CN104356641B - 一种氟类添加剂、制备方法及其用途 - Google Patents

一种氟类添加剂、制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟类添加剂、制备方法及其用途。由氟素、基材、接枝物和相容剂组成，其中氟素选自四氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟乙烯中的一种；基材为聚己内酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚丙烯中的一种；接枝物为马来酸酐接枝；相容剂为苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体经自由基聚合而成。添加了氟类添加剂的PA6、PBT、PP的表面张力均低于30mN/m，可以轻松与树脂脱离，具备脱模离型功能，且本发明的方法简单。

Description

一种氟类添加剂、制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域，尤其涉及一种氟类添加剂、制备方法及其用途。
背景技术
复合材料作为新兴的行业发展迅速，充气模压成型为其中一种重要的工艺广泛应用在中空类制品中，如自行车、球拍、轮圈、汽车配饰、工艺品等。充气模压工艺需要内外模具共同配合完成，外模使用钢/铁材料制成，内模具使用薄膜充气袋。因制品重量及异音控制，内置充气袋使用后需与制品分离，传统工艺采用充气袋浸泡离型剂的方法。此种方法缺陷在于如下几点：浸泡离型剂覆盖面均匀性不易控制；离型剂具有较强的刺激性，影响环境及人员安全；离型剂容易转移至复材制品中，引起制品脱层，安全存在隐患；离型剂若转移至充气袋内壁中，高温高压环境中容易引起充气袋破裂，降低良品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与其他热塑性材料相容性好的氟类添加剂。
为实现上述目的，本发明提供一种氟类添加剂，其特征在于，由氟素、基材、接枝物和相容剂组成，其中氟素选自四氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟乙烯中的一种；基材为聚己内酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚丙烯中的一种；接枝物为马来酸酐接枝；相容剂为苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体经自由基聚合而成。
所述各成分的用量为9-40重量％氟素；50-90重量％基材；0.1-5重量％接枝物；0.1-5重量％相容剂。
所述各成分的用量为15重量％氟素+84重量％基材+0.5重量％接枝物+0.5重量％相容剂。
所述氟类添加剂的制备步骤为，将各重量份的成分混合均匀后，经过双螺杆造粒机及辐射交联设备，制备得到。
所述氟类添加剂用于薄膜使之离型的用途。所述薄膜可以是单层、双层或者三层。
所述薄膜是单层时，材料为添加了所述氟类添加剂的PA6；
所述薄膜是双层时，外层材料为添加了所述氟类添加剂的PA6或PBT或PP,内层材料是PA6+Tie或PA6；
所述薄膜是三层时，外层材料为添加了所述氟类添加剂的PA6或PBT或PP,中间一层是PA6或Tie，内层材料是PA6。
所述薄膜是单层时，氟类添加剂的用量为1-10重量％；
所述薄膜是双层时，所述外层材料为PA6+氟类添加剂，内层为PA6时，其用量为95-99重量％PA6+1-5重量％氟类添加剂，内外层的PA6重量比例为1:1；所述外层材料为PBT+氟类添加剂，内层为Tie+PA6时，用量为30-48重量％PBT+30-48重量％PA6+20-30重量％Tie+0.5-5重量％氟类添加剂；所述外层材料为PP+氟类添加剂，内层为Tie+PA6时，用量为20-38重量％PP+30-40重量％PA6+30-40重量％Tie+0.2-2重量％氟类添加剂；
所述薄膜是三层时，所述外层材料为PBT+氟类添加剂，中间一层为Tie，内层为PA6时，其用量为30-48重量％PBT+10-20重量％Tie+40-50重量％PA6+0.3-1.5重量％氟类添加剂；所述外层材料为PP+氟类添加剂，中间一层为Tie，内层为PA6时，其用量为20-38重量％PP+10-20重量％Tie+50-60重量％PA6+0.3-1.5重量％氟类添加剂。
为了提高充气袋的使用安全性，避免离型剂的使用，本发明采用氟类添加剂降低充气袋的表面能，直接投入生产，缩短制程，提高保障。
本发明采用氟类润滑剂物理添加混合，挤出成型的充气袋表面具备离型功能。一般而言，充气袋的构造为一至三层，只有外层具有较低的表面能，中内层不受其影响。现有润滑剂种类主要有金属皂类、氟类、硫酸化和磺化油类、脂肪酸酯类、蜡乳液类和脂肪胺类等，综合效果以氟类为最佳。传统的氟塑料与其他热塑性材料相容性差，本发明采用改性技术，克服此项困难，具体实施如下：
将氟素(四氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟乙烯其中一种)，基材(聚己内酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚丙烯)依种类选择，接枝物(马来酸酐接枝)，相容剂(苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体经自由基聚合)，按一定比例混合均匀后，经过双螺杆造粒机制成所需的氟类润滑剂，具体流程为：混合配比→加热熔融→冷却剪切→抽气包装。其重量配比比例如下：
其中加热熔融、冷却剪切温度主要以基材为准，不同材料有所区别：
聚己内酰胺PA：加热熔融220-260℃20min、冷却剪切40-60℃10min；
聚对苯二甲酸丁二酯PBT：加热熔融230-270℃30min、冷却剪切30-50℃10min；
聚丙烯PP：加热熔融180-260℃20min、冷却剪切30-50℃10min。
绝大多数冷却媒介为液态水，冷却后需去除水分。
氟素：9-40重量％
基材：50-90重量％
接枝物：0.1-5重量％
相容剂：0.1-5重量％
最合适配比：15重量％氟素+84重量％基材+0.5重量％接枝物+0.5重量％相容剂。
不同结构的氟素，会直接影响后续粘合改性的效果，故本发明采用的是四氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟乙烯中的一种；基材一般要求使用温度150℃。
本发明采用结构为单层、两层或三层的薄膜，结构组分如下：
以下成分中PA6、PBT、PP均为挤出高粘度级别原料。
1、单层结构：PA6+氟类添加剂，其中90-99重量％PA6+1-10重量％氟类添加剂
2、两层结构：
外层：添加了氟类添加剂的PA6、添加了氟类添加剂的PBT或添加了氟类添加剂的PP；
内层：PA6或PA6+Tie(粘合树脂)
可以有以下几种情况：
①(PA6+氟类添加剂)+PA6 用量为95-99％PA6+1-5％氟类添加剂内外层的PA6重量比例为1:1，其中PA6+氟类添加剂为外层；
②(PBT+氟类添加剂)+(Tie+PA6) 用量为30-48重量％PBT+30-48重量％PA6+20-30重量％Tie+0.5-5重量％氟类添加剂；
其中，PBT+氟类添加剂为外层，Tie+PA6为内层；
③(PP+氟类添加剂)+(Tie+PA6) 用量为20-38重量％PP+30-40重量％PA6+30-40重量％Tie+0.2-2重量％氟类添加剂
其中，PP+氟类添加剂为外层，Tie+PA6为内层；
3、三层结构：
外层：添加了氟类添加剂的PA6、添加了氟类添加剂的PBT或添加了氟类添加剂的PP；
中层：PA6、Tie(粘合树脂)
内层：PA6
可以有以下几种情况：
①(PBT+氟类添加剂)+Tie+PA6 用量为30-48重量％PBT+10-20重量％Tie+40-50重量％PA6+0.3-1.5重量％氟类添加剂
②(PP+氟类添加剂)+Tie+PA6 用量为20-38重量％PP+10-20重量％Tie+50-60重量％PA6+0.3-1.5重量％氟类添加剂
本发明的多层结构只是为了增加变化性，提高产品种类及性能。
当调整至最合适比例时，添加了氟类添加剂的PA6表面张力由38mN/m降至26mN/m，添加了氟类添加剂的PBT表面张力由32mN/m降至26mN/m，添加了氟类添加剂的PP表面张力由30mN/m降至24mN/m，均低于30mN/m，可以轻松与树脂脱离，具备脱模离型功能。
表面张力就可以表征产品的离型功能，当表面张力低于30mN/m时，薄膜就不容易与环氧树脂类粘结，可轻松剥离，达到避免使用离型剂目的。表面张力测试方法：将所需测试的薄膜平铺在台面，将不同数值的达因测试笔在表面画一条直线，观察直线是否存在收缩现象，若收缩则判定测试面的表面张力小于测试笔所标示的数值，若不收缩则大于标示数值。
附图说明：
图1是单层薄膜的结构示意图；
图2是双层薄膜的结构示意图；
图3是三层薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：氟类添加剂的制备
表1实施例1-4所用原材料(重量％)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
氟素 15 10 20 40 9
基材 84 89.8 76 50 90
接枝物 0.5 0.1 2.0 5.0 0.6
相容剂 0.5 0.1 2.0 5.0 0.4
制备方法：
按一定比例混合均匀后，经过双螺杆造粒机，制成所需的氟类润滑剂，具体流程为：混合配比→加热熔融→冷却剪切→抽气包装。
所用基材为聚己内酰胺PA：加热熔融220-260℃20min、冷却剪切40-60℃10min。
实施例2：氟类添加剂的制备
原材料见表1，制备方法见实施例1。
所用基材为聚对苯二甲酸丁二酯PBT：加热熔融230-270℃30min、冷却剪切30-50℃10min。
实施例3：氟类添加剂的制备
原材料见表1，制备方法见实施例1。
所用基材为聚丙烯PP：加热熔融180-260℃20min、冷却剪切30-50℃10min。
实施例4：氟类添加剂的制备
原材料见表1，制备方法见实施例1。
所用基材为聚对苯二甲酸丁二酯PBT：加热熔融230-270℃30min、冷却剪切30-50℃10min。
实施例5：氟类添加剂的制备
原材料见表1，制备方法见实施例1。
所用基材为聚己内酰胺PA：加热熔融220-260℃20min、冷却剪切40-60℃10min。
实施例6：氟类添加剂用于制备单层薄膜
氟类添加剂选择实施例1的所得。选用90重量％PA6+10重量％氟类添加剂或99重量％PA6+1重量％氟类添加剂或95重量％PA6+5重量％氟类添加剂。
原料混合配比→熔融加热挤出→冷却收卷
挤出温度：220-260℃。
冷却温度：空气室温。
所得到的单层薄膜的结构示意图见图1。
三种方案所得到的单层薄膜拉伸强度≥60MPa，断裂延展率≥280％，表面张力≤26mN/m。
拉伸强度和断裂延展率采用美标D882，表面张力采用美标D2578。
实施例7：氟类添加剂用于制备双层薄膜
氟类添加剂选择实施例2的所得。选用20重量％PP+40重量％PA6+38重量％Tie+2重量％氟类添加剂或29.8重量％PP+30重量％PA6+40重量％Tie+0.2重量％氟类添加剂或38重量％PP+31重量％PA6+30重量％Tie+1重量％氟类添加剂。
其中，PP+氟类添加剂为外层，Tie+PA6为内层
原料混合配比→熔融加热挤出→冷却收卷
挤出温度：PA(220-260℃)PP(180-260℃)
冷却温度：空气室温。
所得到的双层薄膜的结构示意图见图2。
所得到的双层薄膜拉伸强度≥70MPa，断裂延展率≥240％，表面张力≤26mN/m。
拉伸强度和断裂延展率采用美标D882，表面张力采用美标D2578。
实施例8：氟类添加剂用于制备三层薄膜
氟类添加剂选择实施例3的所得。选用30重量％PBT+20重量％Tie+48.5重量％PA6+1.5重量％氟类添加剂或48重量％PBT+10重量％Tie+41.7重量％PA6+0.3重量％氟类添加剂或44重量％PBT+15重量％Tie+40重量％PA6+1重量％氟类添加剂或37.5重量％PBT+12重量％Tie+50重量％PA6+0.5重量％氟类添加剂。其中PBT+氟类添加剂为外层，Tie为中层，PA6为内层。
原料混合配比→熔融加热挤出→冷却收卷
挤出温度：PA(220-260℃)PBT(230-270℃)
冷却温度：空气室温。
所得到的三层薄膜的结构示意图见图3。
所得到的双层薄膜拉伸强度≥70MPa，断裂延展率≥300％，表面张力≤28mN/m。
拉伸强度和断裂延展率采用美标D882，表面张力采用美标D2578。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种氟类添加剂，其特征在于，由氟素、基材、接枝物和相容剂组成，其中氟素选自四氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟乙烯中的一种；基材为聚己内酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚丙烯中的一种；接枝物为马来酸酐接枝；相容剂为苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体经自由基聚合而成；所述各成分的用量为9-40重量%氟素；50-90重量%基材；0.1-5重量%接枝物；0.1-5重量%相容剂。
2.权利要求1所述氟类添加剂，其特征在于，所述各成分的用量为15重量%氟素+84重量%基材+0.5重量%接枝物+0.5重量%相容剂。
3.权利要求1所述氟类添加剂，其特征在于，制备步骤为，将各重量份的成分混合均匀后，经过双螺杆造粒机制备得到。
4.权利要求1所述氟类添加剂用于薄膜使之离型的用途。
5.权利要求4所述用于薄膜使之离型的用途，其特征在于，所述薄膜可以是单层、双层或者三层。
6.权利要求5所述用于薄膜使之离型的用途，其特征在于，
所述薄膜是单层时，材料为添加了权利要求1-3任一所述氟类添加剂的PA6；
所述薄膜是双层时，外层材料为添加了权利要求1-3任一所述氟类添加剂的PA6或PBT或PP,内层材料是PA6+粘合树脂或PA6；
所述薄膜是三层时，外层材料为添加了权利要求1-3任一所述氟类添加剂的PA6或PBT或PP,中间一层是PA6或粘合树脂，内层材料是PA6。
7.权利要求5所述用于薄膜使之离型的用途，其特征在于，
所述薄膜是单层时，氟类添加剂的用量为1-10重量%；
所述薄膜是双层时，所述外层材料为PA6+氟类添加剂，内层为PA6时，其用量为95-99重量%PA6+1-5重量%氟类添加剂，内外层的PA6重量比例为1:1；所述外层材料为PBT+氟类添加剂，内层为粘合树脂+PA6时，用量为30-48重量%PBT+30-48重量%PA6+20-30重量%粘合树脂+0.5-5重量%氟类添加剂；所述外层材料为PP+氟类添加剂，内层为粘合树脂+PA6时，用量为20-38重量%PP+30-40重量%PA6+30-40重量%粘合树脂+0.2-2重量%氟类添加剂；
所述薄膜是三层时，所述外层材料为PBT+氟类添加剂，中间一层为粘合树脂，内层为PA6时，其用量为30-48重量%PBT+10-20重量%粘合树脂+40-50重量%PA6+0.3-1.5重量%氟类添加剂；所述外层材料为PP+氟类添加剂，中间一层为粘合树脂，内层为PA6时，其用量为20-38重量%PP+10-20重量%粘合树脂+50-60重量%PA6+0.3-1.5重量%氟类添加剂。
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