CN104356382A - 聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种聚苯胺/四氧化三铁/石墨烯复合材料的合成工艺。其特征是:⑴、将苯胺、硫酸混合成为电解液;⑵、加入研磨后的四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料;⑶、常温下,调节电解液pH电解液pH0~0.5,聚合电流为0.06A~0.09A条件下,用恒电流法制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料。本发明的优点在于:本发明以苯胺与盐酸按一定摩尔比混合作为基础液,加入一定量的四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,采用恒电流法,在一定的电解液pH、聚合时间、粉体加入量、聚合电流的工艺条件下,能够得到均匀,致密,导电性良好的一种电化学法合成聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是一种聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺。
背景技术
聚苯胺作为一种导电高分子材料,在诸多导电高分子材料中,具有原料易得、合成简单,良好的导电性和化学稳定性、电化学可逆性、优良的电磁微波吸收性能、多样化的结构与特殊的掺杂机制、塑料的低密度加工性、良好的环境稳定性等特性。同时聚苯胺也具备突出的防腐性能,特别是聚苯胺防腐涂料以其全新的防腐机理(其防腐性能要比传统的富锌涂料要高出3倍以上),完全可以取代传统的防腐涂料,解决当前面临的有毒有害、污染环境和资源紧缺等严峻问题,因而成为目前最具发展前景的导电高分子材料之一。
但由于聚苯胺是一种具有很强相互作用的共轭大π键的大分子,比较难于溶解,且不能熔融,难以加工,对它在技术上的应用起到了限制。通过对聚苯胺进行改性,可以提高其导电性,拓宽其应用领域。
化学方法合成聚苯胺一般需要在低温条件且污染较大,同时制得的聚苯胺一般成不规则颗粒,致密性差,电阻较大,致使电容量提高有限。而采用电化学方法则可以在常温合成聚苯胺,而且电解液也可以重复利用,产生的污染较少。因此,电化学方法合成聚苯胺的实用性研究具有一定的现实意义。
四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料的制备流程:采用改进的hummers法将石墨制备为氧化石墨烯,再将氧化石墨烯与柠檬酸铁按照一定比例混合,放入气氛管式炉中在温度超过650℃时保温2h,缓慢冷却至室温。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以获得导电性良好的聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺。
本发明是这样实现的,其特征是:
⑴、将苯胺、硫酸混合成为电解液;
⑵、加入研磨后的四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料;
⑶、常温下,调节电解液pH电解液pH 0~0.5,聚合电流为0.06A~0.09A条件下,用恒电流法制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料。
苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5~0.85:1,四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料加入量为0.5~1.5g/L。
四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料经机械研磨后直接加入。
制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的工艺条件:电解液pH 0~0.5, 聚合电流为0.06A~0.09A,聚合时间为2~5min。
制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的方法是恒电流法。
本发明的优点在于:本发明以苯胺与盐酸按一定摩尔比混合作为基础液,加入一定量的四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,采用恒电流法,在一定的电解液pH、聚合时间、粉体加入量、聚合电流的工艺条件下,能够得到均匀,致密,导电性良好的一种电化学法合成聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料。
具体实施方式
实例1
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.6mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.1g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.07A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合3分钟
实例2
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.7mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.1g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.07A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合4分钟。
实例3
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.8mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.2g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.08A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合4分钟。
实例4
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.8mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.3g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.08A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合5分钟
实例5
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.9mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.3g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.09A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合4分钟
实例6
分别取浓度为0.5mol/L苯胺、0.9mol/L硫酸,配制成200ml的电解液,并利用磁力搅拌器对溶液进行充分的搅拌,同时加入已研磨好的0.2g四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料,在常温25℃下,调节电解液pH为0.5, 聚合电流为0.09A,将已处理好的不锈钢片放入电解液中电化学聚合3分钟。
Claims (5)
1.一种聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺, 其特征是:
⑴、将苯胺、硫酸混合成为电解液;
⑵、加入研磨后的四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料;
⑶、常温下,调节电解液pH电解液pH 0~0.5,聚合电流为0.06A~0.09A条件下,用恒电流法制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺/四氧化三铁/石墨烯复合材料的合成工艺,其特征是:苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5~0.85:1,四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料加入量为0.5~1.5g/L。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺,其特征是:四氧化三铁/氧化石墨烯粉体材料经机械研磨后直接加入。
4.聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺,其特征是: 制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的工艺条件:电解液pH 0~0.5, 聚合电流为0.06A~0.09A,聚合时间为2~5min。
5.聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的合成工艺,其特征是: 制备聚苯胺/四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料的方法是恒电流法。
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