CN104383938B - 一种葡萄糖氧化电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种葡萄糖氧化电催化剂及其制备方法，催化剂材料为纯相的Cu4V2.15O9.38，为单晶棒状形貌或者为单晶棒组装而成的超结构，单晶棒尺寸可调，直径在10纳米到500纳米之间，长度在50纳米到50微米之间。由铜盐、钒源、有机胺和去离子水组成混合液中，铜盐和钒源的摩尔比例为0.1‑10；将混合液体放入水热反应釜，于80‑250℃温度下保温2‑50小时；取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，洗涤，在干燥箱中进行干燥；得到Cu4V2.15O9.38粉末。利用Cu4V2.15O9.38制备出Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极，可作为一种新型的无酶型葡萄糖传感器，通过电信号的变化成功检测葡萄糖的浓度。本发明方法制备出Cu4V2.15O9.38纳米粉末，具有优异的葡萄糖氧化的电催化性能。且该方法成本低，对环境友好,纯度较高、易于推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米结构的粉末制备技术领域，具体涉及一种葡萄糖氧化的电催化剂Cu4V2.15O9.38及其制备方法。
背景技术
对葡萄糖进行快速可靠的检测在许多领域具有十分重要的应用，如临床医学、生物技术、环境污染物监测和食品工业等领域，因此，葡萄糖传感器的发展越来越受到科研人员的关注。目前，使用最多的葡萄糖传感器是以酶为催化剂，选择性地催化葡萄糖氧化为葡萄糖酮。但是，这种酶基葡萄糖传感器的缺点在于其在对热，化学环境，pH值敏感，特别是在人体血液中不稳定，制约了其在血糖测量等方面的应用。为了解决这个问题，研究人员进行了大量的工作去制造无酶葡萄糖传感器，寻求更稳定的表现，避免使用酶带来的不便。其中，最有效的方法是采用能够本征地、稳定地催化葡萄糖氧化且具有快速反应动力学的电催化剂来制备无酶葡萄糖传感器。过渡金属氧化物和他们的复合物，如CuO,Cu2O,Fe2O3,ZnO,NiO,MnO2,Ag2O等，具有良好的葡萄糖氧化催化性能，灵敏度高，价格低廉，稳定性好且易于合成，而成为具有吸引力的葡萄糖传感器制作材料。另外，过渡金属氧化物在不同的反应介质中具有特征的表面电荷，能够选择性地催化葡萄糖的氧化，防止其他还原物质氧化带来的中毒。
发明内容
本发明目的是利用Cu4V2.15O9.38对葡萄糖氧化具有的良好的电催化性能，并基于其电催化性能，制备出Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极，作为一种新型的无酶型葡萄糖传感器，通过电信号的变化检测葡萄糖的浓度。
一种葡萄糖氧化电催化剂，葡萄糖氧化电催化剂为Cu4V2.15O9.38，Cu4V2.15O9.38为单晶棒状形貌或者为单晶棒组装而成的超结构，Cu4V2.15O9.38单晶棒尺寸可调，直径在10纳米到500纳米之间，长度在50纳米到50微米之间。
如上所述葡萄糖氧化的电催化剂Cu4V2.15O9.38的制备步骤如下：
a、原料包括四种：铜盐、钒源、有机胺、溶剂。铜盐可以选取硫酸铜、碘化亚铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜为原料；钒源可以选用偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒为原料；有机胺可以采用丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺烷基有机胺为原料；溶剂采用去离子水；
b、配置前驱液：将铜盐和钒源分别溶于去离子水中，形成溶液或者悬浮液，然后将两种液混合，混合液中铜盐和钒源的摩尔比例为0.1‐10；然后加入有机胺，混合均匀。
c、将混合液体放入水热反应釜，于80‐250℃温度下保温2‐50小时；
d、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，洗涤，在干燥箱中进行干燥；得到葡萄糖氧化的电催化剂Cu4V2.15O9.38粉末。
用Cu4V2.15O9.38纳米粉末制作Cu4V2.15O9.38修饰玻璃碳电极，电信号随葡萄糖浓度的升高而升高，可以作为一种葡萄糖传感器，用于葡萄糖溶液溶度的检测来检测葡萄糖。
Cu4V2.15O9.38纳米粉末制作Cu4V2.15O9.38修饰玻璃碳电极的方法为：Cu4V2.15O9.38粉末分散于水中，然后滴加到玻璃碳电极，干燥后，滴加Nafion溶液，干燥后即得Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极。
Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极可作为一种葡萄糖传感器检测葡萄糖，检测方法如下：
a、检测系统为三电极测试系统，Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极为工作电极，铂丝为对电极，甘汞电极为参比电极，电解质溶液溶度为0.1M NaOH溶液，测试为记时电流图，测试电压为0.65V。
b、随着测试开始，不断将葡萄糖加入到电解质溶液中，测试电流-时间变化图。
c、测试结果显示，Cu4V2.15O9.38具有良好的葡萄糖电催化性能，测试中的电信号随葡萄糖浓度的升高而升高，且在0-3mM葡萄糖浓度范围内呈线性趋势。
本发明方法制备出Cu4V2.15O9.38纳米粉末，这种二元金属氧化物具有优异的葡萄糖氧化的电催化性能。该方法成本低，对环境友好,纯度较高、易于推广。
附图说明
(1)图1为本发明Cu4V2.15O9.38纳米棒组装的花状超结构的XRD图谱。
(2)图2为本发明Cu4V2.15O9.38纳米棒组装的花状超结构的电镜照片。
(3)图3为本发明Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极的计时电流图。
(4)图4为本发明Cu4V2.15O9.38修饰的玻璃碳电极检测到的电流与葡萄糖浓度对应图。
具体实施方式
实施例1：
将0.015克氯化铜和0.14克偏钒酸铵各自溶于20毫升蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后将上述两种溶液混合，常温下超声振荡15分钟，然后加入0.3克丙胺，继续振荡15分钟，将振荡后的混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入175℃烘箱中，保温4小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和乙醇反复清洗，在干燥箱60℃保温12小时进行干燥，得到产物。
实施例2：
将0.4克碘化亚铜和0.1克偏钒酸钠各自溶于20毫升蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后将上述两种溶液混合，常温下超声振荡15分钟，然后加入0.1克正己胺，继续振荡15分钟，将振荡后的混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入120℃烘箱中，保温9小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和乙醇反复清洗，在干燥箱60℃保温12小时进行干燥，得到产物。
实施例3：
将0.5克硫酸铜和0.9克五氧化二钒各自溶于20毫升蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后将上述两种溶液混合，常温下超声振荡15分钟，然后加入0.4克庚胺，继续振荡15分钟，将振荡后的混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入220℃烘箱中，保温24小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和乙醇反复清洗，在干燥箱60℃保温12小时进行干燥，得到产物。
实施例4：
将0.1克乙酸铜和0.7克偏钒酸铵各自溶于20毫升蒸馏水中，搅拌至完全溶解，然后将上述两种溶液混合，常温下超声振荡15分钟，然后加入0.7克十八胺，继续振荡15分钟，将振荡后的混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中，拧紧盖子后，将水热罐放入150℃烘箱中，保温34小时后，将水热罐取出烘箱，置于空气中冷却至室温，然后将水热罐子打开，倒出里面的混合物，在4000转/分钟的离心机中离心，得到沉淀，然后用水和乙醇反复清洗，在干燥箱60℃保温12小时进行干燥，得到产物。
Claims (2)
1.一种葡萄糖氧化电催化剂，其特征在于葡萄糖氧化电催化剂为Cu4V2.15O9.38，为单晶棒状形貌或者为单晶棒组装而成的超结构，Cu4V2.15O9.38单晶棒尺寸可调，直径在10纳米到500纳米之间，长度在50纳米到50微米之间。
2.如权利要求1所述一种葡萄糖氧化电催化剂的制备方法，其特征在于Cu4V2.15O9.38的制备步骤如下：
(1)、原料包括四种：铜盐、钒源、有机胺、去离子水；铜盐选取硫酸铜、碘化亚铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜为原料；钒源选用偏钒酸铵、偏钒酸钠、五氧化二钒为原料；有机胺采用丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺烷基有机胺为原料；
(2)、配置前驱液：将铜盐和钒源分别溶于去离子水中，形成溶液或者悬浮液，然后将两种液混合，混合液中铜盐和钒源的摩尔比例为0.1-10；然后加入有机胺，混合均匀；
(3)、将混合液体放入水热反应釜，于80-250℃温度下保温2-50小时；
(4)、取出反应釜，冷却至室温后，打开容器，倒出沉淀，洗涤，在干燥箱中进行干燥；得到葡萄糖氧化的电催化剂Cu4V2.15O9.38粉末。
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