CN104379501A - 制备乙炔和合成气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过烃和氧气的部分氧化反应制备乙炔和合成气的方法实现。在所述方法中，将含有一种或多种烃的第一进料料流和含有氧气的第二进料料流分别地预加热，按照第二进料料流与第一进料料流的质量流速比率对应于小于或等于0.31的氧气比率λ进行混合，并且经由烧嘴砖供应到燃烧室。在所述燃烧室中进行烃的部分氧化反应。获得裂解气体，其在燃烧室的下游通过注射含水骤冷介质被骤冷到80-90℃，得到工艺水料流Iliq和产物气体料流Ig。所述产物气体料流在冷却塔中通过与冷却水的直接热交换而冷却，得到作为底部料流的工艺水料流IIliq、作为顶部料流的产物气体料流IIg和侧料流，所述侧料流在静电过滤器中贫化烟灰。在静电过滤器中得到工艺水料流IIIliq。工艺水料流Iliq、IIliq和IIIliq进行合并，并从具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道通过，得到合并的工艺水料流IVliq。此方法的特征在于包括将合并的工艺水料流IVliq通过在一步闪蒸装置中的部分蒸发进行清洁，所述合并的工艺水料流IVliq是按照基于其总重量计的0.01-10重量％的比率蒸发，从而得到清洁的工艺水料流Vliq，其被循环到工艺中。

Description

制备乙炔和合成气的方法
描述
本发明涉及一种通过烃与氧气的部分氧化反应制备乙炔和合成气的方法。
上述部分氧化反应是高温反应，其通常在包含混合单元、烧嘴砖(burner block)和骤冷单元的反应器体系中进行，例如参见Ullmanns工业化学百科全书(Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry)(第5版,第A1卷,97-144页)或US 005824834A。
根据Ullmanns工业化学百科全书(第5版,第A1卷,97-144页)，进料单独地在预热器中加热。经过加热的进料在混合单元中混合，并且经由混合扩散器供应给燃烧器和进一步供应给燃烧空间。在燃烧空间的下游处，喷嘴用于将含水骤冷介质供应给裂解气体，其被快速冷却到约80-90℃。通过合适地选择氧气比率λ(λ<0.31)，其中氧气比率λ理解为表示在第二进料料流中实际存在的氧气量与氧气的化学计算必需量之间的比率，此方法进行使得基于干裂解气体计的乙炔产率是最佳的(>8％)。在这里，氧气比率λ通常理解为表示实际存在的氧气量与为了进料完全燃烧所需的氧气的化学计算必需量之间的比率。但是，在这种情况下，裂解气体的烟灰载荷也是最大的。在燃烧空间中从气相形成的烟灰部分地通过在下游冷却塔和下游静电过滤器中骤冷而沉淀。含有有价值产物的产物气体料流分别地经由冷却塔除去。静电过滤器的下游处，在剩余裂解气体中的烟灰浓度(不含有价值产物)降低到约1mg/m3。在来自骤冷、冷却塔和静电过滤器的工艺水中存在的烟灰具有高的烃含量，所以是疏水性的，这导致其漂浮在工艺水上。所以，这种负载烟灰的工艺水从具有表面颗粒沉淀剂的所谓的开放烟灰通道通过。漂浮的烟灰组分被除去并送去燃烧。如此清洁的工艺水随后通过开放冷却塔并冷却。在此过程中以及在预先的固液分离过程中，在工艺水中的以液体和气态形式结合的大部分烃，尤其是芳族化合物、炔、苯-甲苯-二甲苯等，与一定比例的工艺水一起释放到环境空气中。随后，由此产生的工艺水的损失通过添加水来补偿，并且水的回路沿着冷却塔和骤冷的方向关闭。
但是，从冷却塔由工艺水释放烃(即在开放工艺水模式中)在适用环境保护规定下不再是可接受的。但是，在闭合的工艺水模式中，烃将聚集并导致聚合和装置的堵塞，所以这种闭合的工艺水模式不再是可接受的解决方案。另一种释放来源是开放的烟灰通道。
另一种通过烃和氧气的部分氧化反应制备乙炔和合成气的方法参见US 005824834A。这是一种闭合的水骤冷工艺，其对于烟灰体积是优化的，并且使用贫化的进料料流操作，尤其是具有氧气比率λ<0.31的进料料流。但是，此方法的缺点是有价值产物乙炔的产率降低。
在此工艺方案中，含水骤冷介质也由喷嘴供应给裂解气体，其被快速冷却到约80-90℃。在燃烧空间中从气相形成的烟灰部分地通过骤冷、用循环水操作的下游冷却塔和下游静电过滤器而沉淀。含有有价值产物的产物气体料流分别地经由冷却塔除去。此工艺是通过选择氧气比率λ(λ<0.31)操作的，使得在裂解气体中获得的烟灰体积如此低以使仅仅从煅烧获得的反应水出料能确保稳态操作。但是，这使得在干裂解气体中的乙炔含量与上述工艺相比降低了2个百分点，降低到约6体积％。这使得能进行闭合水骤冷模式，即与环境隔离的模式。上述工艺方案的优点因此是可以在没有其它分离装置的情况下进行闭合操作。缺点是基于有价值产物乙炔和目标产物的产率损失。
因此，本发明的目的是提供一种通过烃的部分氧化制备乙炔和合成气的方法，此方法组合了上述两种工艺的优点，即同时确保高的有价值产物乙炔的高产率和符合适用环境保护规定。
此目的通过一种通过烃和氧气的部分氧化反应制备乙炔和合成气的方法实现，其中将含有一种或多种烃的第一进料料流和含有氧气的第二进料料流
-分别地预加热，
按照第二进料料流与第一进料料流的质量流速比率混合，所述质量流速比率对应于为了在第一进料料流中存在的一种或多种烃完全燃烧所需的氧气比率λ为小于或等于0.31，
-经由烧嘴砖供应到燃烧空间，在所述燃烧空间中进行烃的部分氧化反应，
-获得裂解气体，其在燃烧空间的下游通过注射含水骤冷介质被骤冷到80-90℃，得到：
-工艺水料流Iliq和
-产物气体料流Ig，
-所述产物气体料流Ig在冷却塔中通过与冷却水的直接热交换而冷却，得到：
-作为底部料流的工艺水料流IIliq，
-作为顶部料流的产物气体料流IIg，和
-侧料流，
-所述侧料流在静电过滤器中贫化烟灰，从而在静电过滤器中得到工艺水料流IIIliq，和
-工艺水料流Iliq、IIliq和IIIliq进行合并，并从具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道通过以得到合并的工艺水料流IVliq，
所述方法包括将合并的工艺水料流IVliq通过在一步闪蒸装置中的部分蒸发进行清洁操作，所述合并的工艺水料流IVliq是按照基于其总重量计的0.01-10重量％的比率蒸发，从而得到清洁的工艺水料流Vliq，所述清洁的工艺水料流Vliq被循环到工艺中。
发现合并的工艺水料流在一步闪蒸装置中的部分蒸发导致从所述工艺水料流夹带不需要的已溶解气体，尤其是可聚合的组分、例如高级炔，它们与闪蒸气体一起进入气相，并且这些气体可以从作为液相的合并工艺水料流除去，达到其可以循环到工艺中的程度，由此获得的过量的废水也可以废弃。
被闪蒸蒸气夹带的不需要的已溶解气体的蒸气可以随后例如在水蒸气冷凝之后进行煅烧，或按照一些其他方式在工艺中废弃。
惊奇地发现，用于清洁的工艺水料流按照基于所述清洁工艺水料流总重量计0.01-10重量％比例进行部分蒸发的一步闪蒸操作使得能充分地贫化不需要的溶解组分，使得此工艺可以在闭合的工艺水回路中进行。
在一个优选实施方案中，此方法是用闭合的工艺水回路进行的。在此工艺方案中，优选，清洁的工艺水料流的一个子料流从工艺中排出，清洁的工艺水料流的其余子料流被循环到工艺中。
在另一个优选的工艺方案中，清洁的工艺水料流在开放冷却塔中进行冷却。在此工艺方案中，优选，全部的清洁工艺水料流被循环到工艺中。
优选，清洁的工艺水料流按照1-2重量％的比例蒸发，基于其总重量计。
根据本发明，制备乙炔和合成气的方法是在氧气比率λ为小于或等于0.31下进行的，其中氧气比率λ理解为表示在第二进料料流中实际存在的氧气量与为了在第一进料料流中存在的一种或多种烃完全燃烧所需的氧气的化学计算必需量之间的比率。
在用上述范围内的氧气比率λ操作的情况下，确保了有价值产物乙炔的高产率。
此方法与反应器体系的具体形式无关，所述反应器体系包括混合单元、烧嘴砖和骤冷单元。
下面详细描述通常使用的反应器体系。
原料，即含有烃、尤其天然气的气体料流和氧气，分别进行加热，通常加热到600℃。在混合单元中，反应物剧烈混合，并且在流过烧嘴砖之后进行放热反应。烧嘴砖通常包括多个平行通道，在所述通道中可燃性氧气/烃混合物的流速高于火焰速度，从而防止火焰进入混合单元。金属烧嘴砖进行冷却，从而耐受热应力。根据在混合单元中的停留时间，由于混合物的受限热稳定性而存在预先点燃和再点燃的风险。为此目的，术语“点燃延迟时间”或“诱导时间”用作在可燃混合物不会经受任何显著固有热变化的时间时段。诱导时间取决于所用烃的性质，混合状态，压力和温度。这决定了反应物在混合单元中的最大停留时间。反应物例如氢气、液化气或轻质汽油，它们的使用通常是由于在合成工艺中的产率和/或容量的提高而所需的，具有较高的反应性，进而具有短的诱导时间。
乙炔燃烧器是按照目前的生产规模使用的，其具有圆柱形状的燃烧空间。烧嘴砖具有通孔，优选是按照六角形布置。在一个实施方案中，例如127个内直径为27mm的孔按照六角形的方式布置在直径为约500mm的圆形基底横截面上。一般而言，所用的通道直径是约19-27mm直径。在下游燃烧空间中将用于形成乙炔的部分氧化反应产生的火焰稳定化，所述下游燃烧空间也通常具有圆柱形横截面，其进行水冷却，并在外观上对应于短管(例如直径为180-533mm，长度为380-450mm)。在烧嘴砖的水平上，将所谓的辅助氧气同时沿着轴向和径向方向供应给燃烧空间。这确保了火焰稳定化和进而火焰烟灰的限定分离，进而确保了反应的开始和通过骤冷装置终止反应。由烧嘴砖和燃烧空间组成的整个燃烧器用法兰从顶部悬挂进入具有更大横截面的骤冷装置。在来自燃烧空间的出口平面水平上，在其外周部分，安装了位于一个或多个骤冷分布环上的骤冷喷嘴，它们将骤冷介质在有或没有雾化介质的帮助下进行雾化，并基本上按照直角注射到离开燃烧空间的反应气体的主流动方向。这种直接骤冷的任务是极快速地冷却反应混合物，从而阻止其它反应，即尤其是所形成的乙炔的降解反应。骤冷喷射器的范围和分布有利地使得在非常短的时间内实现非常均匀的温度分布。
目前的工业工艺形成了乙炔以及必要的氢气、一氧化碳和烟灰。在火焰前端中形成的烟灰颗粒可以作为种子粘合到燃烧空间侧壁上，这随后在合适的物理化学条件下导致焦炭层的形成、沉积和结块。这些沉积物通过用拨火装置在燃烧空间壁的区域中定期进行机械清洁而除去。
在本发明中，在上述水骤冷工艺中，在60-96℃、优选约70-80℃的温度下获得工艺水料流Iliq(骤冷水)。存在的热能允许通过部分蒸发成真空而充分地除去不需要的已溶解气体。
部分蒸发是优选通过一步闪蒸到真空而进行。
另外优选的是，通过一步闪蒸进行的部分蒸发是按照绝热方式进行的。
在一个工艺方案中，部分蒸发可以有利地通过热输入来促进。
在另一个优选的工艺方案中，用于使合并工艺水料流I、II和III通过的具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道配备有盖子。
已溶解气体的充分去除也可以通过汽提塔进行。为此目的，将合并的工艺水料流在汽提塔顶部引入，并且在汽提塔底部按照逆流方向引入汽提料流。此工艺步骤也实现了已溶解气体的充分贫化。设备复杂性以及工艺步骤成本也显著高于本发明单步闪蒸操作的情况。此外，与一步闪蒸的简单结构相比，随后必需的分离阶段的内件和分布器具有显著更大的被聚合组分污染的倾向。
闪蒸容器优选具有单个阶段，并且可以配备常规的内件，例如结构化填料或塔板，以及配备除雾器以防止液滴夹带。
也可能的是多阶段闪蒸或在底部中的热输入，如在蒸馏塔中，而不是将进料预热。
因此，此方法形成了循环水清洁或废水清洁的非常便宜的方式。
真空可以按照本领域公知的方式产生，例如通过水蒸气喷射体系或水环压缩器。废气可以随后在装置中进一步处理，或者供应给废气煅烧操作。
下面通过附图和工作实施例进一步说明本发明。
各个附图如下所示：
图1显示具有冷却塔的本发明优选装置的流程示意图，和
图2显示用于在没有冷却塔的情况下进行本发明方法的另一个优选装置的流程示意图。
向图1所示的装置中，供应含有烃的气体料流(1)和含有氧气的气体料流(2)，它们优选分别通过预热器V1和V2加热，将它们在混合单元(M)中混合，经由烧嘴砖(B)供应给燃烧空间(F)，然后在骤冷区域(Q)中通过注射含水骤冷介质来骤冷，获得工艺水料流Iliq和产物气体料流Ig。
产物气体料流Ig在冷却塔(K)中通过与冷却水之间的直接热交换进行冷却，得到作为底部料流的工艺水料流IIliq、作为顶部料流的产物气体料流IIg和侧料流IIlat。将侧料流IIlat送到静电过滤器(E)并且在其中贫化烟灰，形成工艺水料流IIIliq。将工艺水料流Iliq、IIliq和IIIliq进行合并，并通过具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道(R)，得到合并的工艺水料流IVliq。将此料流供应到一步闪蒸容器(F)，并且在其中进行部分蒸发以得到清洁的工艺水料流Vliq，将其在冷却塔(T)中冷却并循环到工艺中，进入冷却塔(K)。
图2所示的另一个优选实施方案显示基本上相似的装置，不同的是在冷却塔(T)位置处提供的换热器(W)用于冷却合并的工艺水料流IVliq，将其循环回工艺中，进入冷却塔(K)。
工作实施例：
对比例：
在没有工艺水清洁操作的情况下，在与图1所示工艺流程图对应的装置中从开放烟灰通道获得以下释放和从冷却塔获得空气出料，尤其是对于1吨的乙炔：
根据本发明的工作实施例：
对于工艺水的清洁效率是与闪蒸蒸气的量有关，如下表所示：
为此目的，工艺水从84.4℃和1013毫巴开始进行闪蒸达到200-800毫巴绝对的压力。这部分地蒸发了比例为0.0013-4.18重量％的工艺水。作为闪蒸压力的函数，这实现了已溶解气体的以下贫化率。
显然可见，贫化在很大程度上取决于闪蒸压力。
如果例如在冷却塔的上游进行工艺水的本发明一步闪蒸操作，则这仅仅获得以下对环境的释放：
工艺水在84.4℃下进入一步闪蒸阶段，并被闪蒸到400毫巴绝对的压力。
这将此料流从84.4℃冷却到75.8℃，并形成基于进料计的1.44％闪蒸蒸气。
下表也说明了通过清洁步骤达到的贫化百分比。
由于具有高的贫化率，所以冷却塔可以用闭合换热器代替，且在工艺中没有不可接受的可聚合组分、尤其高级炔的累积。

Claims (11)

1.一种通过烃和氧气的部分氧化反应制备乙炔和合成气的方法，其中将含有一种或多种烃的第一进料料流和含有氧气的第二进料料流
-分别地预加热，
按照第二进料料流与第一进料料流的质量流速比率对应于小于或等于0.31的氧气比率λ进行混合，所述氧气比率λ表示在第二进料料流中实际存在的氧气量与为了在第一进料料流中存在的一种或多种烃完全燃烧所需的氧气的化学计算必需量之间的比率，
-经由烧嘴砖供应到燃烧空间，在所述燃烧空间中进行烃的部分氧化反应，
-获得裂解气体，其在燃烧空间的下游通过注射含水骤冷介质被骤冷到80-90℃，得到：
-工艺水料流Iliq和
-产物气体料流Ig，
-所述产物气体料流Ig在冷却塔中通过与冷却水的直接热交换而冷却，得到：
-作为底部料流的工艺水料流IIliq，
-作为顶部料流的产物气体料流IIg，和
-侧料流，
-所述侧料流在静电过滤器中贫化烟灰，从而在静电过滤器中得到工艺水料流IIIliq，和
-工艺水料流Iliq、IIliq和IIIliq进行合并，并从具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道通过，得到合并的工艺水料流IVliq，
所述方法包括将合并的工艺水料流IVliq通过在一步闪蒸装置中的部分蒸发进行清洁操作，所述合并的工艺水料流IVliq是按照基于其总重量计的0.01-10重量％的比率蒸发，从而得到清洁的工艺水料流Vliq，所述清洁的工艺水料流Vliq被循环到工艺中。
2.根据权利要求1的方法，其中清洁的工艺水料流Vliq被全部循环到工艺中。
3.根据权利要求1的方法，其中清洁的工艺水料流Vliq的一个子料流是作为废水废弃，并且清洁的工艺水料流Vliq的其余子料流被循环到工艺中。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中合并的工艺水料流IVliq按照1-2重量％的比例蒸发，基于其总重量计。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发是通过闪蒸到真空进行的。
6.根据权利要求4的方法，其中部分蒸发是通过闪蒸到50-900毫巴绝对的真空进行的。
7.根据权利要求4的方法，其中部分蒸发是通过闪蒸到200-600毫巴绝对的真空进行的。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中通过闪蒸进行的部分蒸发是按照绝热方式进行的。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中部分蒸发通过热输入来促进。
10.根据权利要求9的方法，其中热输入是通过直接水蒸气注射进行的。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中具有表面颗粒沉淀剂的烟灰通道配备有盖子。
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