CN104356283A - 一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法 - Google Patents

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肖代伟
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Abstract

本发明涉及一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器；先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液；保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。本发明方法简单，成本低廉，易控制，合成的羟基丙烯酸树脂具有优异的耐久性，耐酸性和保光性。

Description

一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法。
背景技术
随着涂料工业的发展，提高耐久性，改善耐酸性和保光性，开发环境友好涂料及涂装技术、降低生产及施工中的挥发性有机化合物，使生产成本合理化，已成为国内外大多数涂料和树脂设计工作的中心。尤其是近几年随着人们对酸雨危害性的认识，耐酸性已成为汽车罩光清漆一项非常重要的指标。此类涂料由甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯提供的伯羟基与三聚氰胺树脂在140℃下固化，它们所形成的醚键在酸性情况下对水解非常敏感，这给该类清漆带来了严重的破坏。异氰酸酯固化剂比三聚氰胺树脂交联体系有更佳的耐酸性，为了提高耐酸性，通常在该体系中加入封闭的脂肪族异氰酸酯固化剂。但提高了生产成本，同时异氰酸酯固化剂的封闭剂会在贮存时慢慢放出来，影响涂料的储存稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，易控制，合成的羟基丙烯酸树脂具有优异的耐久性，耐酸性和保光性的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器；
先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；
当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液；
保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器步骤的具体实现如下：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器，其中，控制温度范围为60～85℃。
进一步，所述先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中步骤的具体实现如下：
先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；
其中，引发剂用二叔戊基过氧化物，采用醋酸丁酯等溶剂为聚合介质，甲基丙烯酸甲酯20～25％、苯乙烯20～25％、丙烯酸丁酯7～10％、叔碳酸缩水甘油酯25～30％、甲基丙烯酸羟乙酯8～12％、丙烯酸7～10％、引发剂3.5％、链转移剂1％、溶剂适量。
进一步，所述当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液步骤的具体实现如下：
当四口烧瓶中溶剂的温度达到80～85℃时，在1～3h内恒速滴加单体、链转移剂及1/2引发剂的混合溶液。
进一步，所述保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂步骤的具体实现如下：
保温1～3h，补加剩余1/2引发剂，当转化率达到90～95％时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低廉，易控制，合成的羟基丙烯酸树脂具有优异的耐久性，耐酸性和保光性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，包括如下步骤：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器；
先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；
当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液；
保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
实施例1：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器，其中，控制温度范围为60℃；先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；其中，引发剂用二叔戊基过氧化物，采用醋酸丁酯等溶剂为聚合介质，甲基丙烯酸甲酯20％、苯乙烯20％、丙烯酸丁酯7％、叔碳酸缩水甘油酯25％、甲基丙烯酸羟乙酯8％、丙烯酸7～10％、引发剂3.5％、链转移剂1％、溶剂适量；当四口烧瓶中溶剂的温度达到80℃时，在1h内恒速滴加单体、链转移剂及1/2引发剂的混合溶液；保温1h，补加剩余1/2引发剂，当转化率达到90％时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
实施例2：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器，其中，控制温度范围为75℃；先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；其中，引发剂用二叔戊基过氧化物，采用醋酸丁酯等溶剂为聚合介质，甲基丙烯酸甲酯22％、苯乙烯22％、丙烯酸丁酯8％、叔碳酸缩水甘油酯28％、甲基丙烯酸羟乙酯9％、丙烯酸8％、引发剂3.5％、链转移剂1％、溶剂适量；当四口烧瓶中溶剂的温度达到82℃时，在2h内恒速滴加单体、链转移剂及1/2引发剂的混合溶液；保温2h，补加剩余1/2引发剂，当转化率达到92％时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
实施例3：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器，其中，控制温度范围为85℃；先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；其中，引发剂用二叔戊基过氧化物，采用醋酸丁酯等溶剂为聚合介质，甲基丙烯酸甲酯25％、苯乙烯25％、丙烯酸丁酯10％、叔碳酸缩水甘油酯30％、甲基丙烯酸羟乙酯12％、丙烯酸10％、引发剂3.5％、链转移剂1％、溶剂适量；当四口烧瓶中溶剂的温度达到85℃时，在3h内恒速滴加单体、链转移剂及1/2引发剂的混合溶液；保温3h，补加剩余1/2引发剂，当转化率达到95％时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器；
先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；
当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液；
保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，所述采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器步骤的具体实现如下：
采用外置加热套、热电偶电动控制加热温度的四口烧瓶为反应器，其中，控制温度范围为60～85℃。
3. 根据权利要求1所述一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，所述先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中步骤的具体实现如下：
先加入叔碳酸缩水甘油酯和部分溶剂，通入N2然后将全部单体、链转移剂、部分引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中；
其中，引发剂用二叔戊基过氧化物，采用醋酸丁酯等溶剂为聚合介质，甲基丙烯酸甲酯20～25％、苯乙烯20～25％、丙烯酸丁酯7～10％、叔碳酸缩水甘油酯25～30％、甲基丙烯酸羟乙酯8～12％、丙烯酸7～10％、引发剂3.5％、链转移剂1％、溶剂适量。
4. 根据权利要求1所述一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，所述当四口烧瓶中溶剂的温度达到设定温度时，开始恒速滴加单体、链转移剂及部分引发剂的混合溶液步骤的具体实现如下：
当四口烧瓶中溶剂的温度达到80～85℃时，在1～3h内恒速滴加单体、链转移剂及1/2引发剂的混合溶液。
5. 根据权利要求1所述一种高质量羟基丙烯酸树脂合成方法，其特征在于，所述保温一段时间，补加剩余的引发剂，当转化率达到预设值时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂步骤的具体实现如下：
保温1～3h，补加剩余1/2引发剂，当转化率达到90～95%时，过滤、出料，得到高质量羟基丙烯酸树脂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105017911A (zh) * 2015-07-20 2015-11-04 孙晨 一种环保型柳编制品用水性漆
CN109627888A (zh) * 2018-09-06 2019-04-16 国网浙江省电力有限公司宁波供电公司 一种abs底材专用高耐候哑光清漆及其制备方法

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