CN105164240A - 包含硫酸盐的喷雾干燥的颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了包含至少45重量％硫酸盐、0重量％至15重量％阴离子去污表面活性剂、氢氧化钠，以及具有350g/l至700g/l堆积密度的颗粒，并且其中所述颗粒为喷雾干燥或快速干燥的。
Description
技术领域
本发明涉及包含硫酸盐的喷雾干燥的颗粒以及用于制备所述颗粒的方法。
背景技术
颗粒洗涤剂组合物包含去污的活性成分。时常地，这些去污的成分使颗粒“发粘”。这具有使颗粒粘在一起的效果，那负面地影响颗粒状的复合材料的流动性并且可影响在洗涤液体中的溶解。因此，以分开的颗粒或粉末形式的“增量剂”通常被添加到颗粒状的组合物中以抵消粘性并保持优良的流动性。
硫酸盐通常被用作增量剂。然而，一旦添加到洗涤液体中，因为它具有非常高的堆密度，硫酸盐迅速下沉并在容器的底部形成沉淀物。消费者将该沉降与“差的清洁”关联，因为他们相信所述组合物没有溶解到水中并且因此“不起作用”。因此，在织物手洗情况下，缓慢溶解的沉淀物使洗涤液体感觉“有砂砾”。消费者将这与“脏的洗涤水”和“缺乏清洁”相关联。此外，由于在洗涤液体中缓慢溶解的硫酸盐沉淀物，它可捕获其它洗涤剂组分，并且因此影响总体清洁性能。
另一个问题是洗涤剂组合物的总体堆密度更高了。这意味着消费者趋于以洗涤剂组合物的量过剂量或缺剂量来添加至洗涤液体中。
对这种情况的解决方法是提供包含硫酸盐的喷雾干燥的或快速干燥的颗粒。该颗粒比常规的硫酸盐具有较低的堆密度，并且因此趋于更缓慢地沉降并具有更快的溶解速率。因此，沉淀的量更低了。
但是，尽管沉淀的量更低，颗粒趋于使洗涤液体“浑浊”。消费者还趋于把这与“脏的洗涤水”和“缺乏清洁”相关联。
在本领域有提供增量剂用于颗粒状的衣物洗涤剂组合物的需要，这向洗涤液体提供消费者更能接受的清晰度水平。
发明人令人惊讶地发现包含至少45重量％硫酸盐、0重量％至15重量％阴离子去污表面活性剂，以及具有350g/l至700g/l堆密度的喷雾干燥或快速干燥的颗粒，并且其中所述颗粒包含氢氧化钠，其被提供给消费者更可接受的洗涤液体。
发明内容
本发明的第一方面将是包含至少45重量％硫酸盐、0重量％至15重量％阴离子去污表面活性剂、氢氧化钠，以及具有350g/l至700g/l堆密度的颗粒，并且其中所述颗粒为喷雾干燥或快速干燥的。
本发明的第二方面是制备根据所述第一方面的颗粒的方法。
具体实施方式
颗粒
本发明将是包含至少45重量％硫酸盐、0重量％至10重量％硅酸盐、0重量％至10重量％聚合物和0重量％至15重量％阴离子去污表面活性剂，氢氧化钠，以及具有350g/l至700g/l堆密度的颗粒，其中所述颗粒是喷雾干燥或快速干燥的颗粒。优选地，颗粒根据本发明的方法制备。
硫酸盐在下文中更详细地描述。颗粒可包含至少55重量％，或甚至65重量％或甚至75重量％硫酸盐。颗粒可包含最多99重量％硫酸盐，或甚至90重量％，或甚至85重量％或甚至80重量％硫酸盐。
颗粒包含氢氧化钠。颗粒可包含介于0.1重量％和5重量％之间，或甚至介于0.25重量％和5重量％之间或甚至介于0.5重量％和5重量％之间，或甚至介于0.5重量％和3.5重量％之间的氢氧化钠。不受理论的束缚，据信氢氧化钠的存在导致消费者更能接受的洗涤液体的清晰度水平。此外，不受理论的束缚，氢氧化钠的存在允许在颗粒中较低的聚合物含量。添加聚合物，优选聚羧酸酯聚合物以提供颗粒优良的流动性。然而，使用此类聚合物是昂贵的。令人惊讶地发现，氢氧化钠的存在导致自由流动的颗粒但较低的聚合物含量。
颗粒可包含碳酸盐。如果碳酸盐存在于颗粒中，它可以介于0重量％和30重量％之间，或最多20重量％，或甚至最多10重量％浓度存在。碳酸盐可在颗粒中以至少1重量％，或甚至2重量％，或甚至5重量％或甚至10重量％，或甚至15重量％的浓度存在。
颗粒可包含0重量％至10重量％聚合物。适宜的聚合物在下文中更详细地描述。在颗粒中聚合物可选自聚羧酸酯均聚物或聚羧酸酯共聚物，优选所述聚合物选自聚羧酸酯均聚物或丙烯酸/马来酸共聚物。
适宜的阴离子去污表面活性剂在下文中更详细地描述。在颗粒中阴离子去污表面活性剂可为直链烷基苯磺酸盐。或颗粒中的阴离子去污表面活性剂可为烷基乙氧基化硫酸盐。
颗粒可包含0重量％至10重量％硅酸盐。
颗粒可具有介于350和500μm，优选375-425μm之间的平均粒度。
不受理论的束缚，颗粒的密度是指其漂浮在洗涤液体中并表现出降低的沉降。颗粒的密度比传统上使用的硫酸盐颗粒更低。这优选通过喷雾干燥或快速干燥颗粒实现。在喷雾干燥或快速干燥过程期间，优选空气被喷射至含水浆液中，所述浆液然后被喷雾干燥或快速干燥以产生颗粒。这导致在颗粒中的“气泡”。该增加的孔隙率意味着颗粒具有更高的表面积，并因此颗粒在洗涤液体中溶解更快。这更快的溶解和较低的沉降水平意味着洗涤液体不具有与如果使用传统的硫酸盐颗粒相同的砂砾感。然而，颗粒还充当增量剂确保粉末组合物优异的流动性。
颗粒可为喷雾干燥颗粒、快速干燥颗粒、附聚颗粒或挤出物。优选地，颗粒为喷雾干燥颗粒。
颗粒的堆密度可为350g/l至600g/l，或400g/l至550g/l。
硫酸盐
颗粒中的硫酸盐可为任何适宜的硫酸盐。
聚合物
所述聚合物可为任何适宜的聚合物。
适宜的聚合物包括羧酸盐聚合物，诸如聚丙烯酸盐，和丙烯酸盐/马来酸盐共聚物和其它官能化的聚合物，诸如苯乙烯丙烯酸盐。优选地，羧酸盐聚合物为丙烯酸盐/马来酸盐共聚物，具有约2,000至约100,000的平均分子量，和约30:1至约1:1的丙烯酸盐与马来酸盐片段的比率。
一种适宜的聚合物为两亲性接枝聚合物(AGP)。适宜的AGP可用可被部分皂化的乙酸乙烯酯接枝数均分子量为约2,000至约100,000的聚环氧烷而获得，聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比率为约1:0.2至约1:10。所述乙酸乙烯酯可被例如皂化至最多15％的程度。所述聚环氧烷可包含环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷单元。所选的实施例包括环氧乙烷。
在一些实施例中，所述聚环氧烷具有约4,000至约50,000的数均分子量，并且聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比率为约1:0.5至约1:6。该定义内，以分子量为6,000(等同于136个环氧乙烷单元)的聚环氧乙烷为基底、包含大约3重量份乙酸乙烯酯单元每1重量份聚环氧乙烷、并且自身分子量为约24,000的物质可以商品名SokalanHP22从BASF商购获得。
适宜的AGP在洗涤剂组合物中的重量百分比为约0％至约5％，优选约0％以上至约4％，或约0.5％至约2％。在一些实施方案中，AGP以大于约1.5重量％存在。发现即使在阳离子凝聚聚合物的存在下，AGP也提供优异的疏水性污垢悬浮作用。
优选的AGP基于作为接枝基底的水溶性聚环氧烷，和经由乙烯基酯组分聚合反应形成的侧链。这些聚合物具有平均小于或等于每50个亚烷基氧单元一个接枝位点和约3000至约100,000的平均摩尔质量(Mw)。
另一种适宜的聚合物为聚环氧乙烷，优选取代的或未取代的。
另一种适宜的聚合物为纤维素聚合物，优选选自烷基纤维素、烷基烷氧基烷基纤维素、羧基烷基纤维素、烷基羧基烷基纤维素，更优选选自羧甲基纤维素(CMC)(包括嵌段CMC)、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羧甲基纤维素、以及它们的混合物。
其它适宜的聚合物为去垢性聚合物。适宜的聚合物包括聚酯去垢性聚合物。其它适宜的聚合物包括对苯二甲酸酯聚合物、聚氨酯、以及它们的混合物。去垢性聚合物，诸如对苯二甲酸酯和聚氨酯聚合物可被疏水改性，例如以提供附加有益效果，诸如起泡。
其它适宜的聚合物包括聚胺，优选聚乙烯亚胺聚合物，优选具有环氧乙烷和/或环氧丙烷官能化嵌段。
其它适宜的聚合物包括合成的含氨基的两性的/和/或两性离子的聚合物，诸如衍生自己二胺的那些。
另一种适宜的聚合物为可被表面活性剂共胶束化的聚合物，诸如上文更详细描述的AGP。
其它适宜的聚合物包括硅氧烷，包括氨基官能化硅氧烷。
适宜的聚合物可包括为共聚物的粘土和污垢移除/抗再沉积剂，包括：
(i)50至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基的单体；(ii)1至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；和(iii)1至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一类或多类单体，所述单体选自由式(I)和(II)表示的包含醚键的单体：
式(I)：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
式(II)
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团。
其它适宜的聚合物包括多糖聚合物，如纤维素、淀粉、木质素、半纤维素、以及它们的混合物。
其它适宜的聚合物包括阳离子聚合物如沉积助剂聚合物，如阳离子改性纤维素，如阳离子羟基乙烯纤维素、阳离子瓜耳胶、阳离子淀粉、阳离子丙烯酰胺、以及它们的混合物。
任何上述聚合物的混合物可用于本文。
阴离子去污表面活性剂
所述阴离子去污表面活性剂可为烷基苯磺酸或其盐、烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物。优选地，所述阴离子去污表面活性剂为烷基苯磺酸或其盐与烷基乙氧基化硫酸盐的混合物。
适宜的阴离子去污表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐去污表面活性剂。
优选的磺酸盐去污表面活性剂包括烷基苯磺酸盐，优选C10-13烷基苯磺酸盐。适宜的烷基苯磺酸盐(LAS)是可获得的，优选通过可商购获得的直链烷基苯(LAB)磺化获得；适宜的LAB包括低级2-苯基LAB，诸如由Sasol以商品名供应的那些，或由Petresa以商品名供应的那些，其它适宜的LAB包括高级2-苯基LAB，诸如由Sasol以商品名供应的那些。适宜的阴离子去污表面活性剂是由DETAL催化方法获得的烷基苯磺酸盐，虽然其它合成途径诸如HF也是适宜的。
优选的硫酸盐去污表面活性剂包括烷基硫酸盐，优选C8-18烷基硫酸盐，或主要为C12烷基硫酸盐。
另一种优选的硫酸盐去污表面活性剂为烷基烷氧基化硫酸盐，优选烷基乙氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基烷氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，优选的烷基烷氧基化硫酸盐具有0.5至20，优选0.5至10的平均烷氧基化度，优选烷基烷氧基化硫酸盐为具有0.5至10，优选0.5至7，更优选0.5至5，并且最优选0.5至3的平均乙氧基化度的C8-18烷基乙氧基化硫酸盐。
烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐和烷基苯磺酸盐可为直链或支化的，取代的或未取代的。
硅酸盐
适宜的硅酸盐为硅酸钠，优选1.6R和/或2.0R硅酸钠。
衣物洗涤剂粉末
本发明设想衣物洗涤剂粉末包含本发明的颗粒。按所述衣物洗涤剂粉末的重量计，本发明衣物洗涤剂粉末优选包含20至80重量％的颗粒，或甚至50重量％至80重量％，或甚至60重量％至80重量％。
衣物洗涤剂粉末适用于任何衣物洗涤剂应用，例如：衣物洗涤，包括自动洗衣机衣物洗涤和手洗衣物洗涤以及甚至漂白剂和衣物洗涤添加剂。
衣物洗涤剂粉可为完全配制的洗涤剂产品，诸如完全配制的衣物洗涤剂产品，或其可被与其它颗粒组合以形成完全配制的洗涤剂产品，诸如完全配制的衣物洗涤剂产品。所述颗粒可与其它颗粒组合，如：酶颗粒；香料颗粒，包括香料微胶囊附聚物或挤出物，和香料包封物如淀粉包封的香料谐香剂颗粒；表面活性剂颗粒，如非离子去污表面活性剂颗粒(包括附聚物或挤出物)、阴离子去污表面活性剂颗粒(包括附聚物和挤出物)、和阳离子去污表面活性剂颗粒(包括附聚物和挤出物)；聚合物颗粒，包括去垢性聚合物颗粒、纤维素聚合物颗粒；缓冲剂颗粒，包括碳酸盐和/或硅酸盐颗粒，优选包含碳酸盐和硅酸盐的颗粒，如碳酸钠和硅酸钠共颗粒，以及颗粒和碳酸氢钠；其它喷雾干燥颗粒；荧光增白颗粒；美观颗粒如有色条粒或针粒或层状颗粒；漂白颗粒如过碳酸盐颗粒，尤其是涂覆的过碳酸盐颗粒，包括碳酸盐和/或硫酸盐涂覆的过碳酸盐、硅酸盐涂覆的过碳酸盐、硼硅酸盐涂覆的过碳酸盐、过硼酸钠涂覆的过碳酸盐、漂白催化剂颗粒如过渡金属催化漂白剂颗粒、和亚胺漂白剂促进颗粒；预成形过酸颗粒；调色染料颗粒；以及它们的任何混合物。在一个优选的实施例中，衣物洗涤剂组合物另外包含颗粒，所述颗粒包含小于50重量％硫酸盐、至少20重量％阴离子去污表面活性剂、1重量％至5重量％聚合物、15至40重量％碳酸盐，并且具有300g/l至900g/l的堆密度。
衣物洗涤剂粉末还可尤其优选包含包含低含量或甚至基本上不含助洗剂。本文基本上不含通常是指：“不包含有意添加的”。在一个优选的实施例中，衣物洗涤剂粉末不包含助洗剂。
衣物洗涤剂粉末通常是可流动的，通常具有0N至20N，优选0N至15N，更优选0N至10N，最优选0N至5N的粉饼强度。确定粉饼强度的方法在说明书的其它地方更详细地描述。
衣物洗涤剂粉末通常包含0重量％至7重量％，优选1重量％至5重量％，和优选2重量％至3重量％的水。
沸石助洗剂
适宜的沸石助洗剂包括沸石A、沸石P和沸石MAP。尤其适宜的是沸石4A。
磷酸盐助洗剂
典型的磷酸盐助洗剂为三聚磷酸钠。
硅酸盐
适宜的硅酸盐为硅酸钠，优选1.6R和/或2.0R硅酸钠。
其它洗涤剂成分
所述组合物通常包含其它洗涤剂成分。适宜的洗涤剂成分包括：过渡金属催化剂、亚胺漂白增效剂，酶，诸如淀粉酶、糖酶、纤维素酶、漆酶、脂肪酶，漂白酶，诸如氧化酶和过氧化物酶，蛋白酶，果胶酸裂解酶和甘露聚糖酶；过氧化物源，诸如过碳酸盐和/或过硼酸盐，优选过碳酸钠，所述过氧化物源优选被涂层成分诸如碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼硅酸盐或它们的混合物，包括混合的盐至少部分涂覆，优选完全涂覆；漂白活性剂，诸如四乙酰基乙二胺，氧苯磺酸漂白活性剂，诸如壬酰羟苯磺酸盐，己内酰胺漂白活性剂，酰亚胺漂白活性剂，诸如N-壬酰基-N-甲基乙酰胺，预成形的过酸，诸如N,N-邻苯二甲酰氨基过氧己酸、壬酰胺基过氧己二酸或过氧化二苯甲酰；抑泡体系，诸如基于硅氧烷的抑泡剂；增白剂；调色剂；光漂白剂；织物软化剂，诸如粘土、硅氧烷和/或季铵化合物；絮凝剂，诸如聚环氧乙烷；染料转移抑制剂，诸如聚乙烯吡咯烷酮、聚4-乙烯基吡啶N-氧化物和/或乙烯基吡咯烷酮和乙烯基咪唑的共聚物；织物完整组分，诸如由咪唑和环氧氯丙烷缩合产生的低聚物；污垢分散剂和污垢抗再沉淀助剂，诸如烷氧基化的聚酰胺和乙氧基化的乙撑亚胺聚合物；抗再沉淀组分，诸如聚酯和/或对苯二甲酸酯聚合物，聚乙二醇，包括被乙烯醇和/或乙酸乙烯酯侧基取代的聚乙二醇；香料，诸如香料微胶囊，聚合物辅助香料递送体系，包括席夫碱香料/聚合物复合物，淀粉包封的香料谐香剂；皂环；美容颗粒，包括有色的条粒和/或针粒；染料；填料，诸如硫酸钠，尽管其对于将基本上不含填料的组合物可能是优选的；碳酸盐，包括碳酸钠和/或碳酸氢钠；硅酸盐，诸如硅酸钠，包括1.6R和2.0R硅酸钠，或偏硅酸钠；二羧酸和二醇的共聚酯；纤维素聚合物，诸如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙氧基纤维素或其它烷基或烷氧基纤维素，以及疏水改性的纤维素；羧酸和/或其盐，包括柠檬酸和/或柠檬酸钠；以及它们任何组合。
制备颗粒的方法
本发明将是用于制备颗粒的方法，所述颗粒包含至少45重量％硫酸盐、0重量％至15重量％阴离子去污表面活性剂，并且具有350g/l至700g/l的堆密度，所述方法包括以下步骤：
a)制备包含硫酸盐、氢氧化钠和任选的去污表面活性剂的含水浆液；
b)干燥所述颗粒；
并且其中添加到含水浆液中的硫酸盐具有10微米至50微米的体积平均粒度。
颗粒可包含至少55重量％，或甚至65重量％或甚至75重量％硫酸盐。颗粒可包含最多99重量％硫酸盐，或甚至90重量％，或甚至85重量％或甚至80重量％硫酸盐。
步骤(a)：可通过在任何适宜的容器中，诸如混合器中以标准的方式混合形成含水浆液。适宜的混合器包括竖式混合器、浆液混合器、槽罐搅拌器、螺旋式混合器等。适宜的硫酸盐、硅酸盐、聚合物、氢氧化钠和去污表面活性剂描述于下文。所述浆液优选包含30至60重量％水。所述浆液可包含硅酸盐、聚合物或它们的混合物。
步骤(b)：含水浆液从混合器中转移，优选通过至少一个泵，至优选的一个喷雾喷嘴。通常，含水浆液在管道中转移。当例如所述方法为半连续时，所述含水浆液通常转移通过中间贮藏容器如可卸式槽罐。作为另外一种选择，所述方法可为连续方法，在该情况下不需要中间贮藏容器。含水浆液通过至少一个泵转移，优选至少两个，或甚至至少三个或更多的泵，尽管一个或两个，优选两个泵可能是优选的。通常，当使用两个或更多个泵时，第一泵为低压泵，如能够产生3×105至1×106Pa压力的泵，并且第二泵为高压泵，如能够产生2×106至1×107Pa压力的泵。优选使含水浆液转移通过粉碎机，如由HosakawaMicron提供的粉碎机。所述粉碎机可定位在泵之前或泵之后。如果存在两个或更多个泵，则还可将粉碎机定位在泵之间。通常，泵、粉碎机、中间贮藏容器(如果存在的话)均为串联构型。然而，一些设备可为平行构型。适宜的喷雾喷嘴为SpraySystemsT4喷嘴。
气体，优选空气在喷雾干燥或快速干燥之前，可被喷射至含水浆液中。在介于第一泵和第二泵之间，气体可被喷射至含水浆液中。不受理论的束缚，通过喷射空气至浆液中，引入气泡至浆液。当所述浆液被喷雾干燥或快速干燥时，气泡掺入所得的粉末。这降低了颗粒的总体堆密度。
在步骤(b)中，可能优选的是在混合器后并且在喷雾喷嘴之前，附加的氯化钠接触所述含水浆液。
含水浆液通过喷雾喷嘴喷雾至喷雾干燥塔中或快速干燥塔中。优选地，含水浆液保持在30℃或更高，或甚至32℃并且更高的温度下。在这些温度下，硫酸盐保持溶解在所述浆液中。低于这些温度，硫酸盐从含水浆液中析出。优选地，当所述混合物通过喷雾喷嘴喷雾到喷雾干燥塔中时，含水浆液在60℃至130℃的温度下。适宜的喷雾干燥塔是顺流或逆流喷雾干燥塔。所述浆液通常在6×106Pa至1×107Pa的压力下喷雾。
当添加到含水浆液中时，硫酸盐具有10微米至50微米，优选20微米，或30微米，并且优选至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。硫酸盐的体积平均粒度可通过任何常规方法确定，诸如光散射，例如使用sympatec粒度分析仪。可通过任何适宜的方法，诸如干磨(例如使用针磨机)或湿磨(例如使用胶体磨)来控制(即，减小)无机盐的粒度。不受理论的束缚，更小粒度的硫酸盐更有效地溶解至含水浆液中。据信这归因于硫酸盐颗粒较大的表面积。该改善的溶解效率具有在生产过程期间较少从浆液中析出硫酸盐沉淀物的有益效果。沉积物可导致在装置中的堵塞并因此负面地影响生产。此外，在所得的喷雾干燥颗粒中较小的硫酸盐的粒度具有进一步降低在洗涤液体中“有砂砾的”感觉的有益效果。
浆液优选经由喷雾干燥被干燥，以形成喷雾干燥的粉末。优选地，排气的温度在60℃至100℃的范围内。
测量粉饼强度的方法
将内径6.35cm并且长15.9cm的光滑塑性圆筒承载在适宜的基板上。在圆筒上钻通0.65cm的孔，孔中央距基板相对端9.2cm。
将金属芯棒穿过所述孔，并将内径6.35cm并且长15.25cm的光滑塑性套筒围绕内圆筒放置，使得套筒可自由上下移动圆筒并且支撑在金属芯棒上。接着向套筒的内部空间填充(不轻拍或过度振动)喷雾干燥的粉末，使得喷雾干燥的粉末与套筒顶部齐平。将封盖放置在套筒顶部并且在封盖上放置5kg砝码。接着抽出芯棒，并且使喷雾干燥的粉末压实2分钟。2分钟后移去砝码，将套筒降低以露出粉饼，封盖保留在粉末顶部。
然后以54cm/min的速率降下金属探针，使得它接触封盖中央并且使粉饼破碎。记录破碎粉饼所需的最大力，并且它是测试结果。0N的粉饼强度表示无粉饼形成的情况。
实例
在介于根据本发明的喷雾干燥粉末和本权利要求范围以外的喷雾干燥粉末之间制备对照物。
制备第一洗涤剂POWDERA，其包含100重量％的喷雾干燥的颗粒1(堆密度：300g/l)。喷雾干燥的颗粒2经由喷雾干燥由二硅酸钠、具有介于100和200微米之间粒度的硫酸钠、水、阴离子表面活性剂和丙烯酸酯/马来酸酯共聚物组成的含水浆液制造。浆液在80℃下，在制造容器的搅和机中制备，并且所述浆液通过标准的喷雾系统压力喷嘴泵送，并且雾化至275℃进气口温度的逆流喷雾干燥塔。雾化的浆液被干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并筛分以移除超粒径料(>1.8mm)以形成喷雾干燥粉末。POWDERA的组合物示于表1中。
表1：
| 组分 | ％w/w |
| 硅酸钠盐 | 15.00 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 10.05 |
| 硫酸钠 | 70.22 |
| 水 | 1.0 |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 3.74 |
| 总份数 | 100.0 |
在间歇式旋转搅拌器中共混，制备包含100重量％的第二喷雾干燥颗粒(堆密度：500g/l)的第二洗涤剂POWDERB。通过喷雾干燥由具有介于100和200微米之间的粒度的硫酸钠、水、阴离子表面活性剂、丙烯酸酯/马来酸酯共聚物和小于5％NaOH组成的含水浆液制造第三喷雾干燥的颗粒。浆液在80℃下，在制造容器的搅和机中制备，并且所述浆液通过标准的喷雾系统压力喷嘴泵送，并且雾化至进气口温度275℃的逆流喷雾干燥塔。雾化的浆液被干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并筛分以移除超粒径料(>1.8mm)以形成喷雾干燥粉末。POWDERB的组合物可见于2。
表2：
| 组分 | ％w/w |
| NaOH | 0.25％ |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 10.01％ |
| 硫酸钠 | 84.71％ |
| 水 | 1.0％ |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 3.70％ |
| 总份数 | 100.0 |
浊度测试
在20℃下，DETERGENTA和DETERGENTB两者的8g样品被单独分散至250ml新鲜自来水的等分试样中，使用磁力搅拌器和具有热电偶的电炉，以400RPM搅拌。在20℃下，留下粉末至溶解达30分钟，然后取出25ml的样品溶液至洁净的透明玻璃小瓶中。使用MerckTurbiQuantTurbidimeter在室温下测量溶液样品的浊度。结果呈现于NephelometryTurbidityUnits(NTU)，具有对应于完全澄清的溶液(如不具有悬浮颗粒的水)0NTU的值，和对应于浑浊的完全饱和的悬浮液1000NTU的值。
结果可见于表3。
表3
| 浊度(NTU) | |
| 粉末洗涤剂A | 78 |
| 粉末洗涤剂B | 51.5 |
如通过表3可见，包含对应于根据本发明的衣物洗涤剂组合物的粉末洗涤剂B的洗涤液体，比包含粉末洗涤剂A的洗涤液体(本发明之外的)较不浑浊。实际上，包含洗涤剂B的洗涤液体比包含粉末洗涤剂A的洗涤液体较不浑浊34％。
应当了解，本文所公开的量纲和值不旨在严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
Claims (13)
1.一种颗粒，其包含至少45重量％的硫酸盐、0重量％至15重量％的阴离子去污表面活性剂、氢氧化钠，并且具有350g/l至700g/l的堆密度，并且其中所述颗粒为喷雾干燥或快速干燥的。
2.根据权利要求1所述的颗粒，其中所述颗粒包含介于0.1重量％和5重量％之间，或甚至介于0.25重量％和5重量％之间或甚至介于0.5重量％和5重量％之间，或甚至介于0.5重量％和3.5重量％之间的氢氧化钠。
3.根据前述权利要求中任一项所述的颗粒，其中所述颗粒包含小于20重量％，优选小于15重量％的碳酸盐。
4.根据前述权利要求中任一项所述的颗粒，其中所述颗粒包含小于15重量％的硅酸盐。
5.根据前述权利要求中任一项所述的颗粒，其中所述颗粒包含至少55重量％，优选至少65重量％，更优选至少75重量％的硫酸盐。
6.根据前述权利要求中任一项所述的颗粒，其中所述颗粒包含选自以下的聚合物：
(I)聚羧酸酯均聚物，优选聚丙烯酸酯均聚物；
(II)聚羧酸酯共聚物，优选丙烯酸/马来酸共聚物；
(III)共聚物，其包含：
(i)50重量％至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基基团的单体；
(ii)1重量％至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；和
(iii)1重量％至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种类型的单体，所述单体选自由式(I)和(II)表示的含醚键的单体：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
(IV)它们的任何组合。
7.一种衣物洗涤剂组合物，其包含根据前述权利要求中任一项所述的颗粒。
8.一种用于制备根据前述权利要求中任一项所述的颗粒的方法，所述方法包括以下步骤；
a)制备包含硫酸盐、氢氧化钠和任选地去污表面活性剂的含水浆液；
b)干燥所述颗粒；
并且其中添加到所述含水浆液中的硫酸盐具有10微米至50微米的体积平均粒度。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述硫酸盐被干燥研磨或润湿研磨以获得10微米至50微米的体积平均粒度。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述硫酸盐具有20微米，或30微米，并且优选地至45微米，或甚至至42微米的体积平均粒度。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述颗粒通过喷雾干燥或快速干燥而干燥。
12.根据权利要求8所述的方法，其中所述浆液在被喷雾干燥或快速干燥之前，为超过30℃，优选地超过32℃的温度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述浆液包含介于30重量％和60重量％之间的水。
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