CN1043772C - 分散性油品添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散性油品添加剂的制备方法，其技术特征在于该方法包括聚异丁烯氧化、氧化产物的自由基加成烃化和酰胺化等多步反应。与现有技术相比本发明具有反应温度低、反应周期短、无结焦、不腐蚀设备、对人体无害等优点；同时，用本发明的方法制备的添加剂产品具有稳定性高、分散性好和添加剂用量少等优点。
Description
本发明涉及分散性油品添加剂的制备方法，尤其是以聚异丁烯为原料，制备丁二酰亚胺型分散性油品添加剂的方法。
USP3202678,USP3361673公开了一类用热加合工艺制备油品添加剂的方法。这种方法具有工艺简单、对设备无特殊要求等优点，但同时也存在着反应温度高、反应周期长及反应过程中结焦严重等缺点。
USP3231587介绍了一种用氯化烃化工艺制备分散性油品添加剂的方法。此方法克服了热加合工艺的缺点，降低了反应温度，缩短了反应时间，减少了结焦，但在氯化烃化反应过程中生成大量的氯化氢气体，会造成严重的生产设备腐蚀和对人体的毒害，及对环境的污染；另外通常会使产品中带有残氯而对其使用性能产生不良的影响。
USP3931024、W08803931中公开了一种以聚异丁烯为原料，通过空气氧化及与多烯多胺进行胺化等反应，制备分散性油品添加剂的方法。该方法由于仅具有氧化和胺化两步反应，使工艺比较简单，但同时也导致产品的氮含量较低，使用时为了达到理想的分散效果，常需采用较大的用量，除造成使用成本增高外，大剂量的加入添加剂，还有可能影响油品的使用性能。除此之外，此类方法由其技术特征所决定，制得的分散性添加剂产品均不具有丁二酰亚胺型结构，因而其高温稳定性能及分散性能较差。
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备丁二酰亚胺型分散性油品添加剂的方法。
本发明的技术特征在于该方法包括聚异丁烯氧化、氧化产物的自由基加成烃化和酰胺化多步反应，其具体操作如下：
(1)将平均分子量为800～1500的聚异丁烯置于反应容器中，升温至130～220℃并恒温，向该容器中以0.4～2.0升/分·公斤聚异丁烯的流量通入空气，进行氧化反应，当该反应容器中的物料组成达ACO/ACH3为0.05～0.80(红外光谱法，其中ACO/ACH3分别为红外光谱中1715cm-1和1755cm-1的羰基吸收峰与1360cm-1的甲基吸收峰的峰面积之比)时，停止反应，得到聚异丁烯氧化物。
(2)将(1)得到的聚异丁烯氧化物与不饱和脂肪酸酐混合均匀，升温至110～190℃并恒温，在氮气保护下滴加自由基引发剂并搅拌，进行自由基加成烃化反应；反应物料按聚异丁烯氧化物；不饱和脂肪酸酐为100；3.0～20.0(重量)的比例投入；自由基引发剂的用量为0.04～0.30摩尔/公斤聚异丁烯氧化物；反应过程随时取样分析，当反应物料的皂价达到40～90毫克氢氧化钾/克时，停止反应，用氮气吹扫以除去未反应的酸酐，将产物趁热过滤，除去少量不溶物，即得聚异丁烯基酸酐。
(3)将(2)得到的产物与稀释油按1∶0.8～1.5(重量)混合，在140～150℃的温度下，加入多烯多胺，搅拌，进行酰胺化反应；反应物料按多烯多胺与聚异丁烯基酸酐比为0.25～1∶1(摩尔)的比例投入；随时分除反应产生的水，直至理论量的水被分除即结束反应，得到中间产物A；将产物A过滤除去机械杂质，蒸除未反应的胺，即可得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品。
本发明所述方法还可以包括曼尼希反应步骤：将(3)得到的产物A，与甲醛及多烯多胺混合，升温至140～150℃并恒温，进行曼尼希反应；多烯多胺按化学计量投入，并使最终产品中总的氮含量为0.80～2.2重量％(以含50％稀释油的丁二酰亚胺型无灰分散剂产品重量计)；甲醛的用量为多烯多胺用量的1～3倍(摩尔)；反应过程中随时分除生成的水，直至理论量的水被除去即结束反应，得到中间产物B；将产物B过滤除去机械杂质并减压蒸馏除去未反应的胺，即可得到丁二酰亚胺分散剂产品。
上述分除反应理论量的水，是指分除按化学计量计算应生成的水，可采用静置分层后分除的方法。
本发明所述的反应物皂价测试采用SY 2604-77方法。
本发明所述的方法，还可以包括酐化反应步骤：将产物A或产物B与酸酐混合，升温至140～150℃，进行酐化反应；酸酐的用量为每公斤产物A或产物B0.04～0.15摩尔；反应持续进行0.5～1.5小时，停止反应；过滤除去机械杂质并蒸除未反应的胺和酸酐，即得丁二酰亚胺分散剂产品。
本发明所述的滤除机械杂质的方法，为常规的过滤方法，可以是普通的常规过滤或减压过滤等；所述的蒸除未反应物的方法，为常规的蒸馏方法，最好是减压蒸馏。
在氧化反应中所用的聚异丁烯分子量最好是840～1200；所述空气氧化反应的空气流量最好是0.6～1升/分钟·公斤聚异丁烯，氧化反应温度最好是180～200℃，氧化深度最好是ACO/ACH3为0.4～0.6。
本发明所述的红外光谱测量氧化深度的方法为常规的红外光谱分析方法，即将反应物取样后放入红外光谱仪的样品池中，测量其红外光的吸收波谱即可。
在自由基加成烃化反应中所用的不饱和脂肪酸酐最好是马来酸酐；反应物的投料比最好是聚异丁烯氧化物；不饱和脂肪酸酐为100∶9.0～10.0(重量)；自由基引发剂的用量最好是0.08～0.20摩尔/公斤聚异丁烯氧化物；所述的自由基引发剂是过氧化物类或偶氮化合物引发剂，特别是叔丁基过氧化物、二叔丁基过氧化物、苯酰基过氧化物或偶氮腈类化合物，最好是叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰及偶氮二异丁腈；所述的自由基加成烃化反应的反应温度最好是150～170℃。
在酰胺化反应中所用的多烯多胺最好是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺以及它们的混合物；其中反应物的投料比最好是多烯多胺聚∶聚异丁烯基酸酐为0.34～1∶1(摩尔)。
在曼尼希反应中所用的多烯多胺最好是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺以及它们的混合物；所述的甲醛可以是多聚甲醛或甲醛的水溶液；其中多烯多胺的用量按化学计量投入，最好使最终产品中氮含量为1.0～1.2重量％；甲醛的用量最好是曼尼希反应多烯多胺用量的1～2倍(重量)。
所述多烯多胺混合物，是指其中任两种多烯多胺混合物；其混合比例最好是1∶0.8～1.2(摩尔)。
在酐化反应中所用的酸酐，最好是乙酸酐，其用量最好是0.08～0.12摩尔/公斤产物。
本发明由于采用了聚异丁烯氧化、氧化产物的自由基加成烃化和酰胺化等多步反应制备丁二酰亚胺型分散型油品添加剂，与制备丁二酰亚胺型分散剂的现有技术相比具有反应温度低、反应周期短、无结焦、不腐蚀设备、对人体无害等优点；本发明由于引入了自由基加成烃化反应步骤，使其分散剂产品具有丁二酰亚胺型结构，与采用氧化-胺化工艺制备油品添加剂的现有技术相比具有稳定性高、分散性好和添加剂用量少等优点。
下面结合实例进一步介绍本发明的技术特点。实例1实例1～4介绍了聚异丁烯氧化反应过程。
将800克的聚异丁烯(平均分子量为1200，兰州炼油化工总厂生产)置于三口瓶中，将多孔导气管插入三口瓶底部，以0.6升/分·公斤聚异丁烯的流量通入空气，然后加热升温至190℃，并激烈搅拌，进行常压氧化反应，反应1小时后，取样经红外光谱分析，得到氧化深度为ACO/ACH3=0.3的聚异丁烯氧化物1-1。
实例2
将聚异丁烯800克(平均分子量为844，锦州石油化工公司生产)置于三口瓶中，将多孔导气管插入三口瓶底部，以0.6升/分·公斤聚异丁烯的流量通入空气，然后加热升温至200℃，并激烈搅拌，进行常压氧化反应，反应1小时后，取样经红外光谱分析，得到氧化深度为ACO/ACH3=0.5的聚异丁烯氧化物1-2。
实例3
将974克的聚异丁烯(平均分子量为976，兰州炼油化工总厂生产)置于三口瓶中，将多孔导气管插入三口瓶底部，以1.6升/分·公斤聚异丁烯的流量通入空气，然后加热升温至130℃，并激烈搅拌，进行常压氧化反应，反应1小时后，取样经红外光谱分析，得到氧化深度为ACO/ACH3=0.13和的聚异丁烯氧化物1-3。
实例4
别将1000克的聚异丁烯(平均分子量为976，兰州炼油化工总厂生产)置于三口瓶中，将多孔导气管插入三口瓶底部，以2.0升/分·公斤聚异丁烯的流量通入空气，然后加热升温至200℃，并激烈搅拌，进行常压氧化反应，反应2小时后，取样经红外光谱分析，得到氧化深度为ACO/ACH3=0.7的聚异丁烯氧化物1-4。
实例5
实例5～8介绍了聚异丁烯氧化物的自由基加成烃化反应过程。
将600克例1的产物1-2置于三口瓶中，并加入54.6克的马来酸酐(市售产品，化学纯)，在氮气保护下搅拌升温至160℃，两小时内滴加二叔丁基过氧化物0.06摩尔(北京北郊精细化工厂产品)，反应3小时后，将温度升至180℃，用氮气吹扫1小时以便除去未反应的马来酸酐，产物趁热过滤除去所含的少量杂质。用SY2604-77法测定皂价，得皂价为76.0毫克氢氧化钾/克的烃化产物2-2。
实例6
将50克例3的产物1-3置于三口瓶中，并加入5克的马来酸酐(市售产品，化学纯)，在氮气保护下搅拌升温至160℃，加入二叔丁基过氧化物0.013摩尔(北京北郊精细化工厂产品)，反应2小时后，将温度升至190℃，用氮气吹扫1小时以便除去未反应的马来酸酐，产物趁热过滤除去所含的少量杂质。用SY 2604-77法测定皂价，得皂价为62.3毫克氢氧化钾/克的烃化产物2-3。
实例7
将50克例4的产物1-4置于三口瓶中，并加入8.5克的马来酸酐(市售产品，化学纯)，在氮气保护下搅拌升温至160℃，两小时内滴加二叔丁基过氧化物0.013摩尔(北京北郊精细化工厂产品)，反应3小时后，将温度升至185℃，用氮气吹扫1小时以便除去未反应的马来酸酐，产物趁热过滤除去所含的少量杂质。用SY 2604-77法测定皂价，得皂价为85.7毫克氢氧化钾/克的烃化产物2-4。
实例8
将50克例1的产物1-1置于三口瓶中，并加入3.5克的马来酸酐(市售产品，化学纯)，在氮气保护下搅拌升温至160℃，两小时内滴加偶氮二异丁腈0.015摩尔(北京北郊精细化工厂产品)，反应3小时后，将温度升至180℃，用氮气吹扫1小时以便除去未反应的马来酸酐，产物趁热过滤除去所含的少量杂质。用SY 2604-77法测定皂价，得皂价为47.4毫克氢氧化钾/克的烃化产物2-1。
实例9
实例9～11介绍了酰胺化及酐化反应过程。
将100克例5的产物2-2置于三口瓶中，加入100克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至145℃，将0.05摩尔按1∶1(摩尔)的比例混合的三乙烯四胺及四乙烯五胺(北京化工厂生产)混合物加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入0.98克醋酸酐逐渐升温至140℃，搅拌1小时，反应结束后过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺。得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-2，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为1.0重量％。
实例10
将100克例5的产物2-2置于三口瓶中，加入100克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至140℃，将0.1摩尔按1∶1(摩尔)的比例混合的三乙烯四胺及四乙烯五胺(北京化工厂生产)混合物加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入0.98克醋酸酐逐渐升温至140℃，搅拌1小时，反应结束后过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺。得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-1，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为2.11重量％。
实例11
将100克例5的产物2-2置于三口瓶中，加入100克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至150℃，将0.034摩尔按1∶1(摩尔)的比例混合的三乙烯四胺及四乙烯五胺(北京化工厂生产)混合物加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入0.98克醋酸酐逐渐升温至140℃，搅拌1小时，反应结束后过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺。得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-3，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为0.9重量％。
实例12
本实例介绍了酰胺化反应过程。
将50克例7的产物2-4置于三口瓶中，加入50克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至140℃，将0.1摩尔按1∶1(摩尔)的比例混合的三乙烯四胺及四乙烯五胺(北京化工厂生产)混合物加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后结束反应，滤去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺。得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-4，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为1.1重量％。
实例13
实例13～15介绍了酰胺化及曼尼希反应过程。
将50克例6的产物2-3置于三口瓶中，加入50克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至140℃，将0.05摩尔三乙烯四胺(北京化工厂生产)加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入0.3克四乙烯五胺和0.11克多聚甲醛，随时除去生成的水，2小时后停止反应，过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺，得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-5，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为0.95重量％。
实例14
将50克例8的产物2-1置于三口瓶中，加入50克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至150℃将0.05摩尔三乙烯四胺(北京化工厂生产)加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入1.0克三乙烯四胺和0.2克多聚甲醛，随时除去生成的水，2小时后停止反应，过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺，得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-6，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为0.97重量％。
实例15
将50克例5的产物2-2置于三口瓶中，加入50克的150SN稀释油(大连石油化工公司生产)，在氮气保护下搅拌、升温至145℃将0.034摩尔三乙烯四胺(北京化工厂生产)加入到反应物中，反应过程中随时除去生成的水。3小时后降温至100℃，加入1克三乙烯四胺和0.2克多聚甲醛，随时除去生成的水，2小时后停止反应，过滤除去机械杂质，减压蒸馏除去未反应的胺，得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品3-7，产品含有50重量％150SN稀释油，氮含量为1.1重量％。
对比例1
本实例是按WO8803931公开的方法制备添加剂产品的过程。
将50克例1的产物1-2置于三口瓶中，在氮气保护下，将2.1克按1∶1(摩尔)的比例混合的三乙烯四胺及四乙烯五胺(北京化工厂生产)混合物加入到三口瓶中，升温至170℃，反应3小时，然.后降温至100℃，加入0.6克的多聚甲醛(南京宁江化工厂生产)。在180℃下反应1小时，反应结束后过滤并减压除去未反应胺，得到氮含量为1.0重量％的产物D-1。
对比例2
本实例是按USP3361673公开的方法制备添加剂产品的过程。
将100克聚异丁烯(平均分子量为976，兰州炼油化工总厂生产)及11克马来酸酐置于三口瓶中，在氮气保护下，在220～230℃下，搅拌反应11小时，反应结束后用氮气吹扫1小时，滤除反应产生的焦质，得到中间产物C。
将50克产物C与41克150SN稀释油混合，搅拌下加入0.05摩尔三乙烯四胺145℃下进行胺化反应，即得到含45重量％稀释油、氮含量为1.10重量％的产物D-2。
对比例3
本实例是按USP3231587公开的方法制备添加剂产品的过程。
将100克聚异丁烯(平均分子量为976，兰州炼油化工总厂生产)及11克马来酸酐置于尾部带有氯化氢吸收系统的三口瓶中，在175℃下，向瓶内通入干燥氯气，搅拌反应5.5小时后，停止通氯气；在氮气氛下于195℃继续反应5.5小时，吹扫1小时，滤去机械杂质，得到中间产物D。
将50克产物D与27克150SN稀释油混合，搅拌下加入0.05摩尔三乙烯四胺145℃下进行胺化反应，即得到含35重量％稀释油、氮含量为1.0重量％的产物D-3。
实例16
实例16～19介绍了将上述添加剂产品加入到润滑油中，油品的成焦板实验过程。
将14克上述添加剂产品，加入到486克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得实验油备用。
成焦板A的实验条件如下：
将260克上述实验油，放入板式成焦器的样品槽中，在油温100℃，板温320℃，连续评定6小时，停止评定实验并称重，得到焦重数据(其数值越小越好)，结果见表1。
实例17
将14克上述添加剂产品，加入到486克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得实验油备用。
成焦板B的实验条件如下：
将260克上述实验油，放入板式成焦器的样品槽中，在油温150℃，板温340℃，连续评定6小时，停止评定实验并称重，得到焦重数据，结果见表1。
实例18
将14克上述添加剂产品，加入到486克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得实验油备用。
成焦板C的实验条件如下：
将260克上述实验油，放入板式成焦器的样品槽中，在油温100℃，板温300℃，累积间歇评定：开机15秒，停机45秒，再开机15秒，停机45秒，如此反复进行，直至1小时后，停止评定实验并称重，得到焦重数据(其数值越小越好)，结果见表1。
实例19
将14克上述添加剂产品，加入到486克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得实验油备用。
成焦板D的实验条件如下：
将260克上述实验油，放入板式成焦器的样品槽中，在油温100℃，板温320℃，累积间歇评定；开机15秒，停机45秒，再开机15秒，停机45秒，如此反复进行，直至1小时后，停止评定实验并称重，得到焦重数据(其数值越小越好)，结果见表1。
实例20
本实例介绍了将上述添加剂产品加入到润滑油中，油品的斑点实验过程。
将0.2克上述添加剂、0.2克碳黑(北京橡胶总厂产品)与19.6克150SN润滑油(大连石化公司产品)混合后搅拌均匀，在50℃下放置18小时，得到实验油。
将一滴上述实验油滴于滤纸上，2小时后测量扩散圈与油滴圈的比值，得到斑点实验数据(数值越大越好)，结果见表1。
实例21
本实例介绍了将D-2和3-7添加剂与其他添加剂一起加入到润滑油中，配制成CC级油的过程及对该油品的成焦板实验过程。
将2.3克对比例2制得的D-2、3.7克高碱性合成磺酸盐(牌号Hitec E611美国Cooper公司产品)、1克T202二烷基二硫代磷酸锌(锦州石油六厂产品)和10ppm甲基硅油(上海树脂厂产品)组成的复合添加剂，加入到83克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得CC-1实验油。
将由2.3克对实例2制得的3-7、3.7克高碱性合成磺酸盐(牌号Hitec E611，美国Cooper公司产品)、1克T202二烷基二硫代磷酸锌(锦州石油六厂产品)和10ppm甲基硅油(上海树脂厂产品)组成的复合添加剂，加入到83克润滑油(商业牌号为上-203润滑油，上海炼油厂生产)中搅拌均匀，制得CC-2实验油。
将CC-1和CC-2实验油，按照实例16～19所述的成焦板A、B、C和D四种评定方法，进行成焦板实验，结果见表2。
表1
表2
| 产品号 | 成焦板实验(焦重，毫克) | 斑点实验 | |||
| A | B | C | D | ||
| 3-1 | / | 8.6 | / | 41.3 | / |
| 3-2 | / | 10.4 | / | 32.5 | 57 |
| 3-3 | / | 10.9 | / | 35.7 | 55 |
| 3-4 | / | 37.6 | / | / | 56 |
| 3-5 | 11.0 | / | / | / | 54 |
| 3-6 | / | 40.1 | / | / | 54 |
| 3-7 | 11.7 | 32.0 | / | / | 56 |
| D-1 | / | 13.0 | / | 53.2 | 50 |
| D-2 | / | 12.1 | / | 42.3 | / |
| D-3 | / | 14.6 | / | 50.0 | 54 |
| 产品号 | 成焦板实验(焦重，毫克) | |||
| A | B | C | D | |
| CC-1 | 14.1 | 12.5 | 23.6 | 49.8 |
| CC-2 | 4.0 | 9.0 | 11.9 | 39.8 |
Claims (7)
1．一种由聚异丁烯为原料制备丁二酰亚胺型油品添加剂的方法，其特征在于该方法包括聚异丁烯氧化、氧化产物的自由基加成烃化和酰胺化多步反应，其具体操作如下：
(1)将平均分子量为800～1500的聚异丁烯置于反应容器中，升温至130～220℃并恒温，向该容器中以0.4～2.0升/分·千克聚异丁烯的流量通入空气，进行氧化反应，当该反应容器中的物料组成达ACO/ACH3为0.05～0.80时，停止反应，得到聚异丁烯氧化物；
(2)将(1)得到的聚异丁烯氧化物与马来酸酐混合均匀，升温至110～190℃并恒温，在氮气保护下滴加自由基引发剂并搅拌，进行自由基加成烃化反应；反应物料按聚异丁烯氧化物∶马来酸酐为100∶3.0～20.0(重量)的比例投入；自由基引发剂的用量为0.04～0.30摩尔/千克聚异丁烯氧化物；反应过程随时取样分析，当反应物料的皂价达到40～90毫克氢氧化钾/克时，停止反应，用氮气吹扫以除去未反应的酸酐，将产物趁热过滤，除去少量焦质及不溶物，即得聚异丁烯基酸酐；
(3)将(2)得到的产物与稀释油按1∶0.8～1.5(重量)混合，在140～150℃的温度下，加入选自三乙烯四胺或四乙烯五胺之一的多烯多胺，搅拌，进行酰胺化反应；反应物料按多烯多胺与聚异丁烯基酸酐比为0.25～1∶1(摩尔)的比例投入；随时分除反应产生的水，直至理论量的水被分除即结束反应，得到中间产物A；将产物A过滤除去机械杂质，蒸除未反应的胺，即可得到丁二酰亚胺型无灰分散剂产品。
2．按照权利要求1所述方法，其特征在于该方法还包括酐化反应步骤：将1(3)得到的产物A与酸酐混合，升温至140～150℃，进行酐反应；酸酐的用量为每千克产物A0.04～0.15摩尔；反应持续进行0.5～1.5小时，停止反应；过滤除去机械杂质并蒸除未反应的胺或酸酐，即得丁二酰亚胺分散剂产品。
3．按照权利要求1所述方法，其特征在于所述的聚异丁烯分子量是840～1200；所述空气氧化反应的空气流量是0.6～1升/分钟·千克聚异丁烯，氧化反应温度是180～200℃，氧化深度是ACO/ACH3为0.4～0.6。
4．按照权利要求1所述方法，其特征在于1(2)所述反应物的投料比是聚异丁烯氧化物∶马来酸酐为100∶9.0～10.0(重量)；自由基引发剂的用量是0.08～0.20摩尔/千克聚异丁烯氧化物；所述的自由基引发剂选自过氧化物类或偶氮腈类引发剂；所述的自由基加成烃化反应的反应温度是150～170℃。
5．按照权利要求1或4所述方法，其特征在于自由基引发剂选自叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈之一。
6．按照权利要求1所述方法，其特征在于1(3)所述反应物的投料比是多烯多胺∶聚异丁烯基酸酐比为0.34～1∶1(摩尔)。
7．按照权利要求2所述方法，其特征在于所述的酸酐是乙酸酐，其用量是0.08～0.12摩尔/千克产物。
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