CN104379664A - Pvc-丙烯酸酯共混物 - Google Patents

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Abstract

批露了一种共混物，其包括聚氯乙烯(PVC)粉末和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。在用于流化床粉末涂覆设备中时，这种丙烯酸酯令人意外地提供非常好的熔体流动状态。在一些实施方式中，使用这种丙烯酸酯允许减少共混物中的PVC和增塑剂。使用所述共混物的涂覆的金属制品包括电器组件、户外家具和汽车零件。

Description

PVC-丙烯酸酯共混物
优先权要求
本申请要求2012年6月22日提交的美国临时专利申请序列号61/663,255(代理人卷号12012008)、2012年9月28日提交的美国临时专利申请序列号61/707,507(代理人卷号12012020)以及2012年12月27日提交的美国临时专利申请序列号61/746,546(代理人卷号12012026)的优先权，以上各文全部通过引用纳入本文。
发明领域
本发明涉及用于制备在金属基片上的固体涂层的聚氯乙烯(PVC)粉末和丙烯酸酯的共混物。
技术背景
在过去的几十年，聚合物的应用改变了世界。聚合物科学迅速发展，制造在聚合物物理学四个领域之内的数以千计的不同热塑性和热固性产品：热塑性塑料、热塑性弹性体、热固性塑料和热固性弹性体。
大规模生产任何聚合物或者由其制成的产品都不能停留于现有的成分或加工条件。降低成本、提高产率、提供性能更好成本更低的产品全部驱动着聚合物科学工业。随着新材料和相关工艺的出现，在特定应用和相关工艺中，用具有改善的性质、加工能力和/或加工效率的材料取代旧的聚合物材料常常是有益的。
不仅需要新的材料，还需要用于制造由该材料制成的制品的有效和可靠的方法。已知多种工艺用于制造聚合物组分，例如如上所述的那些。
聚合物粉末共混的流化床法是熟知的，且是将粉末转化成在基片上(通常是金属性的)固体涂层的商业化可行手段。使用这种技术，可形成聚合物涂覆的金属零件。聚合物不仅提供用于加工的不同表面，还保护下面的金属基片免受劣化，例如导致生锈和强度损失的氧化。
发明内容
将PVC粉末和丙烯酸酯结合，从而制备用于流化床粉末涂覆工艺的共混物。重要的是，本发明的共混物基本上排除钙锌热稳定剂和亚磷酸盐/酯加工助剂，它们本来常常存在于常规的PVC粉末涂层混合物中。
本发明的一方面是聚合物共混物，其包括(a)聚氯乙烯粉末；(b)三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯；(c)增塑剂；(d)辛基锡热稳定剂；和(e)液体环氧树脂；其中共混物基本上排除钙锌热稳定剂和亚磷酸盐/酯加工助剂。
本发明的另一方面是采用上述粉末共混物制备的涂覆的金属制品。
可从本发明的热塑性粉末共混物制备各种制品。能在流化床粉末涂覆设备中涂覆的任何金属制品都是用本发明的共混物涂覆的备选者。
具体实施方式
共混物成分
聚氯乙烯是共混物的主要成分。以粉末形式制造或转化成粉末形式的任一PVC悬浮液或分散体树脂都是用于本发明的备选者。PVC粉末是公知且广泛接受的用于如上所述的粉末涂覆工艺的树脂。这种备选PVC粉末的平均粒度可为约40微米(μm)-400微米，优选地约100-250微米。
市售的粉末形式的PVC聚合物包括来自普立万公司(PolyOneCorporation)的GEONTM牌PVC树脂。GEONTMPVC树脂是目前优选的。
为了提供PVC树脂的柔性和塑性，可使用增塑剂。增塑剂通常是石化来源的酯例如邻苯二甲酸酯和生物来源的酯例如柠檬酸酯、脂肪酸酯等。在那些生物来源的增塑剂中，环氧化植物油是目前优选的，特别是环氧大豆油，例如费勒公司(Ferro Corporation)商业出售的Plas-ChekTM牌增塑剂。
对本发明的共混物重要的是使用特定的丙烯酸酯，即三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯，来提供对基础PVC树脂的进一步改性。
本领域普通技术人员将预期，将丙烯酸酯添加到粉末共混物会抑制共混物的熔体性质。但是，减少增塑剂的使用和使用丙烯酸酯令人意外地得到粉末共混物，其在丙烯酸酯进行交联之前，呈现非常好的共混物熔体流动状态。
此外，在固化过程中，在共混物中发生足够的交联，这最小化了和优选地消除了粉末共混物在流化床涂覆时的熔体滴落趋势。固化共混物来将硬的自连接的PVC基涂层提供到选定用于形成涂覆的制品的金属基片上。
还令人意外的是，在一些实施方式中，使用丙烯酸酯允许共混物在该共混物中包括比常规用于PVC粉末涂层混合物约少28％的PVC。因此，在这些实施方式中，因为添加了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯并且丙烯酸酯给粉末共混物带来令人意外的性质，同时降低了PVC和增塑剂在这些共混物中的含量。
共混物中的其它成分可包括例如内部润滑剂和其它润滑剂、流动剂、热稳定剂、光稳定剂、颜料(如炭黑)、抗氧化剂、增塑剂、填料(如滑石和CaCO3)和消光剂(mattening agent)(如聚脲粉及各种二氧化硅)。无需过多实验，本领域普通技术人员可选择各种组分和其它组分的各种用量来获得所需的性质。
但是，令人意外的是，发现某些常规成分被基本上从该共混物排除。具体来说，已发现本发明的共混物不应使用任何钙锌热稳定剂。此外，已发现本发明的共混物不应使用任何亚磷酸盐/酯加工助剂。
可接受的成分包括颜料,如二氧化钛或槽法炭黑(channel black),风化添加剂如商业上用于嵌入和灌封电子元件的液体环氧树脂,加工助剂如细粒微悬浮PVC均聚物，其为成品粉末共混物提供良好的流动特性。
表1显示了可用于本发明的各组分的可接受的、所需的和优选的范围，都表示为整个复合物的重量百分数(重量％)。该复合物可包含这些成分，基本上由这些成分组成，或者由这些成分组成。
粉末共混物的形成
可使用热混合机例如Henschel高强度混合机，来充分混合共混物的成分。
共混开始于添加PVC树脂、任何增塑剂、热稳定剂、一种或更多种颜料和液体环氧树脂。把这些成分在约86℃下加热和混合之后，添加三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。继续加热和搅拌，直到温度达到约100℃。此时，将Henschel混合机的内容物排放到或“滴落”到冷却混合机中，在约60℃下添加微悬浮PVC均聚物，然后继续冷却和混合直到约30℃，此时排放或“滴落”完全混合的内容物，通过40目网筛过滤，并作为粉末共混物备用于流体床加工设备。
使用流化床技术的粉末涂覆
根据流化床技术，将加热的金属零件浸入粉末组合物的曝气床。粉末在加热的零件上熔融，得到包封金属的光滑连续的膜。这个过程在称为“流化床”的地方进行。流化床具有3个主要部分：(1)装粉末的顶部粉末加料斗，(2)允许空气通过的多孔板，和(3)密封的底部空气腔室。当增压气体被鼓入空气腔室时，它通过板并导致粉末悬浮或“流化”。这种流化允许在粉末滴落过程中涂覆金属零件，并使金属零件在很小的阻力下穿过粉末移动。
或者，可使冷基片在流化颗粒床上方移动，该颗粒是摩擦带电的并因此粘附到基片上。然后，可使涂覆的基片通过热区或夹具(nip)以融合涂层。
用于从如上所述的共混物制备制品的工艺可不仅包括流化床粉末涂覆技术，还可包括高速冲击融合、静电喷涂、热喷涂、中空模塑或旋转模塑技术。
本发明的实用性
基于任何金属制品都是用PVC-丙烯酸酯共混物涂层涂覆和保护的备选者的概念，本领域普通技术人员可将这种共混物出售到从汽车到消费者产品的多个工业。非限制性例子包括电器例如用于洗碗机的架子和其它组件，用于洗衣机的搅拌器和桶。因为涂层提供美学优势且能添加颜料，所以该共混物特别适用于汽车零件、户外家具、固定装置、用于家庭或工业建筑的建筑装饰,可能只受建筑师和其他设计师观点的限制。
本发明的其他实施方式和应用描述于以下非限制性实施例中。
实施例
比较例A-D以及实施例1和2
表2显示了用于所有比较例和实施例的成分列表。表3显示了粉末共混物制备条件。表4显示配方和测试结果。
用于流化床制造的有效性测试是线熔融特征测试，其中将线样品在343℃的烘箱中预热6分钟。从烘箱中取出线，并在含各实施例的粉末共混物的流化床中浸渍6-10秒。在所述6秒之后，将涂覆的线零件在240℃下加热1分钟，然后风冷10分钟，再视觉评估是否获得合适的、完整的涂覆结构以及美学外观。
用于性能的有效性测试是热稳定性测试，70℃下将完全涂覆的线样品在0.75％的CascadeTM牌洗涤剂水性溶液中浸没暴露3天，然后在149℃下再老化4天。
表4表明实施例1和2和比较例D优于比较例A-C，因为它们通过了线熔融测试。比较例没有通过线熔融测试，因为在固化过程中共混物发生再熔融，在金属基片上留下不均匀的涂层。相反，实施例1和2和比较例D通过了线熔融测试。热稳定剂类型的不同将比较例A-C(钙锌热稳定剂)以及实施例1和2和比较例D(辛基锡热稳定剂)区别开。因此，本发明的共混物需避免使用钙锌热稳定剂，而使用辛基锡热稳定剂。
在实施例1和2以及比较例D中，不同之处是使用了亚磷酸盐/酯加工助剂。热稳定性测试表明本发明的共混物需避免使用亚磷酸盐/酯加工助剂。
在线熔融测试之前，还测试了实施例1的常规聚合物物理性质，且发现是可接受的。
实施例2相对于实施例1是优选的，因为所有的成分都满足FDA21CFR§175.300规定，这对用于消费者电器组件是非常重要的。
另一组实验研究了产生可接受的线熔融特征测试结果所需的三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的最小量。根据表3所示的方法和表2所列的成分，制备实施例3-6和比较例E和F。表5显示了结果。实施例3,4,和E分别和实施例5,6,和F是相同的制剂。
实施例3,4和E的三元组以及实施例5,6和F的三元组表明为了通过线熔融特征测试，三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯需要占共混物的大于约0.20重量％。
因此，对于需要最低量的三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的那些情况，存在最低量三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的本发明的实施方式也可以是可接受的。
本发明不限于上述实施方式。以下是所附权利要求书。

Claims (12)

1.一种聚合物共混物，其包含：
(a)聚氯乙烯粉末；
(b)三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯；
(c)增塑剂；
(d)辛基锡热稳定剂；
(e)液体环氧树脂；
其中所述共混物基本上排除钙锌热稳定剂和亚磷酸盐/酯加工助剂。
2.如权利要求1所述的共混物，其特征在于，所述液体环氧树脂是双官能度双酚A/表氯醇衍生的液体环氧树脂。
3.如权利要求1或2所述的共混物，其特征在于：
(a)所述聚氯乙烯粉末占共混物的约50-约80重量％；
(b)所述三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯占共混物的约0.4-约50重量％；
(c)所述增塑剂占共混物的0.1-约12重量％；
(d)所述辛基锡热稳定剂占共混物的约0.1-约5重量％；
(e)所述液体环氧树脂占共混物的0.1-约10重量％。
4.如权利要求1或2所述的共混物，其特征在于：
(a)所述聚氯乙烯粉末占共混物的约55-约80重量％；
(b)所述三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯占共混物的约0.4-约40重量％；
(c)所述增塑剂占共混物的0.1-约12重量％；
(d)所述辛基锡热稳定剂占共混物的约0.1-约2重量％；
(e)所述液体环氧树脂占共混物的0.1-约5重量％；其中所述共混物还包括
(f)微悬浮聚氯乙烯均聚物，其占共混物的约0.1-约5重量％。
5.如权利要求1或2所述的共混物，其特征在于：
(a)所述聚氯乙烯粉末占共混物的约60-约80重量％；
(b)所述三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯占共混物的约0.4-约26重量％；
(c)所述增塑剂占共混物的1.5-约12重量％；
(d)所述辛基锡热稳定剂占共混物的约1-约2重量％；
(e)所述液体环氧树脂占共混物的2-约4重量％；其中所述共混物还包括
(f)微悬浮聚氯乙烯均聚物，其占共混物的约2-约4重量％。
6.如权利要求1-5中任一项所述的共混物，其特征在于，聚氯乙烯粉末的平均粒度为约40微米-约400微米。
7.如权利要求1-5中任一项所述的共混物，其特征在于，聚氯乙烯粉末的平均粒度为约100微米-约250微米。
8.如权利要求1-7中任一项所述的共混物，其特征在于，其涂覆于金属基片上。
9.一种涂覆的金属制品，其包括金属基片和如权利要求1-7中任一项所述的共混物的涂层。
10.如权利要求9所述的涂覆的金属制品，其是电器组件的形式。
11.如权利要求9所述的涂覆的金属制品，其是户外家具的形式。
12.如权利要求9所述的涂覆的金属制品，其是汽车零件的形式。
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