CN104379719A - 衣物洗涤剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及衣物洗涤剂粉末以及制备所述衣物洗涤剂粉末的方法，所述衣物洗涤剂粉末包含：(i)20至80重量％的第一颗粒，所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度；和(ii)20至80重量％的第二颗粒，所述第二颗粒包含至少55重量％的硫酸盐，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。
Description
技术领域
本发明涉及衣物洗涤剂粉末组合物以及用于制备所述衣物洗涤剂粉末组合物的方法。
背景技术
颗粒状洗涤剂组合物包含去污活性成分。这些去污成分有时使得颗粒“发粘”。这具有使颗粒粘在一起的效应，这不利地影响颗粒组合物的流动性，并且可影响在洗涤液体中的溶解。因此，通常将单独颗粒或粉末形式的“增量剂”加入到颗粒组合物中，以抵消发粘，并且保持良好的流动性。
增量剂包括硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、粘土(如膨润土粘土)和沸石。然而，碳酸盐和硅酸盐影响洗涤液体的pH，使它为碱性，从而影响洗涤剂组分的清洁性能。沸石是洗涤剂助剂，从而与水中离子相互作用，所述离子为水硬度来源。从而它形成沉积在织物上的这些复合物的残留物。粘土造成织物泛灰，织物颜色褪色，以及织物上残留物沉积。
最优选的增量剂是硫酸盐，因为这是pH中性的，并且不用作助洗剂。然而，在加入到水中后，硫酸盐快速下沉，并且在容器底部形成沉淀物。消费者将该沉淀与“不佳清洁”相关联，因为他们相信，组合物没有溶于水中，从而“不工作”。此外，在织物手洗背景下，缓慢溶解的沉淀物使得洗涤液体感觉“含沙”。消费者将这与“脏物洗涤水”和“清洁不足”相关联。此外，随着缓慢溶解的硫酸盐沉淀于洗涤液体中，它可捕获其它洗涤剂组分，从而影响整体清洁性能。
因此，本领域需要至少部分克服上述问题，却仍表现出优异流动性的颗粒状衣物洗涤剂组合物。
本发明人已惊奇地发现，衣物洗涤剂粉末克服了该问题，所述衣物洗涤剂粉末包含(i)20至80重量％的第一颗粒，所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度，和(ii)20至80重量％的第二颗粒，所述第二颗粒包含至少55重量％的硫酸盐，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。还惊奇地发现，在根据本发明的第二颗粒中提供硫酸盐改善了将所述硫酸盐配入到最终消费品中的能力。
发明内容
本发明的第一方面涉及衣物洗涤剂粉末，所述衣物洗涤剂粉末包含：
(i)20至80重量％的第一颗粒，所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度；和
(ii)20至80重量％的第二颗粒，所述第二颗粒包含至少45重量％的硫酸盐，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。
本发明的第二方面涉及用于制备根据第一方面所述的衣物洗涤剂粉末的方法。
具体实施方式
衣物洗涤剂粉末
本发明的衣物洗涤剂粉末包含：(i)20至80重量％的第一颗粒，所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度；和(ii)20至80重量％的第二颗粒，所述第二颗粒包含至少55重量％的硫酸盐，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。
按所述衣物洗涤剂粉末的重量计，所述第一颗粒可占50重量％至80重量％，或甚至60重量％至80重量％。按所述衣物洗涤剂粉末的重量计，所述第二颗粒可占20重量％至50重量％。
所述衣物洗涤剂粉末适用于任何衣物洗涤剂应用，例如：衣物洗涤，包括自动洗衣机衣物洗涤和手工衣物洗涤，并且甚至是漂白添加剂和衣物洗涤添加剂。
所述衣物洗涤剂粉末可为全配方洗涤剂产品，如全配方衣物洗涤剂产品，或它可与其它颗粒组合以形成全配方洗涤剂产品，如全配方衣物洗涤剂产品。第一衣物洗涤剂颗粒和第二衣物洗涤剂颗粒可与其它颗粒组合，如：酶颗粒；香料颗粒，包括香料微胶囊的附聚物或挤出物，和香料包封物如淀粉包封的香料谐香剂颗粒；表面活性剂颗粒，如非离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物或挤出物，阴离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物和挤出物，以及阳离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物和挤出物；聚合物颗粒，包括去垢性聚合物颗粒、纤维素聚合物颗粒；缓冲剂颗粒，包括碳酸盐和/或硅酸盐颗粒，优选包含碳酸盐和硅酸盐的颗粒如碳酸钠和硅酸钠共颗粒，以及颗粒和碳酸氢钠；其它喷雾干燥的颗粒；荧光美白颗粒；美观颗粒如有色条粒或针粒或叶状颗粒；漂白颗粒如过碳酸盐颗粒，尤其是涂覆的过碳酸盐颗粒，包括碳酸盐和/或硫酸盐涂覆的过碳酸盐、硅酸盐涂覆的过碳酸盐、硼硅酸根涂覆的过碳酸盐、过硼酸钠涂覆的过碳酸盐；漂白催化剂颗粒，如过渡金属催化剂漂白颗粒和亚胺漂白增强颗粒；预成形过酸颗粒；调色染料颗粒；以及它们的任何混合物。
衣物洗涤剂粉末包含低含量助洗剂或甚至基本上不含助洗剂，也可是尤其优选的。本文所谓的基本上不含通常是指：“包含非有意添加的”。在一个优选的实施例中，所述衣物洗涤剂粉末不包含助洗剂。
所述衣物洗涤剂粉末通常是可流动的，通常具有0N至20N，优选0N至15N，更优选0N至10N，最优选0N至5N的粉饼强度。测定粉饼强度的方法更详细描述于具体实施方式的别处。
所述衣物洗涤剂粉末包含第一颗粒和第二颗粒。本文第一颗粒和第二颗粒是指衣物洗涤剂粉末包含两种不同的颗粒类型，第一颗粒的形成与第二颗粒无关。所述第一颗粒具有与第二颗粒不同的颗粒内化学性质。
所述衣物洗涤剂粉末通常包含0重量％至7重量％，优选1重量％至5重量％，并且优选2重量％至3重量％的水。
第一颗粒
所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度。
所述第一颗粒可具有300g/l至900g/l，或甚至700g/l至1100g/l的堆积密度。
在一个优选的实施例中，所述第一颗粒包含0至5重量％，优选1.5至3重量％的聚合物。不受理论的束缚，聚合物的存在可用作降低第一颗粒的“粘性”。这对喷雾干燥的粉末的流动性具有有益效果。在一个实施例中，所述第一颗粒包含至少一种聚合物，或甚至至少两种聚合物，或甚至至少三种聚合物。第一颗粒中的聚合物可选自聚羧酸酯均聚物或聚羧酸酯共聚物，优选地所述聚合物选自聚丙烯酸酯均聚物或丙烯酸/马来酸共聚物。
所述第一颗粒可包含纤维素聚合物，优选选自烷基纤维素、烷基烷氧基烷基纤维素、羧烷基纤维素、烷基羧烷基纤维素，更优选选自羧甲基纤维素(CMC，包括嵌段CMC)、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羧甲基纤维素、以及它们的混合物。其它适宜的聚合物更详细地描述于下文中。
所述第一颗粒可包含至少5重量％，或至少10重量％，或至少15重量％，或至少30重量％的阴离子去污表面活性剂。所述第一颗粒可包含最多50重量％，或最多40重量％，或最多30重量％，或最多20重量％的阴离子去污表面活性剂。适宜的阴离子去污表面活性剂更详细地描述于下文中。所述阴离子去污表面活性剂可为烷基苯磺酸或其盐、烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物。优选地，所述阴离子去污表面活性剂为烷基苯磺酸或其盐与烷基乙氧基化硫酸盐的混合物。
所述硫酸盐更详细地描述于下文中。
所述第一颗粒可包含0-20重量％的硅酸盐，或1-15重量％的硅酸盐。
所述第一颗粒可包含介于0重量％和50重量％之间的碳酸盐，或介于10重量％和40重量％之间的碳酸盐，或介于15重量％和40重量％之间的碳酸盐。所述第一颗粒可占介于0重量％和30重量％之间，或最多20重量％，或甚至最多10重量％。
所述第一颗粒可包含HEDP、增白剂、或它们的混合物。增白剂更详细地描述于下文中。
所述第一颗粒可具有介于350和500μm之间，优选介于375和425μm之间的平均粒度。所述第一颗粒可具有介于350和650μm之间，优选介于375和500μm之间的平均粒度。
所述第一颗粒可为附聚物颗粒、挤出物、喷雾干燥的颗粒、或闪速干燥的颗粒。所述第一颗粒可为喷雾干燥的颗粒。作为另外一种选择，所述第一颗粒可为附聚物颗粒。不受理论的束缚，优选附聚所述第一颗粒。这是因为所述第一颗粒包含需要较长干燥时间的组分如阴离子去污表面活性剂。如果所述颗粒是例如喷雾干燥的，在所述颗粒离开喷雾干燥塔之前可能没有足够的时间使所述颗粒完全干燥。这些“潮湿颗粒”具有不利的效应，如造成结块，从而影响所述粉末的流动性。提高喷雾干燥温度可造成颗粒内热敏性组分过度加热。附聚允许更长的干燥时间，使颗粒能够完全干燥，并且还使热敏性组分的过度加热最小化。
第二喷雾干燥的颗粒
所述第二颗粒包含至少55重量％的硫酸盐和0重量％至15重量％的阴离子去污表面活性剂，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。
所述硫酸盐更详细地描述于下文中。所述第二颗粒可包含至少55重量％，或甚至65重量％，或甚至75重量％的硫酸盐。所述第二颗粒可包含最多99重量％的硫酸盐，或甚至90重量％，或甚至85重量％，或甚至80重量％的硫酸盐。
所述第二颗粒可包含碳酸盐。如果所述第二颗粒中存在碳酸盐，则它可以介于0重量％和30重量％之间，或最多20重量％，或甚至最多10重量％的浓度存在。碳酸盐可以至少1重量％，或甚至2重量％，或甚至5重量％，或甚至10重量％，或甚至15重量％的浓度存在于第二颗粒中。
所述第二颗粒可包含聚合物，优选0至10重量％的聚合物，或甚至1重量％至8重量％的聚合物。适宜的聚合物更详细地描述于下文中。第二颗粒中的聚合物可选自聚羧酸酯均聚物或聚羧酸酯共聚物，优选地所述聚合物选自聚丙烯酸酯均聚物或丙烯酸/马来酸共聚物。
所述第二颗粒可包含0-15重量％，或甚至1-12重量％，或2-10重量％的阴离子去污表面活性剂。适宜的阴离子去污表面活性剂更详细地描述于下文中。第二颗粒中的阴离子去污表面活性剂可为直链烷基苯磺酸盐。或者第二颗粒中的阴离子去污表面活性剂可为烷基乙氧基化硫酸盐。
所述第二颗粒可包含0至10重量％的硅酸盐。
所述第二颗粒可具有介于350和650μm之间，优选介于350和500μm之间，更优选介于375和500μm之间的平均粒度。
不受理论的束缚，所述第二颗粒的密度意味着，它在洗涤液体中漂浮，并且表现出减缓的沉淀。所述第二颗粒的密度低于传统所用的硫酸盐颗粒。这优选通过喷雾干燥或闪速干燥第二颗粒来实现。在喷雾干燥或闪速干燥过程期间，优选将空气注入到含水浆液中，然后将所述含水浆液喷雾干燥或闪速干燥，以产生第二颗粒。这在所述颗粒中产生“空气泡”。该增加的孔隙率意味着，所述颗粒具有更高的表面积，从而所述颗粒更快溶于洗涤液体中。该更快的溶解和更低程度的沉淀意味着，所述洗涤液体不具有与使用传统硫酸盐颗粒时相同的含沙感。然而，所述硫酸盐(第二)颗粒仍用作增量剂，确保所述粉末组合物的优异流动性。
所述第二颗粒可为喷雾干燥的颗粒、闪速干燥的颗粒、附聚物颗粒、或挤出物。优选地，所述第二颗粒为喷雾干燥的颗粒。
所述第二颗粒的堆积密度可为350g/l至700g/l，或400g/l至550g/l。
硫酸盐
第一喷雾干燥的颗粒中以及独立的第二喷雾干燥的颗粒中的硫酸盐可为任何适宜的硫酸盐。
聚合物
第一颗粒中以及独立的第二喷雾干燥颗粒中的聚合物可为任何适宜的聚合物。
适宜的聚合物包括羧酸酯聚合物如聚丙烯酸酯和丙烯酸酯/马来酸共聚物，以及其它官能化聚合物如丙烯酸苯乙烯酯。优选地，所述羧酸酯聚合物为丙烯酸酯/马来酸共聚物，所述共聚物具有约2,000至约100,000的平均分子量，和约30:1至约1:1的丙烯酸酯与马来酸根片段的比率。
一种适宜的聚合物为两亲性接枝聚合物(AGP)。适宜的AGP可通过用可部分皂化的乙酸乙烯酯接枝数均分子量为约2,000至约100,000的聚环氧烷而获得，聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比为约1:0.2至约1:10。所述乙酸乙烯酯可例如皂化至最多15％的程度。所述聚环氧烷可包含环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷单元。选择的实施例包含环氧乙烷。
在一些实施例中，所述聚环氧烷具有约4,000至约50,000的数均分子量，并且聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比为约1:0.5至约1:6。该定义内的材料可以商品名Sokalan HP22从BASF商购获得，所述材料基于分子量为6,000的聚环氧乙烷(等同于136个环氧乙烷单元)，包含约3重量份乙酸乙烯酯单元每1重量份聚环氧乙烷，并且自身具有约24,000的分子量。
适宜的AGP可以约0％至约5％，优选高于约0％至约4％，或约0.5％至约2％的重量百分比存在于所述洗涤剂组合物中。在一些实施例中，AGP以大于约1.5重量％存在。已经发现，AGP即使在阳离子凝聚聚合物存在下也提供优异的疏水性污垢悬浮作用。
优选的AGP基于水溶性聚环氧烷作为接枝基底以及由乙烯基酯组分聚合形成的侧链。这些聚合物具有平均小于或等于一个接枝位点每50个环氧烷单元，和约3000至约100,000的平均摩尔质量(Mw)。
另一种适宜的聚合物为聚环氧乙烷，优选取代的或未取代的。
另一种适宜的聚合物是纤维素聚合物，优选选自烷基纤维素、烷基烷氧基烷基纤维素、羧烷基纤维素、烷基羧烷基纤维素，更优选选自羧甲基纤维素(CMC，包括嵌段CMC)、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羧甲基纤维素、以及它们的混合物。
其它适宜的聚合物为去垢性聚合物。适宜的聚合物包括聚酯去垢性聚合物。其它适宜的聚合物包括对苯二甲酸酯聚合物、聚氨酯、以及它们的混合物。所述去垢性聚合物如对苯二甲酸酯和聚氨酯聚合物可被疏水改性，以例如提供附加的有益效果如起泡。
其它适宜的聚合物包括聚胺，优选聚乙烯亚胺聚合物，优选具有环氧乙烷和/或环氧丙烷官能化嵌段。
其它适宜的聚合物包括合成的含氨基两性/和/或两性离子聚合物，如衍生自1,6-己二胺的那些。
另一种适宜的聚合物为可经由表面活性剂共胶束化的聚合物，如上文更详细描述的AGP。
其它适宜的聚合物包括有机硅，包括氨基官能化有机硅。
适宜的聚合物可包括粘土和污垢移除/抗再沉积剂，其为共聚物，包含：
(i)50至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基基团的单体；(ii)1至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；和(iii)1至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种类型的单体，所述单体选自式由(I)和(II)表示的含醚键的单体：
式(I)：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
式(II)
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团。
其它适宜的聚合物包括多糖聚合物如纤维素、淀粉、木质素、半纤维素、以及它们的混合物。
其它适宜的聚合物包括阳离子聚合物如沉积助剂聚合物，如阳离子改性纤维素如阳离子羟基乙烯纤维素、阳离子瓜尔胶、阳离子淀粉、阳离子丙烯酰胺、以及它们的混合物。
本文可使用任何上述聚合物的混合物。
阴离子去污表面活性剂
所述阴离子去污表面活性剂可为烷基苯磺酸或其盐、烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物。优选地，所述阴离子去污表面活性剂为烷基苯磺酸或其盐与烷基乙氧基化硫酸盐的混合物。
合适的阴离子去污表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐去污表面活性剂。
优选的磺酸盐去污表面活性剂包括烷基苯磺酸盐，优选C10-13烷基苯磺酸盐。适宜的烷基苯磺酸盐(LAS)是可获得的，优选通过磺化可商购获得的直链烷基苯(LAB)获得；适宜的LAB包括低级2-苯基LAB，例如以商品名由Sasol供应的那些，或以商品名由Petresa供应的那些，其它适宜的LAB包括高级2-苯基LAB，例如以商品名由Sasol供应的那些。适宜的阴离子去污表面活性剂是烷基苯磺酸盐，其通过DETAL催化方法获得，然而其它合成途径例如HF也是适宜的。
优选的硫酸盐去污表面活性剂包括烷基硫酸盐，优选C8-18烷基硫酸盐，或主要地为C12烷基硫酸盐。
另一种优选的硫酸盐去污表面活性剂为烷基烷氧基化硫酸盐，优选烷基乙氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基烷氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，优选地烷基烷氧基化硫酸盐具有0.5至20，优选0.5至10的平均烷氧基化度，优选地烷基烷氧基化硫酸盐为C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，其具有0.5至10，优选0.5至7，更优选0.5至5，并且最优选0.5至3的平均乙氧基化度。
所述烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐和烷基苯磺酸盐可为直链或支化的，取代的或未取代的。
增白剂
适宜的增白剂为二苯乙烯，诸如增白剂15。其它适宜的增白剂为疏水性增白剂和增白剂49。所述增白剂可为微粉化粒状形式，具有3至30微米，或3微米至20微米，或3至10微米范围内的重均粒度。所述增白剂可为α或β结晶形式。
洗涤剂组合物优选包含α-结晶形式的C.I.荧光增白剂260，所述C.I.荧光增白剂260具有以下结构：
C.I.荧光增白剂260优选主要为α-结晶形式。主要为α-结晶形式是指优选至少50重量％，或至少75重量％，或甚至至少90重量％，或至少99重量％，或甚至基本上所有的C.I.荧光增白剂260为α-结晶形式。
增白剂通常为微粉化的粒状形式，具有3至30微米，优选3微米至20微米，并且最优选3至10微米的重均原生粒度。
洗涤剂组合物可包含β-结晶形式的C.I.荧光增白剂260，并且优选：(i)α-结晶形式的C.I.荧光增白剂260与(ii)β-结晶形式的C.I.荧光增白剂260的重量比为至少0.1，优选至少0.6。
BE680847涉及用于制备α-结晶形式的C.I.荧光增白剂260的方法。
沸石助洗剂
适宜的沸石助洗剂包括沸石A、沸石P和沸石MAP。尤其适宜的是沸石4A。
磷酸盐助洗剂
典型的磷酸盐助洗剂是三聚磷酸钠。
硅酸盐
适宜的硅酸盐为硅酸钠，优选1.6R和/或2.0R硅酸钠。
其它洗涤剂成分
所述组合物通常包含其它洗涤剂成分。适宜的洗涤剂成分包括：过渡金属催化剂；亚胺漂白增强剂；酶，如淀粉酶、糖酶、纤维素酶、漆酶、脂肪酶、漂白酶如氧化酶和过氧化物酶、蛋白酶、果胶酸裂合酶和甘露聚糖酶；过氧源，如过碳酸盐和/或过硼酸盐，优选过碳酸钠，过氧源优选被涂层成分至少部分涂覆，优选完全涂覆，所述涂层成分如碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼硅酸盐、或它们的混合物，包括它们的混合盐；漂白活化剂如四乙酰基乙二胺，羟苯磺酸盐漂白活化剂如壬酰基羟苯磺酸盐，己内酰胺漂白活化剂，酰亚胺漂白活化剂如N-壬酰基-N-甲基乙酰胺，预成形过酸如N,N-邻苯二甲酰胺基过氧己酸、壬基酰胺基过氧己二酸或过氧化二苯酰；抑泡体系，如基于有机硅的抑泡剂；增白剂；调色剂；光漂白剂；织物软化剂，如粘土、有机硅和/或季铵化合物；絮凝剂，如聚环氧乙烷；染料转移抑制剂，如聚乙烯吡咯烷酮、聚4-乙烯基吡啶N-氧化物和/或乙烯基吡咯烷酮和乙烯基咪唑的共聚物；织物完整组分，如由咪唑和表氯醇缩合产生的低聚物；污垢分散剂和污垢抗再沉积助剂，如烷氧基化的聚胺和乙氧基化的乙烯亚胺聚合物；抗再沉积组分，如聚酯和/或对苯二甲酸酯聚合物、聚乙二醇，包括被乙烯醇和/或乙酸乙烯酯侧基取代的聚乙二醇；香料，如香料微胶囊、聚合物辅助的香料递送体系(包括席夫碱香料/聚合物复合物)、淀粉包封的香料谐香剂；皂环；美观颗粒，包括有色条粒和/或针粒；染料；填料，如硫酸钠，然而所述组合物可优选基本上不含填料；碳酸盐，包括碳酸钠和/或碳酸氢钠；硅酸盐如硅酸钠，包括1.6R和2.0R硅酸钠、或偏硅酸钠；二羧酸和二醇的共聚酯；纤维素聚合物，如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟基乙氧基纤维素、或其它烷基或烷基烷氧基纤维素、以及疏水改性的纤维素；羧酸和/或其盐，包括柠檬酸和/或柠檬酸钠；以及它们的任何组合。
测量粉饼强度的方法
将内径6.35mm并且长15.9cm的光滑塑性圆筒承载在适宜的基板上。在圆筒上钻通0.65cm的孔，其中孔中心距基板相对端9.2cm。
将金属芯棒穿过所述孔，并将内径6.35cm并且长15.25cm的光滑塑性套筒围绕内圆筒放置，使得套筒可自由上下移动圆筒并且支撑在金属芯棒上。接着向套筒的内部空间填充(不轻拍或过度振动)喷雾干燥的粉末，使得喷雾干燥的粉末与套筒顶部齐平。将封盖放置在套筒的顶部上并且在封盖上放置5kg砝码。接着抽出芯棒，并且使喷雾干燥的粉末压实2分钟。2分钟后移除砝码，将套筒降低以露出粉饼，封盖余留在粉末的顶部上。
然后以54cm/min的速率降低金属探针，使得它接触封盖中心并且破坏粉饼。记录破坏粉饼所需的最大力并且为测试结果。0N的粉饼强度表示没有形成粉饼的情况。
制备衣物洗涤剂粉末的方法
本发明的另一个方面为用于制备根据本发明的衣物洗涤剂粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
a)使硫酸盐和阴离子去污表面活性剂附聚以制备第一颗粒；
b)制备包含硫酸盐的含水浆液，并且通过喷雾干燥或闪速干燥将所述含水浆液干燥；
c)将所述第一颗粒和第二颗粒混合以产生衣物洗涤剂粉末。
步骤(a)：优选在机械搅拌器中进行，如桨式搅拌器、或CB lodige、KM lodige、Schugi搅拌器。步骤(a)优选在桨式搅拌器中进行。在一个优选的实施例中，将所有组分加入到机械搅拌器中，并且附聚在一起。聚合物、碳酸盐、硅酸盐、或它们的混合物也可与硫酸盐和阴离子去污表面活性剂附聚在一起。作为另外一种选择，在步骤a)中，可采用与制备第二颗粒所用(见下文)相同的方法，通过喷雾干燥或闪速干燥制备所述第一颗粒。优选地，在步骤(a)中加入的硫酸盐具有10微米至50微米，优选20微米，或30微米，还优选至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。
步骤(b)：所述含水浆液还可包含聚合物、硅酸盐、碳酸盐、或它们的混合物。用于制备第二颗粒的优选方法是经由喷雾干燥方法，所述方法包括以下步骤：
i.制备含水浆液，所述含水浆液包含硫酸盐、任选的硅酸盐、任选的聚合物、任选的阴离子表面活性剂、和水；
ii.将所述含水浆液通过喷雾嘴喷入喷雾干燥塔中；以及
iii.将所述混合物喷雾干燥以形成第一颗粒。
步骤(i)：所述含水浆液可通过在任何适宜容器如混合器中以标准方式混合来形成。适宜的混合器包括立式混合器、浆液混合器、槽罐搅拌器、螺旋式混合器等。
步骤(ii)：优选通过至少一个泵将所述含水浆液从混合器转移至喷雾嘴。通常，在管中转移所述含水浆液。当例如所述方法是半连续方法时，通常通过中间储存容器如可弃槽罐转移所述含水浆液。作为另外一种选择，所述方法可为连续方法，在该情况下无需中间储存容器。所述含水浆液通过至少一个泵，优选至少两个，或甚至至少三个或更多个泵转移，然而可优选一个或两个泵，优选两个泵。通常，当使用两个或更多个泵时，第一泵为低压泵如能够产生3×105至1×106Pa压力的泵，并且第二泵为高压泵如能够产生2×106至1×107Pa压力的泵。任选地，所述含水浆液通过粉碎机如由Hosakawa Micron提供的粉碎机转移。所述粉碎机可位于泵之前或泵之后。如果存在两个或更多个泵，则所述粉碎机也可位于泵之间。通常，如果存在，则泵、粉碎机、中间储存容器均为串联构型。然而，一些设备可为并联构型。适宜的喷雾嘴为Spray Systems T4喷嘴。
在一个优选的实施例中，通过将阴离子表面活性剂、硫酸盐和水混合以形成含水预混物，经由泵将所述含水预混物泵送到喷雾嘴，在喷雾嘴之前将硅酸盐和聚合物独立地注入到管中，来制备所述含水浆液。所述预混物可通过在任何适宜容器如混合器中以标准方式混合来形成。适宜的混合器包括立式混合器、浆液混合器、槽罐搅拌器、螺旋式混合器等。
硅酸盐和聚合物的独立注入可在混合器之后以及喷雾嘴之前的任何位置实施。然而，优选在预混物已通过至少一个泵转移之后实施注入，虽然注入可在在预混物已通过至少一个泵转移之前实施。在一个优选的实施例中，所述预混物通过至少两个泵转移，并且在预混物已通过第一泵转移之后，但在预混物进入第二泵之前实施注入。优选地，在步骤(b)期间，运送含水浆液和预混物的管的压力介于3×105和1×106Pa之间。
在步骤(b)中，可优选在混合器之后和喷雾嘴之前，使附加的氯化钠接触含水浆液。
可在喷雾嘴之前，将富氮气体优选空气注入到含水浆液中。优选地，在第一泵与第二泵之间，将富氮气体注入到含水浆液中。本文所谓的“富氮气体”是指包含至少50重量％氮气的气体。本文所谓的“空气”是指大气层空气。
所述含水浆液通过喷雾嘴喷入喷雾干燥塔中。优选地，当含水浆液通过喷雾嘴喷入喷雾干燥塔中时，所述含水浆液处于60℃至130℃的温度下。适宜的喷雾干燥塔为并流或逆流喷雾干燥塔。所述浆液通常在6×106Pa至1×107Pa的压力下喷雾。
优选地，当加入到含水浆液中时，硫酸盐具有10微米至50微米，优选20微米，或30微米，还优选至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。硫酸盐的体积平均粒度可通过任何常规方法如光散射来确定，例如使用sympatec粒度分析仪。可通过任何适宜的方法，诸如干磨(例如使用针磨机)或湿磨(例如使用胶体磨)来控制(即，减小)无机盐的粒度。不受理论的束缚，较小粒度的硫酸盐更有效地溶于含水浆液中。据信这归因于硫酸盐颗粒的较大表面积。该改善的溶剂效率具有减少制备过程期间硫酸盐从浆液中沉淀出来的有益效果。沉淀可造成设备堵塞，从而不利地影响生产。此外，所得喷雾干燥的颗粒中较小粒度的硫酸盐还具有进一步降低洗涤液体中“含沙”感的有益效果。
步骤(iii)：将所述浆液喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末。优选地，排出空气温度在60℃至100℃的范围内。作为另外一种选择，所述浆液可闪速干燥而不是喷雾干燥。
步骤(c)：将第一颗粒和第二颗粒混合在一起以产生衣物洗涤剂粉末。
在根据本发明的喷雾干燥的粉末与不在本发明权利要求范畴之内的喷雾干燥的粉末之间进行比较。
实例
在根据本发明的喷雾干燥的粉末与不在本发明权利要求范畴之内的喷雾干燥的粉末之间进行比较。
制备第一洗涤剂粉末A。在螺旋搅拌制备容器中，在80℃下制备由硫酸钠、碳酸钠、水、丙烯酸酯/马来酸酯共聚物和杂项成分组成的碱性含水浆液。所述含水浆液基本上不含沸石助洗剂，并且基本上不含磷酸盐助洗剂。将烷基苯磺酸(HLAS)和氢氧化钠加入到含水浆液中，并且在275℃空气入口温度下，将所述浆液通过标准喷雾体系压力喷嘴泵送并且雾化至逆流喷雾干燥塔中。将雾化的浆液干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并且筛分以移除尺寸过大的材料(>1.8mm)，以形成喷雾干燥的粉末。喷雾干燥的粉末具有470g/l的堆积密度。
在间歇式旋转混合器中将该喷雾干燥的粉末与其它成分共混以产生组合物，所述组合物包含57.91％的喷雾干燥的粉末、13％的表面活性剂附聚物、和20.45％的硫酸钠。采用本文所述方法测得，粉末洗涤剂A具有0N的粉饼强度。粉末洗涤剂A的总组成示于表1中。
表1：
| 组分 | ％重量/重量粉末A |
| 硅酸钠盐 | 5.7 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 14.5 |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 1.6 |
| 沸石 | 2.7 |
| 碳酸钠 | 12.4 |
| 硫酸钠 | 56.8 |
| 水 | 1.5 |
| 杂项，如染料、粘土、香料和酶 | 2.7 |
| 总份数 | 100.00 |
制备第二洗涤剂粉末B，包括在间歇式旋转混合器中将43重量％的第一喷雾干燥的颗粒(堆积密度：300g/l)，和56重量％的第二喷雾干燥的颗粒(堆积密度：380g/l)，以及1％的硫酸钠和其它微量粉末添加剂共混。第一干燥的颗粒的组成见于表2中，并且第二喷雾干燥的颗粒的组成见于表3中。
表2：
| 组分 | ％重量/重量 |
| 硅酸钠盐 | 15.6 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 40.0 |
| 碳酸钠 | 38.5 |
| 水 | 2.5 |
| 螯合剂 | 3.4 |
| 总份数 | 100.0 |
表3：
| 组分 | ％重量/重量 |
| 硅酸钠盐 | 3.0 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 9.7 |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 9.1 |
| 硫酸钠 | 77.2 |
| 水 | 1.0 |
| 总份数 | 100.0 |
通过将由碳酸钠、阴离子表面活性剂和丙烯酸酯聚合物组成的碱性含水浆液喷雾干燥，来制备第一喷雾干燥的颗粒。在螺旋搅拌制备容器中，在80℃下制备所述浆液，并且在275℃空气入口温度下，将所述浆液通过标准喷雾体系压力喷嘴泵送并且雾化至逆流喷雾干燥塔中。将雾化的浆液干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并且筛分以移除尺寸过大的材料(>1.8mm)，以形成喷雾干燥的粉末。
通过将由粒度介于10和50微米之间的硫酸钠、水、阴离子表面活性剂和丙烯酸酯/马来酸酯共聚物组成的含水浆液喷雾干燥，来制备第二喷雾干燥的颗粒。在螺旋搅拌制备容器中，在80℃下制备所述浆液，并且在275℃空气入口温度下，将所述浆液通过标准喷雾体系压力喷嘴泵送并且雾化至逆流喷雾干燥塔中。将雾化的浆液干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并且筛分以移除尺寸过大的材料(>1.8mm)，以形成喷雾干燥的粉末。
由本文所述方法测得，粉末洗涤剂B具有0N的粉饼强度。粉末洗涤剂B的总组成示于表4中。
表4：
| 组分 | ％重量/重量粉末B |
| 硅酸钠盐 | 5.6 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 15.8 |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 7.1 |
| 沸石 | 1.0 |
| 碳酸钠 | 8.7 |
| 硫酸钠 | 57.7 |
| 水 | 1.3 |
| 杂项，如染料、粘土、香料和酶 | 2.8 |
| 总份数 | 100.00 |
溶解测试
将3g洗涤剂A样品和洗涤剂B样品分别分散于1L 20℃新鲜自来水等分试样中，使用磁力搅拌器和具有热电偶的热板，以200RPM速率搅拌。使粉末溶解30秒，然后将溶液滗出，并且通过棉制织物过滤器(黑色棉制织物，切成9cm直径的圆)。将过滤器干燥，并且记录过滤过程之前和之后的干燥过滤器质量。使用初始和最终重量确定未溶解的洗涤剂百分比：
结果可见于表5中。
表5
| ％未溶解的洗涤剂 | |
| 粉末洗涤剂A | 8.62％ |
| 粉末洗涤剂B | 5.49％ |
从表5中可看出，与洗涤剂A相比，洗涤剂B的快速溶解性改善了36％。
本文所公开的量纲和值不可理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的量纲“40mm”旨在表示“约40mm”。
Claims (15)
1.一种衣物洗涤剂粉末，包含：
(i)20至80重量％的第一颗粒，所述第一颗粒包含小于55重量％的硫酸盐、阴离子去污表面活性剂，并且具有300g/l至1100g/l的堆积密度；和
(ii)20至80重量％的第二颗粒，所述第二颗粒包含至少55重量％的硫酸盐，并且具有350g/l至600g/l的堆积密度。
2.根据权利要求1所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒为附聚颗粒。
3.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒具有700g/l至1100g/l的堆积密度。
4.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第二颗粒为喷雾干燥的颗粒或闪速干燥的颗粒。
5.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒具有介于350和650μm之间，优选介于375和500μm之间的平均粒度，并且所述第二颗粒具有介于350和650μm之间，优选介于375和500μm之间的平均粒度。
6.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，包含按所述衣物洗涤剂粉末的重量计50％至80％的所述第一颗粒，和按所述衣物洗涤剂粉末的重量计20％至50％的所述第二颗粒。
7.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒、所述第二颗粒、或两种颗粒包含聚羧酸酯聚合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒、所述第二颗粒、或两种颗粒包含聚合物，所述聚合物独立地选自：
(I)共聚物，所述共聚物包含：
(i)50至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基基团的单体；
(ii)1至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；以及
(iii)1至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种类型的单体，所述单体选自由式(I)和(II)表示的含醚键的单体：
式(I)：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
式(II)
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1-C20有机基团；
(II)它们的任何组合。
9.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒中的所述阴离子去污表面活性剂为直链烷基苯磺酸或其盐、烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物。
10.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒包含纤维素聚合物，优选选自烷基纤维素、烷基烷氧基烷基纤维素、羧烷基纤维素、烷基羧烷基纤维素或它们的混合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒包含增白剂。
12.根据前述权利要求中任一项所述的衣物洗涤剂粉末，其中所述第一颗粒、第二颗粒或它们的混合物包含介于0重量％和35重量％之间的碳酸盐。
13.一种用于制备根据权利要求1所述的衣物洗涤剂粉末的方法，包括以下步骤：
a)使所述硫酸盐和阴离子去污表面活性剂附聚以制备所述第一颗粒；
b)制备包含硫酸盐和水的含水浆液，并且通过喷雾干燥或闪速干燥将所述含水浆液干燥；
c)将所述第一颗粒和第二颗粒混合以产生所述衣物洗涤剂粉末。
14.根据权利要求13所述的方法，其中加入到所述含水浆液中的所述硫酸盐具有10微米至50微米，优选20微米，或30微米，并且优选至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中在步骤(a)中加入的所述硫酸盐具有10微米至50微米，优选20微米，或30微米，并且优选至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。
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