CN104387213A - 一种可生物降解的控释包膜尿素及其制备方法 - Google Patents

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徐文华
范玲超
王敏
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005—Post-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings

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Abstract

本发明涉及一种可生物降解的控释包膜尿素及其制备方法。该控释包膜尿素由核心层和包膜层组成，所述的核心层为尿素，所述的包膜层为聚己内酯及其添加剂；其中，聚己内酯及其添加剂的用量为尿素质量的1～10％，添加剂的用量为所用聚己内酯质量的5～30％。本发明包膜工艺采用流化床喷涂技术，将聚己内酯及添加剂溶于有机溶剂中，加热搅拌均匀后在流化态的尿素表面进行喷涂包覆，形成均匀完整的膜层。本发明工艺易于实现，能有效减缓养分向外界的释放速度，对肥料中氮素养分在土壤中的释放进行有效控制，有效地减轻养分快速释放对环境造成的压力，而且所用包膜材料可以生物降解，降解产物对土壤没有二次污染。

Description

一种可生物降解的控释包膜尿素及其制备方法
技术领域
本发明属于控释肥料生产领域，具体涉及一种可生物降解的控释包膜尿素及其制备方法。
背景技术
化肥是农业可持续发展的物质保证，是粮食增产的物质基础。20世纪80年代，化肥的施用对我国粮食增产的贡献率约为46.3％，肥料的施用极大地促进了我国粮食的生产，但到20世纪90年代，在化肥投入直线增长的同时，粮食产量却徘徊不前，据统计，1996～2009年间，我国化肥用量增加了41.2％，而粮食产量却只增加了5.1％，另外大量的化肥使用还造成了严重的环境污染，因此，如何提高肥料利用率并减轻肥料施用所造成的环境污染成为了亟需解决的问题。
使用缓控释肥是解决上述问题的有效途径之一，这种新型肥料可以有效的避免养分的流失，提高肥料利用率，同时，可降低对土壤和环境的污染；目前关于包膜控释肥的专利很多，所用膜材主要有硫和高分子材料等，但硫包膜为随机破裂式释放，养分释放很难控制；高分子材料包衣的尿素虽然具有较好的控释性能，由于目前采用的高分子材料多为难降解的聚烯烃材料、热固性材料等，如几种知名的肥料:美国Scotts公司的Osmocote、日本Chisso公司的缓释肥Meister.Nutricote，以及美国专利4857098、6187074；国内的专利如CN1603288回收热塑性树脂为可降解膜的包膜控释肥料(申请号200410035783.3)等，其包膜材料难以降解或降解时间长达几十年，随着肥料的长期施用必然会在土壤中形成膜材的积累，势必对土壤及作物生长产生不良影响。
聚己内酯(PCL)是一种人工合成的聚酯类生物高分子材料，原料来源广泛，并具有良好的生物相容性，可完全生物降解，是一种理想的绿色高分子材料。聚己内酯使用于土壤中可被微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境。
发明内容
针对现有技术中高分子材料膜材难以降解或降解时间长造成环境污染的问题，本发明提供一种既能控制肥料养分溶出，且对环境友好的可生物降解的控释包膜尿素及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种可生物降解的控释包膜尿素，由核心层和包膜层组成，所述的核心层为尿素，所述的包膜层为聚己内酯及其添加剂；其中，聚己内酯及其添加剂的用量为尿素质量的1～10％，添加剂的用量为所用聚己内酯质量的5～30％。
根据本发明优选的，
所述尿素为颗粒状，粒径为1～4mm。
所述聚己内酯的分子量为2万～10万，优选分子量为4万～8万。
所述添加剂为滑石粉、淀粉、高岭土、沸石粉、硼砂中的一种或几种的共混物，添加剂的颗粒粒度为200～400目，优选颗粒粒度为300目。
所述聚己内酯及其添加剂的用量为尿素质量的4～6％,优选5％。
所述添加剂的用量为所用聚己内酯质量的5～15％，优选10％。
根据本发明，一种可生物降解的控释包膜尿素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚己内酯溶于溶剂中，其中溶剂的用量为聚己内酯重量的8～20倍；按配比加入添加剂后在常温下搅拌均匀，制得均质的包膜溶液；
(2)将尿素颗粒预热至45～50℃，将步骤(1)配制好的包膜溶液喷涂到尿素颗粒表面，形成均匀完整的包膜层，即得可生物降解的控释包膜尿素；溶剂经冷凝后可循环利用。
根据本发明优选的，
所述溶剂为氯仿、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或多种的混合溶剂。
步骤(2)中尿素包膜工艺采用流化床喷涂技术，所述流化床的运行参数为：尿素预热温度：45～50℃；喷头雾化压强：0.5～0.8Mpa。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明核心层为尿素，以可完全生物降解的聚己内酯及其添加剂进行包覆，减少氮元素的迁移和流失，起到养分缓慢释放的作用，从而提高氮素利用率。所使用的包膜材料为可完全生物降解的，膜材料成膜性能好，该材料在土壤中可快速发生降解，在肥料长期使用中不会发生膜材料的累积现象，降解的最终产物为二氧化碳和水，长期使用不会对环境造成任何影响。
附图说明
图1是实施例1的养分释放曲线。
图2是实施例2的养分释放曲线。
图3是实施例3的养分释放曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
实施例1：4％包膜量的控释包膜尿素(肥芯为粒径1～4mm的颗粒尿素)
将3.6kg聚己内酯、0.2kg的滑石粉和0.2kg的淀粉于70kg的甲苯中在常温下充分搅拌溶解，制得均质的包膜溶液；通过计量泵将配制好的包膜溶液用单液体喷头喷涂到预热至40～45℃的处于流化状态的100kg尿素颗粒表面，50分钟后，则在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层，溶剂经冷凝后回收循环使用。
流化床的运行参数为：尿素预热温度：45～50℃；喷头雾化压强：0.5～0.8Mpa。
本实施例控释包膜尿素产品的养分释放实验：根据HG/T4216-2011缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测方法进行检测。
经检验产品养分释放结果为：初期养分释放率为9％，28天累积养分释放率为63％，50天累积养分释放率为80％，符合行业《标准控释肥料(HG/T4215-2010)》要求。养分累积释放曲线图如图1。
实施例2：5％包膜量的控释包膜尿素(肥芯为粒径1～4mm的颗粒尿素)
将4.5kg聚己内酯、0.25kg的滑石粉和0.25kg的淀粉于85kg的氯仿中在常温下充分搅拌溶解，制得均质的包膜溶液；通过计量泵将配制好的包膜溶液用单液体喷头喷涂到预热好的处于流化状态的100kg尿素颗粒表面，50分钟后，则在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层，溶剂经冷凝后回收循环使用。
流化床的运行参数为：尿素预热温度：45～50℃；喷头雾化压强：0.5～0.8Mpa。
本实施例控释包膜尿素产品的养分释放实验：同实施例1。
经检验产品养分释放结果为：初期养分释放率为7％，28天累积养分释放率为60％，55天累积养分释放率为80％，符合行业《标准控释肥料(HG/T 4215-2010)》要求。养分累积释放曲线图如图2。
实施例3：6％包膜量的控释包膜尿素(肥芯为粒径1～4mm的颗粒尿素)
将聚己内酯5.4kg、0.3kg的滑石粉和0.3kg的淀粉于90kg的丙酮中在常温下充分搅拌溶解，制得均质的包膜溶液；通过计量泵将配制好的包膜溶液用单液体喷头喷涂到预热好的处于流化状态的100kg尿素颗粒表面，50分钟后，则在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层，溶剂经冷凝后回收循环使用。养分累积释放曲线图如图3。
流化床的运行参数为：尿素预热温度：45～50℃；喷头雾化压强：0.5～0.8Mpa。
本实施例控释包膜尿素产品的养分释放实验：同实施例1。
经检验产品养分释放结果为：初期养分释放率为5％，28天累积养分释放率为50％，60天累积养分释放率为80％，符合行业《标准控释肥料(HG/T 4215-2010)》要求。

Claims (9)

1.一种可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，由核心层和包膜层组成，所述的核心层为尿素，所述的包膜层为聚己内酯及其添加剂；其中，聚己内酯及其添加剂的用量为尿素质量的1～10％，添加剂的用量为所用聚己内酯质量的5～30％。
2.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，所述尿素为颗粒状，粒径为1～4mm。
3.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，所述聚己内酯的分子量为2万～10万，优选分子量为4万～8万。
4.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，所述添加剂为滑石粉、淀粉、高岭土、沸石粉、硼砂中的一种或几种的共混物，添加剂的颗粒粒度为200～400目，优选颗粒粒度为300目。
5.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，所述聚己内酯及其添加剂的用量为尿素质量的4～6％,优选5％。
6.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素，特征在于，所述添加剂的用量为所用聚己内酯质量的5～15％，优选10％。
7.如权利要求1所述的可生物降解的控释包膜尿素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚己内酯溶于溶剂中，其中溶剂的用量为聚己内酯重量的8～20倍；按配比加入添加剂后在常温下搅拌均匀，制得均质的包膜溶液；
(2)将尿素颗粒预热至45～50℃，将步骤(1)配制好的包膜溶液喷涂到尿素颗粒表面，形成均匀完整的包膜层，即得可生物降解的控释包膜尿素；溶剂经冷凝后可循环利用。
8.如权利要求7所述的可生物降解的控释包膜尿素的制备方法，特征在于，所述溶剂为氯仿、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或多种的混合溶剂。
9.如权利要求7所述的可生物降解的控释包膜尿素的制备方法，特征在于，步骤(2)中尿素包膜工艺采用流化床喷涂技术，所述流化床的运行参数为：尿素预热温度：45～50℃；喷头雾化压强：0.5～0.8Mpa。
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