CN104370298A - 一种纳米锂离子导体铝酸锂粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纳米材料制备技术范围的一种纳米锂离子导体铝酸锂（LiAlO2）粉体的制备方法。该方法首先通过阳极氧化的方法制备AAO模板，再采用AAO模板，水热制备LiAlO2纳米粉。即以AAO模板为铝源，LiNO3和Li2CO3为锂源通过水热反应制备纳米LiAlO2。本发明与其他制备LiAlO2的方法相比，具有工艺简单易行、成本低、过程易控制、产率高，产物分散性良好，粒度分布窄的优点，为制备纳米LiAlO2提供了新方法。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术范围，特别涉及一种纳米锂离子导体铝酸锂（LiAlO2）粉体的制备方法。
背景技术
铝酸锂在工业的用途主要集中于两方面：一是其具有很强的高温、抗熔融碳酸盐腐蚀能力，因而普遍用作熔融碳酸盐燃料电池的电解质支撑体材料；另一应用是在核领域上，由于核领域主要是利用聚变－裂变混合堆作为开发新能源，其中最主要的材料氚在聚变裂变混合堆中大量消耗，目前行之有效的方法是让含锂材料经中子辐射后转变为氚。由于铝酸锂良好的辐照特性，在高温下具有良好的化学、热稳定性和力学稳定性，与其它材料的相容性好，可以作为聚变－裂变发应堆中的氚增殖材料。
在现有技术中，LiAlO2粉体的合成方法主要有固相法、溶胶－凝胶法、醇盐水解法、模板湿化学法、喷雾热解法、高温自蔓延合成和水热法。固相法制备过程需要较高的温度，而且制得粉体的粒径受所用起始原料粉体粒径的限制，制备过程中易引入杂质。溶胶－凝胶法制备过程复杂、成本高、产物的颗粒尺寸较大、比表面积有限，而且反应周期较长，反应后存在较多的副产物和一定含量的无定形成份, 需经高温煅烧除去, 对设备要求也较高。醇盐水解法同样存在溶胶－凝胶法的缺点。喷雾热解法所制备粉体呈0.6～0.7??m的球形颗粒。模板湿化学方法用于制备大孔径的多孔铝酸锂粉体。高温自蔓延法制备LiAlO2粉体的缺点是产物的纯度较低、副产物较多，且产物的比表面积有限。水热法工艺简单，产物分散性好，但工艺参数难以控制，所得产物需要经过热处理之后才能转变为LiAlO2。
目前，利用阳极氧化铝为模板制备纳米材料应用越来越广泛，工艺越来越成熟。发明专利公开号为CN 101037229 A，名称为“一种以阳极氧化铝为模板利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米材料的方法”的中国专利，叙述了以阳极氧化铝AAO为模板制备纳米材料的方法，简单实用，容易实施。这种方法AAO仅作为一个模板，通过控制AAO的制备条件，调控产物的形貌及孔径大小。如果控制AAO的制备条件，以AAO为模板制备纳米LiAlO2，AAO作为模板，也是制备LiAlO2的铝源，制备纳米级别的LiAlO2，产物分散性好，过程简单易控制、成本低。而目前尚无以AAO为模板制备LiAlO2的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米锂离子导体LiAlO2粉体的制备方法，其特征在于，以AAO为模板制备纳米LiAlO2,包括如下步骤：
1）制备AAO模板。制备AAO模板主要采用阳极氧化方法，具体是铝箔经过常规的退火、去脂、抛光、阳极氧化、冲洗干燥工序;其中阳极氧化是将处理好的铝箔夹在电源的正极作为阳极，用镍片作为阴极，以浓度为0.3-0.5mol/L草酸溶液为电解液，在30-50V氧化电压、电解温度10-20℃及对电极面积比为1:1-1:2的条件下，阳极氧化至电流为零。
2）以AAO为模板，水热制备LiAlO2纳米粉。其具体制备过程为取质量比为1:1-1:2的锂源与铝源，将锂源溶于去离子水中搅拌成均一的液体之后，加入铝源，最后将其移入具有聚四氟乙烯防腐衬里的高压反应釜中；密封后将反应釜置于200～220℃的均相反应器中进行水热反应48～72h；反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下700～800℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉。
所述锂源为LiNO3或Li2CO3，
所述铝源为AAO模板。
所述阳极氧化是以浓度为0.3mol/L草酸溶液为电解液，在40V氧化电压、电解温度15℃及对电极面积比为1:1的条件下，阳极氧化至电流为零。
本发明的有益效果是采用AAO模板水热制备锂性离子导体LiAlO2纳米粉，具有工艺简单易行、成本低、过程易控制、产率高，产物分散性良好，粒度分布窄的优点，与其他制备LiAlO2的方法相比，制备出了特殊形貌状态的纳米级LiAlO2，为制备纳米LiAlO2提供了新方法。
附图说明
图1为实施例1中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图2为实施例1中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图3为实施例2中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图4为实施例2中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图5为实施例3中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图6为实施例3中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图7为实施例4中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图8为实施例4中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图9为实施例5中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图10为实施例5中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图11为实施例6中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图12为实施例6中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图13为实施例7中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图14为实施例7中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图15为实施例8中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图16为实施例8中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图17为实施例9中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图18为实施例9中LiAlO2纳米粉的SEM图。
图19为实施例10中LiAlO2纳米粉的XRD图。
图20为实施例10中LiAlO2纳米粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
按质量比为1:1称取AAO模板和LiNO3，将AAO模板放入水热反应釜中，将LiNO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中，密封后将反应釜置于200℃的均相反应器中进行水热反应48h，反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下700℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图1-2所示）；其中AAO模板是按照阳极氧化条件：以浓度为0.3mol/L草酸溶液为电解液，在40V氧化电压、电解温度15℃及对电极面积比为1:1的条件下，阳极氧化至电流为零；制备得到。所制备得到的AAO模板应用后面的各实施例。
实施例2
按质量比1:2称取AAO模板和LiNO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将LiNO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中，密封后将反应釜置于220℃的均相反应器中进行水热反应72h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下800℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图3-4所示）。
实施例3
按质量比1:1.5称取AAO模板和LiNO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将LiNO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于200℃的均相反应器中进行水热反应56h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下700℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图5-6所示）。
实施例4
按质量比1:1.3称取AAO模板和LiNO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将LiNO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于210℃的均相反应器中进行水热反应72h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下740℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图7-8所示）。
实施例5
按质量比1:1.8称取AAO模板和LiNO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将LiNO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于215℃的均相反应器中进行水热反应68h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下780℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图9-10所示）。
实施例6
按质量比1:1称取AAO模板和Li2CO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将Li2CO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于200℃的均相反应器中进行水热反应48h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下700℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图11-12所示）。
实施例7
按质量比1:2称取AAO模板和Li2CO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将Li2CO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于220℃的均相反应器中进行水热反应72h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下800℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图13-14所示）。
实施例8
按质量比1:1.7称取AAO模板和Li2CO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将Li2CO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于216℃的均相反应器中进行水热反应59h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下700℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图15-16所示）。
实施例9
按质量比1:1.4称取AAO模板和Li2CO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将Li2CO3溶于去离子水，倒入水热反应釜中。密封后将反应釜置于212℃的均相反应器中进行水热反应70h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下715℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图17-18所示）。
实施例10
按质量比1:1.9称取AAO模板和Li2CO3，将实施例1制备的AAO模板放入水热反应釜中，将Li2CO3溶于去离子水中，倒入水热反应釜。密封后将反应釜置于216℃的均相反应器中进行水热反应68h。反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用无水乙醇和去离子水清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中空气气氛下770℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉（如图19-20所示）。
Claims (4)
1.一种纳米锂离子导体LiAlO2粉体的制备方法，其特征在于，以AAO为模板制备纳米LiAlO2，包括如下步骤：
1）制备AAO模板，制备AAO模板主要采用阳极氧化方法，具体是铝箔经过常规的退火、去脂、抛光、阳极氧化、冲洗干燥工序；其中阳极氧化是将处理好的铝箔夹在电源的正极作为阳极，用镍片作为阴极，以浓度为0.3-0.5mol/L草酸溶液为电解液，在30-50V氧化电压、电解温度10-20℃及对电极面积比为1:1-1:2的条件下，阳极氧化至电流为零；
2）以AAO为模板，水热制备LiAlO2纳米粉，其具体制备过程为取质量比为1:1-1:2的锂源与铝源，将锂源溶于去离子水中搅拌成均一的液体之后，加入铝源，最后将其移入具有聚四氟乙烯防腐衬里的高压反应釜中；密封后将反应釜置于200～220℃的均相反应器中进行水热反应48～72h；反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开釜盖后过滤，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，产物经80℃真空干燥，在箱式炉中，空气气氛下700～800℃煅烧后得到白色蓬松分散的LiAlO2纳米粉。
2.根据权利要求1所述一种纳米锂离子导体LiAlO2粉体的制备方法，其特征在于，所述锂源为LiNO3或Li2CO3。
3.根据权利要求1所述一种纳米锂离子导体LiAlO2粉体的制备方法，其特征在于，所述铝源为AAO模板。
4.根据权利要求1所述一种纳米锂离子导体LiAlO2粉体的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化是以浓度为0.3mol/L草酸溶液为电解液，在40V氧化电压、电解温度15℃及对电极面积比为1:1的条件下，阳极氧化至电流为零。
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