二甲苯42g，助溶剂LE-50Y48g以及甲醇210g混合均匀得混合物，将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置4天后，所述恒温温度为-20℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至110℃保持2小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置2天后，得到高纯度乙草胺原油。
得到的高纯度乙草胺原油用购买的乙草胺标准品定值含量为99.0%。
实施例2
取已知含量为94.1%的乙草胺原油318.8g，二甲苯100g，助溶剂LE-50Y50g以及甲醇400g混合均匀得混合物，将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置5天后，所述恒温温度为-10℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至100℃保持3小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置1天后，得到高纯度乙草胺原油。
得到的高纯度乙草胺原油用购买的乙草胺标准品定值含量为98.2%。
实施例3
取已知含量为93.8%乙草胺原油373.1g，二甲苯30g，助溶剂LE-50Y50g以及甲醇125g混合均匀得混合物，将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温3天后，所述恒温温度为-35℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至80℃保持5小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置3天后，得到高纯度乙草胺原油。
得到的高纯度乙草胺原油用购买的乙草胺标准品定值含量为98.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种乙草胺原油纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
取已知含量的乙草胺原油，二甲苯，助溶剂LE-50Y以及甲醇，按以下质量比混合均匀得混合物，乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为30-70:6-10:5-10:25-40，所述乙草胺为所述乙草胺原油中所含乙草胺的净含量；将混合物放入广口瓶中密封，将所述广口瓶恒温静置3-5天后，所述恒温温度为-10℃～-35℃；弃广口瓶中上层液体后，取出广口瓶底部的结晶体置于干净圆底烧瓶中，加热圆底烧瓶至80-110℃保持2-5小时蒸出溶剂，然后密封自然冷却，静置1-3天后，得到高纯度乙草胺原油。
2.根据权利要求1所述的乙草胺原油纯化的方法，其特征在于，所述乙草胺：二甲苯：助溶剂LE-50Y：甲醇为50:7:8:35。
3.根据权利要求1所述的乙草胺原油纯化的方法，其特征在于，所述恒温温度为-20℃。
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| CN201410785794.7A CN104387287B (zh) | 2014-12-18 | 2014-12-18 | 一种乙草胺原油纯化的方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1247162A (zh) * | 1999-09-10 | 2000-03-15 | 清华大学 | 乙草胺废水的萃取置换处理方法 |
| CN102649770A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-08-29 | 河南颖泰化工有限责任公司 | 甲叉法高含量乙草胺生产方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 难降解有机废水的萃取置换法预处理;戴猷元 等;《环境科学》;19981130;第19卷(第6期);第52-55页 * |
Also Published As
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Denomination of invention: Method for purifying acetochlor crude oil Effective date of registration: 20211118 Granted publication date: 20151125 Pledgee: Shandong Shengli Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Vicome Greenland Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012660 |
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