CN104364007A - 喷雾干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备喷雾干燥的洗涤剂粉末的方法，所述方法包括：(a)在混合器中形成含水洗涤剂浆液；(b)将所述含水洗涤剂浆液从所述混合器转移至管，所述管穿过第一泵，然后穿过第二泵至喷雾嘴；(c)在第一泵之后并且在第二泵之前的管中，使粘度小于2Pa.s的液体洗涤剂成分接触含水洗涤剂浆液以形成混合物；(d)使所述混合物通过喷雾嘴喷入到喷雾干燥塔中；以及(e)将所述混合物喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末，其中在所述第一泵与第二泵之间引入富氮气体。
Description
技术领域
本发明涉及喷雾干燥方法。
背景技术
喷雾干燥是用于制备衣物洗涤剂基础粉末的标准方法。通常，在混合器如螺旋式混合器中将洗涤剂成分混合在一起以形成含水洗涤剂浆液。然后将该浆液沿着管转移穿过第一低压泵，接着穿过第二高压泵至喷雾嘴。在第一泵与第二泵之间，加入液体洗涤剂成分。然后将所述浆液从第二泵喷雾到喷雾干燥塔中，并且喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末。高压泵与喷雾嘴之间的管内的浆液处于高压下。
消费者习惯于将特定量的洗涤剂粉末投配到洗液中。如果粉末密度过高，则它们将趋于剂量过量，因为相同体积的高密度粉末比等体积低密度粉末包含更多的洗涤剂活性物质。因此，希望制备具有低密度的衣物洗涤剂粉末。
传统上，将富氮气体注入到介于高压泵与喷雾嘴之间的高压管中。富氮气体与浆液混合形成包含富氮气泡的浆液。因此，富氮气泡分散于高压浆液中，并且在干燥期间被捕集于喷雾干燥的浆液液滴内，随后被捕集于喷雾干燥的粉末中。
然而，该方法的问题在于截留富氮气泡的低效率。因此，为达到低密度，需要将大体积富氮气体泵送到高压浆液中。由于实现泵送大体积富氮气体所需的设备，这是低效并且昂贵的。
因此，本领域需要改善捕获富氮气体的效率，以获得低密度洗涤剂粉末。
本发明人已惊奇地发现，在第一泵与第二泵之间将富氮气体引入到浆液中，提高了气泡截留的效率，从而以显著下降的富氮气体注入含量，获得更低密度的喷雾干燥的洗涤剂粉末。
发明内容
本发明涉及一种用于制备喷雾干燥的洗涤剂粉末的方法，所述洗涤剂粉末包含：
(i)去污表面活性剂；和
(ii)其它洗涤剂成分；
其中所述方法包括以下步骤：
(a)在混合器中形成含水洗涤剂浆液；
(b)将所述含水洗涤剂浆液从所述混合器转移至管，所述管穿过第一泵，然后穿过第二泵至喷雾嘴；
(c)在第一泵之后并且在第二泵之前的管中，使粘度小于2Pa.s的液体洗涤剂成分接触含水洗涤剂浆液以形成混合物；
(d)使所述混合物通过喷雾嘴喷入到喷雾干燥塔中；以及
(e)将所述混合物喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末，
其中在所述第一泵与第二泵之间引入富氮气体。
具体实施方式
用于制备喷雾干燥的洗涤剂粉末的方法
所述方法包括以下步骤：(a)在混合器中形成含水洗涤剂浆液；(b)将所述含水洗涤剂浆液从所述混合器转移至管，所述管穿过第一泵，然后穿过第二泵至喷雾嘴；(c)在第一泵之后并且在第二泵之前的管中，使粘度小于2Pa.s的液体洗涤剂成分接触含水洗涤剂浆液以形成混合物；(d)使所述混合物通过喷雾嘴喷入到喷雾干燥塔中；以及(e)将所述混合物喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末，其中在所述第一泵与第二泵之间引入富氮气体。
步骤(a)：所述含水洗涤剂浆液可通过在任何适宜容器如混合器中以标准方式混合来形成。适宜的混合器包括立式混合器、浆液混合器、槽罐搅拌器、螺旋式混合器等。
步骤(b)：将所述含水洗涤剂浆液从所述混合器穿过至少第一泵和第二泵转移至喷雾嘴。通常，在管中转移所述含水洗涤剂浆液。当例如所述方法是半连续时，通常通过中间储存容器如可弃槽罐转移所述含水浆液。作为另外一种选择，所述方法可为连续方法，在该情况下无需中间储存容器。所述含水洗涤剂浆液通过至少两个，或甚至至少三个或更多个泵转移，然而可优选两个泵。通常，当使用两个或更多个泵时，第一泵为低压泵如能够产生3×105至1×106Pa压力的泵，并且第二泵为高压泵如能够产生2×106至1×107Pa压力的泵。任选地，所述含水洗涤剂浆液通过粉碎机如由Hosakawa Micron提供的粉碎机转移。所述粉碎机可位于泵之前或泵之后。如果存在两个或更多个泵，则所述粉碎机也可位于泵之间。通常，如果存在，则泵、粉碎机、中间储存容器均为串联构型。然而，一些设备可为并联构型。适宜的喷雾嘴为Spray Systems T4喷嘴。
步骤(c)：在第一泵之后并且在第二泵之前的管中，使液体洗涤剂成分接触所述含水洗涤剂浆液。适用于步骤(c)中的洗涤剂成分更详细地描述于下文具体实施方式中。优选地，步骤(c)中形成的混合物包含20重量％至35重量％的水。优选地，在与第一泵相比，更接近第二泵的管内位点处，使所述洗涤剂成分接触含水洗涤剂浆液。甚至更优选在恰好在第二泵入口之前的管中，使洗涤剂成分接触含水洗涤剂浆液。
所述液体洗涤剂成分通常具有小于2Pa.s，优选小于1Pa.s，最优选小于0.5Pa.s的粘度。所述粘度通常使用流变仪，在100s-1剪切速率以及在70℃温度下测量。本领域的技术人员将识别适宜的设备以测量粘度。示例性方法是使用TA AR 2000ex受控应力流变仪，使用TA Instruments Peltier同心圆柱体锥形DIN体系，硬阳极氧化处理的铝杯和转子，在100s-1剪切速率和70℃温度下测量粘度，转子半径为14mm，转子高度为42mm，杯半径为15mm，并且样品体积为19.6mL。不受理论的束缚，将气体分配到流体中，所遇难度随着流体粘度的增加而增加。因此，为将气体有效分配到液体中，优选的是液体粘度较低。
富氮气体可直接泵送到介于第一泵与第二泵之间的含水洗涤剂浆液中。本文所谓的“富氮气体”是指包含大于50重量％氮气的气体。富氮气体可为空气。本文所谓的“空气”是指大气层空气。在一个方面，所述气体可为富氩气体或富含二氧化碳的气体。本文所谓的“富氩”气体是指包含大于50重量％氩气的气体，而本文所谓的“富含二氧化碳的气体”是指包含大于50重量％二氧化碳的气体。不受理论的束缚，优选富氮气体，与富含二氧化碳的气体不同，当富氮气体溶于液体洗涤剂成分中时，它不形成稀酸，所述稀酸可对最终产品密度具有不利的影响。当富含二氧化碳的气体接触浆液(其为碱性)时，由富含二氧化碳的气体形成的稀酸被中和，从而形成盐。所述盐随后堵塞设备中的管道和其它管线。富氮气体比富氩气体优选，因为氩气昂贵，使得以商业规模使用是不经济的。如果存在粉碎机，则在第一泵与粉碎机之间注入富氮气体。优选地，在第一泵之后并且在接触液体洗涤剂成分之前引入富氮气体。优选地，经由多孔金属喷雾器如可从Mott Corporation(Farmington，Connecticut，USA)商购获得的那些，将富氮气体引入含水洗涤剂浆液中。
可将富氮气体泵送到液体洗涤剂成分中，然后在第一泵与第二泵之间与含水浆液接触。优选地，在介于0.1MPa与2MPa之间，优选介于0.1MPa与1.5MPa之间的压力下引入富氮气体。可采用任何适宜的气体注入装置，将富氮气体引入到液体洗涤剂成分中。优选将富氮气体注入到液体洗涤剂成分中，因为当将它泵送到液体洗涤剂成分而不是含水洗涤剂浆液中时，达到更有效的气体溶解。在一个方面，经由常规钻孔管喷雾器将富氮气体引入到液体洗涤剂成分中。本领域的技术人员将识别适宜的装置。在另一方面，经由多孔金属喷雾器如可从Mott Corporation(Farmington，Connecticut，USA)商购获得的那些，引入富氮气体。可使用Mott Corporation Intrusive管线喷雾器，其中多孔金属喷雾器位于运送液体洗涤剂成分的管内，或可使用类似的此类装置。不受理论的束缚，与使用常规钻孔管喷雾器观测到的较少量较大气泡相比，多孔金属喷雾器在液体洗涤剂成分中产生较大量的较小空气泡。与较大气泡相比，较小气泡增加富氮气体在洗涤剂液体中的溶解速率，从而进一步改善气体捕获效率。
不受理论的束缚，据信在第一泵与第二泵之间，或经由液体洗涤剂成分，将富氮气体引入到含水浆液中，提高了喷雾干燥过程期间的气体捕获效率。当前，在第二泵之后并且在喷入塔中之前，将富氮气体引入到高压浆液管线中。由于气体在高压下引入，当气体离开喷雾嘴时经历的大幅度压降造成浆液中气泡体积大幅膨胀。由于膨胀后气泡的大尺寸，它们无法被捕集在喷雾干燥的浆液液滴中。在较低压力下引入气泡，因喷雾浆液而致的压力下降时气泡的总体积膨胀较低，从而更多气体被捕集在喷雾干燥的产品中。
然后使液体洗涤剂成分通过管并与含水洗涤剂浆液接触以形成混合物。所述管可包含孔。如果存在，则孔径与包含孔的管的内径的比率可为0.025:1至0.3:1，优选0.04:1至0.25:1，最优选0.05:1至0.2:1。孔的直径可为可调节的。不受理论的束缚，孔的存在可能是有益的，因为它将较大气泡破碎成较小气泡，并且有助于气体分散到液体中。
富氮气体与总浆液的质量比可为0.0001:1，优选0.0003:1，更优选0.00075:1，最优选0.001:1。
步骤(c)之前沿着第一泵与第二泵之间的管的含水洗涤剂浆液的流量通常在800kg/h至100,000kg/h的范围内，并且步骤(c)期间管内洗涤剂成分的流量通常在100kg/h至8000kg/h的范围内。
步骤(d)：将步骤(c)中形成的混合物通过喷雾嘴喷入到喷雾干燥塔中。优选地，当混合物通过喷雾嘴喷入喷雾干燥塔中时，所述混合物处于60℃至140℃的温度下。适宜的喷雾干燥塔为并流或逆流喷雾干燥塔。所述混合物通常在6×106Pa至1×107Pa的压力下喷雾。
步骤(e)：将所述混合物喷雾干燥形成喷雾干燥的粉末。优选地，排出空气温度在60℃至100℃的范围内。
含水洗涤剂浆液
所述含水洗涤剂浆液通常包含洗涤剂成分，如碱度来源、聚合物、助洗剂、去污表面活性剂、填料盐、以及它们的混合物。然而，所述含水洗涤剂浆液可尤其优选包含低含量污表面活性剂，或甚至不含去污表面活性剂。所述含水洗涤剂浆液还可尤其优选包含低含量助洗剂，或甚至不含助洗剂。优选地，所述含水洗涤剂浆液包含0重量％至5重量％，或至4重量％，或至3重量％，或至2重量％，或至1重量％的去污表面活性剂。所述含水洗涤剂浆液可甚至优选基本上不含去污表面活性剂。本文所谓的基本上不含通常是指：“包含非有意添加的”。
然而，应当理解，加入液体洗涤剂成分后获得的混合物可包含去污表面活性剂。
所述含水洗涤剂浆液包含低含量或甚至完全不含去污表面活性剂可能是高度有利的，当为浆液形式并且接触常规喷雾干燥过程期间含水洗涤剂浆液通常经历的停留时间和加工条件时，所述去污表面活性剂难以处理。此类去污表面活性剂包括中链支化的去污表面活性剂，尤其是中链支化的阴离子去污表面活性剂，和/或烷氧基化去污表面活性剂，尤其是烷氧基化阴离子去污表面活性剂。优选地，步骤(a)中形成的含水洗涤剂浆液包含0重量％至2重量％，优选至1重量％的中链支化的去污表面活性剂。优选地，步骤(a)中形成的含水洗涤剂浆液基本上不含中链支化的去污表面活性剂。本文所谓的基本上不含通常是指：“包含非有意添加的”。优选地，步骤(a)中形成的含水洗涤剂浆液包含0重量％至2重量％，优选至1重量％的烷氧基化去污表面活性剂。优选地，步骤(a)中形成的含水洗涤剂浆液基本上不含烷氧基化去污表面活性剂。本文所谓的基本上不含通常是指：“包含非有意添加的”。
优选地，所述含水洗涤剂浆液包含0重量％至10重量％，或至9重量％，或至8重量％，或至7重量％，或至6重量％，或至5重量％，或至4重量％，或至3重量％，或至2重量％，或至1重量％的沸石助洗剂。优选地，所述含水洗涤剂浆液基本上不含沸石助洗剂。
优选地，所述含水洗涤剂浆液包含0重量％至10重量％，或至9重量％，或至8重量％，或至7重量％，或至6重量％，或至5重量％，或至4重量％，或至3重量％，或至2重量％，或至1重量％的磷酸盐助洗剂。优选地，所述含水洗涤剂浆液基本上不含磷酸盐助洗剂。
优选地，所述含水洗涤剂浆液是碱性的。优选地，所述含水洗涤剂浆液具有大于7.0，优选大于7.7，或大于8.1，或甚至大于8.5，或大于9.0，或大于9.5，或大于10.0，或甚至大于10.5，并且优选至14，或至13，或至12的pH。
优选地，所述含水洗涤剂浆液具有0.1Pas至1Pas的粘度。所述粘度通常使用流变仪，在100s-1剪切以及70℃温度下测量。本领域的技术人员将识别适宜的设备以测量粘度。示例性方法是使用TA AR 2000ex受控应力流变仪，使用TA Instruments Peltier同心圆柱体锥形DIN体系，硬阳极氧化处理的铝杯和转子，在100s-1剪切速率和70℃温度下测量粘度，转子半径为14mm，转子高度为42mm，杯半径为15mm，并且样品体积为19.6mL。
步骤(c)中适于接触含水洗涤剂浆液的液体洗涤剂成分
步骤(c)中任何洗涤剂成分可用于接触含水洗涤剂浆液。所述液体洗涤剂成分可包含去污表面活性剂(如下文更详细描述的)、聚合物(如下文更详细描述的)、或它们的混合物。然而，高度优选的液体洗涤剂成分选自：烷基苯磺酸或其盐；聚合物；烷氧基化去污表面活性剂；氢氧化钠；中链支化的去污表面活性剂；阳离子去污表面活性剂；以及它们的混合物。
优选地，在步骤(c)中，所述洗涤剂成分包含烷基苯磺酸或其盐。优选地，在步骤(c)中，所述洗涤剂成分包含烷氧基化去污表面活性剂。优选地，在步骤(c)中，所述洗涤剂成分包含氢氧化钠。优选地，在步骤(c)中，所述洗涤剂成分包含中链支化的去污表面活性剂。优选地，在步骤(c)中，所述洗涤剂成分包含聚合物。所述聚合物可为聚羧酸酯聚合物，优选聚丙烯酸酯均聚物或共聚物。所述聚合物可为马来酸/丙烯酸共聚物。
喷雾干燥的洗涤剂粉末
所述喷雾干燥的洗涤剂粉末通常包含：(i)去污表面活性剂；和(ii)其它洗涤剂成分。高度优选地，所述喷雾干燥的洗涤剂粉末包含：(a)0重量％至10重量％的沸石助洗剂；(b)0重量％至10重量％的磷酸盐助洗剂；和(c)任选0重量％至15重量％的硅酸盐。
所述喷雾干燥的洗涤剂粉末适用于任何洗涤剂应用，例如：衣物洗涤，包括自动洗衣机衣物洗涤和手工衣物洗涤，甚至是漂白添加剂和衣物洗涤添加剂；硬质表面清洁；盘碟洗涤，尤其是自动盘碟洗涤；地毯清洁和清新。然而，高度优选地，所述喷雾干燥的洗涤剂粉末为喷雾干燥的衣物洗涤剂粉末。
所述喷雾干燥的洗涤剂粉末可为全配方洗涤剂产品，如全配方衣物洗涤剂产品，或它可与其它颗粒组合形成全配方洗涤剂产品，如全配方衣物洗涤剂产品。所述喷雾干燥的衣物洗涤剂颗粒可与其它颗粒混合，如：酶颗粒；香料颗粒，包括香料微胶囊的附聚物或挤出物，和香料包封物如淀粉包封的香料谐香剂颗粒；表面活性剂颗粒，如非离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物或挤出物，阴离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物和挤出物，以及阳离子去污表面活性剂颗粒，包括附聚物和挤出物；聚合物颗粒，包括去垢性聚合物颗粒、纤维素聚合物颗粒；填料颗粒，包括硫酸盐颗粒，尤其是硫酸钠颗粒；缓冲剂颗粒，包括碳酸盐和/或硅酸盐颗粒，优选包含碳酸盐和硅酸盐的颗粒如碳酸钠和硅酸钠共颗粒，以及颗粒和碳酸氢钠；其它喷雾干燥的颗粒；荧光美白颗粒；美观颗粒如有色条粒或针粒或叶状颗粒；漂白颗粒如过碳酸盐颗粒，尤其是涂覆的过碳酸盐颗粒，包括碳酸盐和/或硫酸盐涂覆的过碳酸盐、硅酸盐涂覆的过碳酸盐、硼硅酸根涂覆的过碳酸盐、过硼酸钠涂覆的过碳酸盐；漂白催化剂颗粒，如过渡金属催化剂漂白颗粒和亚胺漂白增强颗粒；预成形过酸颗粒；调色染料颗粒；以及它们的任何混合物。
在本发明高度优选的实施例中，所述喷雾干燥的洗涤剂粉末包含：(a)15重量％至30重量％的去污表面活性剂；(b)0重量％至4重量％的沸石助洗剂；(c)0重量％至4重量％的磷酸盐助洗剂；和(d)任选0重量％至15重量％的硅酸盐。
所述喷雾干燥的粉末通常包含0重量％至7重量％，优选1重量％至5重量％，并且优选2重量％至3重量％的水。
所述喷雾干燥的颗粒通常是可流动的，通常具有0N至20N，优选0N至15N，更优选0N至10N，最优选0N至5N的粉饼强度。测定粉饼强度的方法更详细地描述于具体实施方式的别处。
测量粉饼强度的方法
将内径6.35mm并且长15.9cm的光滑塑性圆筒承载在适宜的基板上。在圆筒上钻通0.65cm的孔，其中孔中心距基板相对端9.2cm。
将金属芯棒插入穿过所述孔，并将内径6.35cm并且长15.25cm的光滑塑性套筒围绕内圆筒放置，使得套筒可自由上下移动圆筒并且支撑在金属芯棒上。接着向套筒的内部空间填充(不轻拍或过度振动)喷雾干燥的粉末，使得喷雾干燥的粉末与套筒顶部齐平。将封盖放置在套筒的顶部上并且在封盖上放置5kg砝码。接着抽出芯棒，并且使喷雾干燥的粉末压实2分钟。2分钟后移除砝码，将套筒降低以露出粉饼，封盖余留在粉末的顶部上。
然后以54cm/min的速率降低金属探针，使得它接触封盖中心并且破坏粉饼。记录破坏粉饼所需的最大力并且为测试结果。0N的粉饼强度表示没有形成粉饼的情况。
去污表面活性剂
适宜的去污表面活性剂包括阴离子去污表面活性剂、非离子去污表面活性剂、阳离子去污表面活性剂、两性离子清洁表面活性剂和两性去污表面活性剂。
优选的阴离子去污表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐去污表面活性剂。
优选的磺酸盐去污表面活性剂包括烷基苯磺酸盐，优选C10-13烷基苯磺酸盐。适宜的烷基苯磺酸盐(LAS)可得自或优选得自可商购获得的直链烷基苯(LAB)的磺化；适宜的LAB包括低级2-苯基LAB，如以商品名由Sasol供应的那些，或以商品名由Petresa供应的那些，其它适宜的LAB包括高级2-苯基LAB，如以商品名由Sasol供应的那些。适宜的阴离子去污表面活性剂是烷基苯磺酸盐，其通过DETAL催化方法获得，然而其它合成途径如HF也是适宜的。
优选的硫酸盐去污表面活性剂包括烷基硫酸盐，优选C8-18烷基硫酸盐，或主要地为C12烷基硫酸盐。
另一种优选的硫酸盐去污表面活性剂为烷基烷氧基化硫酸盐，优选烷基乙氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基烷氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，优选烷基烷氧基化硫酸盐具有0.5至20，优选0.5至10的平均烷氧基化度，优选烷基烷氧基化硫酸盐为C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，其具有0.5至10，优选0.5至7，更优选0.5至5，并且最优选0.5至3的平均乙氧基化度。
所述烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐和烷基苯磺酸盐可为直链或支化的，取代的或未取代的。
适宜的非离子去污表面活性剂选自：C8-C18烷基乙氧基化物，如得自Shell的非离子表面活性剂；C6-C12烷基酚烷氧基化物，其中所述烷氧基化单元优选为乙烯氧基单元、丙烯氧基单元、或它们的混合物；C12-C18醇和C6-C12烷基酚与环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚合物的缩合物，如得自BASF的C14-C22中链支化的醇；C14-C22中链支化的烷基烷氧基化物，优选具有1至30的平均烷氧基化度；烷基多醣，优选烷基多苷；多羟基脂肪酸酰胺；醚封端的聚(烷氧基化)醇表面活性剂；以及它们的混合物。
优选的非离子去污表面活性剂为烷基多葡糖苷和/或烷基烷氧基化醇。
优选的非离子去污表面活性剂包括烷基烷氧基化醇，优选C8-18烷基烷氧基化醇，优选C8-18烷基乙氧基化醇，优选地所述烷基烷氧基化醇具有1至50，优选1至30，或1至20，或1至10的平均烷氧基化度，优选地所述烷基烷氧基化醇为C8-18烷基乙氧基化醇，其具有1至10，优选1至7，更优选1至5，并且最优选3至7的平均乙氧基化度。所述烷基烷氧基化醇可以是直链或支化的，并且是取代的或未取代的。
适宜的阳离子去污表面活性剂包括烷基吡啶化合物、烷基季铵化合物、烷基季铵化合物、烷基三元锍化合物、以及它们的混合物。
优选的阳离子去污表面活性剂为具有以下通式的季铵化合物：
(R)(R1)(R2)(R3)N+X-
其中，R为直链或支化的、取代或未取代的C6-18烷基或链烯基部分，R1和R2独立地选自甲基或乙基部分，R3为羟基、羟甲基或羟乙基部分，X为提供电中性的阴离子，优选的阴离子包括：卤离子，优选氯离子；硫酸根；和磺酸根。优选的阳离子去污表面活性剂为单C6-18烷基单羟乙基二甲基氯化铵。高度优选的阳离子去污表面活性剂为一C8-10烷基一羟乙基二甲基季铵氯化物、一C10-12烷基一羟乙基二甲基季铵氯化物和一C10烷基一羟乙基二甲基季铵氯化物。
聚合物
所述聚合物可为任何适宜的聚合物。
一种适宜的聚合物为两亲性接枝聚合物(AGP)。适宜的AGP可通过用可部分皂化的乙酸乙烯酯接枝数均分子量为约2,000至约100,000的聚环氧烷而获得，聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比为约1:0.2至约1:10。所述乙酸乙烯酯可例如皂化至最多15％的程度。所述聚环氧烷可包含环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷单元。选择的实施例包含环氧乙烷。
在一些实施例中，所述聚环氧烷具有约4,000至约50,000的数均分子量，并且聚环氧烷与乙酸乙烯酯的重量比为约1:0.5至约1:6。该定义内的材料可以商品名Sokalan HP22从BASF商购获得，所述材料基于分子量为6,000的聚环氧乙烷(等同于136个环氧乙烷单元)，包含约3重量份乙酸乙烯酯单元每1重量份聚环氧乙烷，并且自身具有约24,000的分子量。
适宜的AGP可以约0至约5％，优选高于约0％至约4％，或约0.5％至约2％的重量百分比存在于所述洗涤剂组合物中。在一些实施例中，AGP以大于约1.5重量％存在。已经发现，AGP即使在阳离子凝聚聚合物存在下也提供优异的疏水性污垢悬浮作用。
优选的AGP基于水溶性聚环氧烷作为接枝基底以及由乙烯基酯组分聚合形成的侧链。这些聚合物具有平均小于或等于一个接枝位点每50个环氧烷单元，和约3000至约100,000的平均摩尔质量(Mw)。
另一种适宜的聚合物为聚环氧乙烷，优选取代的或未取代的。
另一种适宜的聚合物是纤维素聚合物，优选选自烷基纤维素、烷基烷氧基烷基纤维素、羧烷基纤维素、烷基羧烷基纤维素，更优选选自羧甲基纤维素(CMC，包括嵌段CMC)、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、甲基羧甲基纤维素、以及它们的混合物。
其它适宜的聚合物为去垢性聚合物。适宜的聚合物包括聚酯去垢性聚合物。其它适宜的聚合物包括对苯二甲酸酯聚合物、聚氨酯、以及它们的混合物。所述去垢性聚合物如对苯二甲酸酯和聚氨酯聚合物可被疏水改性，以例如提供附加的有益效果如起泡。
其它适宜的聚合物包括聚胺，优选聚乙烯亚胺聚合物，优选具有环氧乙烷和/或环氧丙烷官能化嵌段。
其它适宜的聚合物包括合成的含氨基两性/和/或两性离子聚合物，如衍生自1,6-己二胺的那些。
另一种适宜的聚合物为可经由表面活性剂共胶束化的聚合物，如上文更详细描述的AGP。
其它适宜的聚合物包括羧酸酯聚合物如聚丙烯酸酯和丙烯酸酯/马来酸共聚物，以及其它官能化聚合物如丙烯酸苯乙烯酯。
其它适宜的聚合物包括有机硅，包括氨基官能化有机硅。
其它适宜的聚合物包括多糖聚合物如纤维素、淀粉、木质素、半纤维素、以及它们的混合物。
适宜的聚合物可包括粘土和污垢移除/抗再沉积剂，其为共聚物，包含：
(i)50至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基基团的单体；(ii)1至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；和(iii)1至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种类型的单体，所述单体选自由式(I)和(II)表示的含醚键的单体：
式(I)：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
式(II)
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团。
其它适宜的聚合物包括阳离子聚合物如沉积助剂聚合物，诸如阳离子改性纤维素如阳离子羟基乙烯纤维素、阳离子瓜尔胶、阳离子淀粉、阳离子丙烯酰胺、以及它们的混合物。
本文可使用任何上述聚合物的混合物。
沸石助洗剂
适宜的沸石助洗剂包括沸石A、沸石P和沸石MAP。尤其适宜的是沸石4A。
磷酸盐助洗剂
典型的磷酸盐助洗剂是三聚磷酸钠。
硅酸盐
适宜的硅酸盐为硅酸钠，优选1.6R和/或2.35R硅酸钠。
其它洗涤剂成分
所述组合物通常包含其它洗涤剂成分。适宜的洗涤剂成分包括：过渡金属催化剂；亚胺漂白增强剂；酶，如淀粉酶、糖酶、纤维素酶、漆酶、脂肪酶、漂白酶如氧化酶和过氧化物酶、蛋白酶、果胶酸裂合酶和甘露聚糖酶；过氧源，如过碳酸盐和/或过硼酸盐，优选过碳酸钠，过氧源优选被涂层成分至少部分涂覆，优选完全涂覆，所述涂层成分如碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、硼硅酸盐、或它们的混合物，包括它们的混合盐；漂白活化剂如四乙酰基乙二胺，羟苯磺酸盐漂白活化剂如壬酰基羟苯磺酸盐，己内酰胺漂白活化剂，酰亚胺漂白活化剂如N-壬酰基-N-甲基乙酰胺，预成形过酸如N,N-邻苯二甲酰胺基过氧己酸、壬基酰胺基过氧己二酸或过氧化二苯酰；抑泡体系，如基于硅氧烷的抑泡剂；增白剂；调色剂；光漂白剂；织物软化剂，如粘土、有机硅和/或季铵化合物；絮凝剂，如聚环氧乙烷；染料转移抑制剂，如聚乙烯吡咯烷酮、聚4-乙烯基吡啶N-氧化物和/或乙烯基吡咯烷酮和乙烯基咪唑的共聚物；织物完整组分，如由咪唑和表氯醇缩合产生的低聚产物；污垢分散剂和污垢抗再沉积助剂，如烷氧基化的聚胺和乙氧基化的乙烯亚胺聚合物；抗再沉积组分，如聚酯和/或对苯二甲酸酯聚合物、聚乙二醇，包括被乙烯醇和/或乙酸乙烯酯侧基取代的聚乙二醇；香料，如香料微胶囊、聚合物辅助的香料递送体系(包括席夫碱香料/聚合物复合物)、淀粉包封的香料谐香剂；皂环；美观颗粒，包括有色条粒和/或针粒；染料；填料，如硫酸钠，然而所述组合物可优选基本上不含填料；碳酸盐，包括碳酸钠和/或碳酸氢钠；硅酸盐如硅酸钠，包括1.6R和2.0R硅酸钠、或偏硅酸钠；二羧酸和二醇的共聚酯；纤维素聚合物，如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟基乙氧基纤维素、或其它烷基或烷基烷氧基纤维素、以及疏水改性的纤维素；羧酸和/或其盐，包括柠檬酸和/或柠檬酸钠；以及它们的任何组合。
实例
在螺旋搅拌制备容器中，在80℃下制备由硫酸钠、碳酸钠、水、丙烯酸酯/马来酸酯共聚物和杂项成分组成的碱性含水浆液。所述含水浆液基本上不含沸石助洗剂，并且基本上不含磷酸盐助洗剂。将所述浆液混合至少25分钟以确保浆液悬浮液均匀，然后经由第一泵转移至0.5MPa加压管中。在第一泵后，将烷基苯磺酸(HLAS)和氢氧化钠在压力下加入到所述含水浆液中。在275℃空气入口温度下，将该含水浆液在8MPa、1640kg/h下经由第二泵通过标准喷雾体系压力喷嘴泵送并且雾化至逆流喷雾干燥塔中。在第二泵之后并且在喷雾嘴之前，将高压空气(11MPa供压，1.5kg/h)注入到高压含水浆液中。将雾化的浆液干燥以产生固体混合物，然后将其冷却并且筛分以移除尺寸过大的材料(>1.8mm)，以形成喷雾干燥的粉末。所述喷雾干燥的粉末具有2.5重量％的含水量，460g/L的堆积密度和一定的粒度分布，使得大于80重量％的所述喷雾干燥的粉末具有150至710微米的粒度。喷雾干燥的粉末的组成示于下表1中，并且描述为粉末A。
表1：喷雾干燥粉末组成。
| 组分 | ％重量/重量喷雾干燥的粉末；粉末A |
| 硅酸钠盐 | 10.0 |
| 直链烷基苯磺酸盐 | 15.1 |
| 丙烯酸酯/马来酸酯共聚物 | 4.0 |
| 羟乙烷二(亚甲基膦酸) | 0.7 |
| 碳酸钠 | 11.9 |
| 硫酸钠 | 53.7 |
| 水 | 2.5 |
| 杂项，如硫酸镁，和一种或多种稳定剂 | 2.1 |
| 总份数 | 100.00 |
在类似条件下制备具有与粉末A相同组成的喷雾干燥的衣物洗涤剂粉末。然而，在第一泵与第二泵之间，在压力下加入含水浆液之前，将空气(2MPa供压；0.3kg/h)经由质量流动控制器注入到HLAS管线中，并且没有如粉末A制备中一样，将空气注入到高压浆液管线中。所述喷雾干燥的粉末具有2.5重量％的含水量，470g/L的堆积密度和一定的粒度分布，使得大于80重量％的所述喷雾干燥的粉末具有150至710微米的粒度。该喷雾干燥粉末被描述为粉末B。从表2中可以看出，获得几乎相同的喷雾干燥的粉末的堆积密度，然而制备粉末B的方法需要少80％的空气。
表2：堆积密度和空气消耗量
| 空气注入消耗量(kg/h) | 堆积密度(g/L) | |
| 吹塑粉末A | 1.5 | 470 |
| 吹塑粉末B | 0.3 | 460 |
本文所公开的量纲和值不可理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的量纲“40mm”旨在表示“约40mm”。
Claims (15)
1.一种用于制备喷雾干燥的洗涤剂粉末的方法，所述洗涤剂粉末包含：
(i)去污表面活性剂；和
(ii)其它洗涤剂成分；
其中所述方法包括以下步骤：
(a)在混合器中形成含水洗涤剂浆液；
(b)将所述含水洗涤剂浆液从所述混合器转移至管，所述管穿过第一泵，然后穿过第二泵至喷雾嘴；
(c)在所述第一泵之后并且在所述第二泵之前的所述管中，使粘度小于2Pa.s的液体洗涤剂成分接触所述含水洗涤剂浆液以形成混合物；
(d)使所述混合物通过所述喷雾嘴喷入到喷雾干燥塔中；以及
(e)将所述混合物喷雾干燥以形成喷雾干燥的粉末，
其中在所述第一泵与第二泵之间引入富氮气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中将所述富氮气体泵送到所述液体洗涤剂成分中，然后使所述液体洗涤剂成分通过管并与所述含水洗涤剂浆液接触。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在介于0.1MPa和2MPa之间的压力下，将所述富氮气体泵送到所述液体洗涤剂成分中。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第一泵与第二泵之间，优选在所述第一泵之后并且在与所述液体洗涤剂成分接触之前，将所述富氮气体直接泵送到所述含水洗涤剂浆液中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述富氮气体为空气。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将所述富氮气体经由气体喷雾器引入。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述液体洗涤剂成分包含烷基苯磺酸或其盐。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述富氮气体与总浆液的质量比为0.0001:1，优选0.0003:1，更优选0.00075:1，最优选0.001:1。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述液体洗涤剂具有小于1Pa.s，优选小于0.5Pa.s的粘度。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(c)中，所述液体洗涤剂成分包含聚合物，优选聚羧酸酯聚合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述液体洗涤剂成分包含聚合物，其中所述聚合物为粘土和污垢移除/抗再沉积剂，其选自：
(I)共聚物，所述共聚物包含：
(i)50至小于98重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含羧基基团的单体；
(ii)1至小于49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种包含磺酸根部分的单体；和
(iii)1至49重量％的结构单元，所述结构单元衍生自一种或多种类型的单体，所述单体选自由式(I)和(II)表示的含醚键的单体：
其中在式(I)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，前提条件是当R为单键时X表示数字1-5，并且R1为氢原子或C1至C20有机基团；
在式(II)中，R0表示氢原子或CH3基团，R表示CH2基团、CH2CH2基团或单键，X表示数字0-5，并且R1为氢原子或C1-C20有机基团；
(II)它们的任何组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述喷雾干燥的洗涤剂粉末为喷雾干燥的衣物洗涤剂粉末。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述喷雾干燥的洗涤剂粉末包含0重量％至10重量％的沸石助洗剂、0重量％至10重量％的磷酸盐助洗剂、或它们的混合物。
14.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(e)中，所述低粘度液体在其与所述含水洗涤剂浆液接触之前通过包含孔的管。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述孔的直径与包含所述孔的所述管的内径的比率可为0.025:1至0.3:1，优选0.04:1至0.25:1，最优选0.05:1至0.2:1。
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