CN104368822B - 利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法,涉及一种金属纳米管的制备方法。所述方法以磷脂管为模板,DOTAP的掺入使磷脂管表面带正电,可吸附部分氯钯酸根离子于磷脂管表面,以抗坏血酸为还原剂存在下,将吸附在磷脂管表面的氯钯酸离子、氯铂酸粒子还原成Pd粒子、Pt粒子作为晶种;当形成足够的晶种后,原位合成Pd纳米管以及Pt纳米管。该方法无需加热,且可根据需要合成尺寸形貌可控的金属纳米管,该金属纳米管表面粗糙,在催化方面以及储氢有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属纳米管的制备方法,具体涉及一种采用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法。
背景技术
金属纳米一维结构具有比表面积大、表面反应活性高、表面活性中心多、催化效率高以及吸附能力强等优异特性,可应用于电学、催化、磁学材料与光催化等诸多领域。通过磷脂分子自组装形成的磷脂管形貌尺寸可控,具有一定的柔韧度与刚性,可作为模板合成形貌尺寸可控的功能材料。利用磷脂管作为模板原位合成纳米结构的方法简单,时间短,且形貌均一、尺寸可控,模板容易去除。因此,发明一种工艺简单、重复性好且产率高的金属纳米管的制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法,该方法无需加热,且可根据需要合成尺寸形貌可控的金属纳米管,该金属纳米管表面粗糙,在催化方面以及储氢有巨大的应用潜力。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一、磷脂管模板的制备:将0.3~1mgDC8,9PC(联乙炔基甘油磷脂酰胆碱)与0.033~0.11mg阳离子磷脂DOTAP(1,2-二油烯氧基-3-三甲氨基丙烷)溶于0.21~0.7ml乙醇溶液中,再加入0.09~0.3ml水,立即有白色絮状沉淀产生,反应进行20~30分钟后离心洗涤沉淀,得到磷脂管模板。
二、晶核的制备:(1)向步骤一制备的磷脂管模板中加入0.3~1ml、56~112mM氯钯酸或氯铂酸溶液,震荡混匀,静置5~10小时,离心洗涤2~3次,去掉上层清液,加入0.3~1ml0.67~0.8M抗坏血酸(或微量硼氢化钠),溶液立刻出现黑色沉淀,离心洗涤去除多余的抗坏血酸,(2)重复步骤(1)3~4次。
三、金属纳米管的制备:向步骤二制备的具有足够晶核的磷脂管溶液中加入0.3~1ml0.67~0.8M抗坏血酸,然后逐滴地加入氯钯酸或氯铂酸0.3~1ml,10~15分钟后离心洗涤3~4次,加入乙醇去除模板后,即制得钯纳米管或铂纳米管。
本发明以磷脂管为模板,DOTAP的掺入使磷脂管表面带正电,可吸附部分氯钯酸根离子于磷脂管表面,以抗坏血酸为还原剂存在下,将吸附在磷脂管表面的氯钯酸离子、氯铂酸粒子还原成Pd粒子、Pt粒子作为晶种;当形成足够的晶种后,原位合成Pd纳米管以及Pt纳米管。
相比于现有技术,本方法具有以下优点:
(1)该模板法简单,制备的金属纳米管形貌均一、尺寸可控;
(2)所有步骤均在室温条件下进行,无需加热;
(3)制得的金属纳米管表面粗糙,具有较大的比表面积;
(4)该合成工艺重复性好;
(5)通过本发明所制备的金属纳米管可作为催化剂和潜在储氢材料应用于能源领域与环境领域。
(6)可以推广到其它金属纳米管,例如Rh等贵金属。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的钯纳米管的扫描电子显微镜形貌图;
图2为本发明实施例2所制备的铂纳米管的扫描电子显微镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的阐述,但并不局限于此,凡事对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围内。
实施例1:
Pd纳米管制备过程分为三步:
第一步、制备磷脂管模板。将0.3mg的DC8,9PC与0.033mg的DOTAP溶于210μl乙醇溶液中,待完全溶解后加入90μl蒸馏水,溶液中立刻出现白色絮状沉淀。反应进行30分钟后离心洗涤。
第二步、模板表面生长Pd粒子。离心去除磷脂管模板的上层清液,加入300μl56mMH2PdCl4溶液,震荡混匀,静置5小时,离心洗涤3次,去掉上层清液,加入300μl0.67M抗坏血酸,溶液立刻出现黑色沉淀,离心洗涤去除多余的抗坏血酸。重复此步骤三次。
第三步、Pd纳米管的制备。向有第二步制得的磷脂管溶液中加入300μl0.67M抗坏血酸,然后逐滴地加入300μl56mM氯钯酸,离心洗涤,加入乙醇去除模板后即制得Pd纳米管。如图1所示,本实施例制备的Pd纳米管表面粗糙,具有较大的比表面积。
实施例2:
Pt纳米管制备过程分为三步:
第一步、制备磷脂管模板。将0.3mg的DC8,9PC与0.033mg的DOTAP溶于210μl乙醇溶液中,待完全溶解后加入90μl蒸馏水,溶液中立刻出现白色絮状沉淀。反应进行30分钟后离心洗涤。
第二步、模板表面生长Pt粒子。离心去除磷脂管模板的上层清液,加入300μl56mMH2PtCl6溶液,震荡混匀,静置5小时,离心洗涤3次,去掉上层清液,加入微量硼氢化钠,溶液立刻出现黑色沉淀,离心洗涤去除多余的硼氢化钠。重复此步骤三次。
第三步、Pt纳米管的制备。向有第二步制得的磷脂管溶液中加入300μl0.67M抗坏血酸,然后逐滴地加入300μl56mM氯铂酸,离心洗涤,加入乙醇去除模板后即制得Pt纳米管。如图2所示,本实施例制备的Pt纳米管表面粗糙,具有较大的比表面积。
Claims (3)
1.一种利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、磷脂管模板的制备:将0.3~1mgDC8,9PC与0.033~0.11mgDOTAP溶于0.21~0.7ml乙醇溶液中,再加入0.09~0.3ml水,立即有白色絮状沉淀产生,反应进行20~30分钟后离心洗涤沉淀,得到磷脂管模板;
二、晶核的制备:(1)向步骤一制备的磷脂管模板中加入0.3~1ml氯钯酸或氯铂酸溶液,震荡混匀,静置5~10小时,离心洗涤2~3次,去掉上层清液,加入0.3~1ml抗坏血酸,溶液中出现黑色沉淀,离心洗涤去除多余的抗坏血酸,(2)重复步骤(1)3~4次;
三、金属纳米管的制备:向步骤二制备的具有足够晶核的磷脂管溶液中加入0.3~1ml抗坏血酸,然后逐滴地加入0.3~1ml氯钯酸或氯铂酸,10~15分钟后离心洗涤3~4次,加入乙醇去除模板后,即制得钯纳米管或铂纳米管。
2.根据权利要求1所述的利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法,其特征在于所述氯钯酸或氯铂酸溶液的浓度为56~112mM。
3.根据权利要求1所述的利用磷脂管作为模板制备金属纳米管的方法,其特征在于所述抗坏血酸的浓度为0.67~0.8M。
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