CN104354365B - 一种红外波段光阑复合膜、制备方法及复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外波段光阑复合膜、制备方法及复合材料，属于光学薄膜制造技术领域。本发明红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，第一层为二氧化铪膜层，第二层为铬膜层，与氟化钙基底的结合力强，内应力小，采用照相复制法制备红外光阑工艺性好。本发明红外波段光阑膜层的制备方法，采用蒸镀的方式镀制二氧化铪膜层和铬膜层，而且分两次镀制铬膜层，确保后序采用照相复制法制备光阑线条平整光滑，无透光点，本发明制备方法工艺流程简单，易于操作实现，适于工业化推广应用。本发明红外波段光阑复合材料，基底材料为氟化钙，内层膜为二氧化铪膜层，外层为铬膜层，铬膜层与氟化钙的结合能力强，工艺性能好。

Description

一种红外波段光阑复合膜、制备方法及复合材料
技术领域
本发明属于光学薄膜制造技术领域，具体涉及一种红外波段光阑复合膜、制备方法及复合材料。
背景技术
光学膜层是许多现代光学元件和光学系统中不可缺少的组成部分，其质量的好坏直接影响光学膜层元器件及光学系统的性能。在光学薄膜材料中，二氧化铪是应用于激光系统光学器件中最常用的高折射率薄膜材料之一，具有紫外到红外较宽的透明区域，同时还具有很好的热稳定性、化学稳定性、较好的光学与机械特性和较高的抗激光损伤阀值，因此常用于抗激光损伤薄膜此案料中，在高功率激光系统中有着广泛的应用，而且二氧化铪薄膜还具有相对较高的介电常识与较宽的光学能隙，有望代替二氧化硅作为CMOS器件中理想栅介质材料，将促进电子器件与大规模集成电路的迅速发展。因此，二氧化铪薄膜的诸多优良特性以及广泛的应用领域引起了研究者的极大的关注。
在光学加工领域，暗背景下具有透明光点或透明线条（或相反）要求的光学零件称之为光阑。红外波段光阑要求零件在红外波段透明，只能选择氟化钙、硫化锌等晶体类材料作为基底。晶体类材料与大多数镀膜材料结合能力差，用于红外波段光阑的膜层厚、应力大，镀制的膜层易龟裂脱落，后工序的照相复制法制作光阑时透光点多或线条不光滑。因此研制出一种红外波段光阑膜层，提高磨蹭与光阑基底结合力，降低内应力，避免膜层龟裂脱落，对红外波段光阑的发展具有重大的意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种与基底结合力强、内应力小、采用照相复制法制备红外光阑工艺性好的红外波段光阑复合膜。
本发明的目的之二在于提供一种红外波段光阑复合膜的制备方法。
同时，本发明还在于提供一种红外波段光阑复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种红外波段光阑复合膜，所述复合膜具有两层膜结构，其中第一层膜材料为二氧化铪，第二层膜材料为铬。
所述第一层膜的厚度为50~60nm。
所述第二层膜的厚度为600nm。
上述红外波段光阑复合膜的制备方法，包括以下操作步骤：
1）被镀零件清洗后放入真空镀膜设备中，抽真空；
2）镀制二氧化铪膜层至所需二氧化铪膜层厚度；
3）镀制铬膜层至所需铬膜层厚度的2/3；
4）取出被镀零件清洗后重新放入真空镀膜设备，抽真空，镀制铬膜层至所需的铬膜层厚度，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
所述被镀零件的材料为氟化钙。
步骤1）中所述抽真空至1×10-3Pa~8×10-4Pa。
步骤2）中二氧化铪膜层的具体镀制方法为：二氧化铪膜料放在坩埚内进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～1×10-3Pa，蒸发速率为0.2nm/s～0.4nm/s。
步骤3）和步骤4）中铬膜层的镀制方法为：铬膜料放在坩埚内进行蒸镀，蒸镀时真空度为1×10-3Pa~8×10-4Pa，蒸发速率为0.6nm/s～0.8nm/s。
所述蒸镀的蒸发源为电子束蒸发源或电阻蒸发源。
一种使用上述复合膜的红外波段光阑复合材料，包括基底和附着在基底上的复合膜，所述基底材料为氟化钙，所述复合膜的内层膜材料为二氧化铪，外层膜材料为铬。
本发明红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，膜系结构简单，第一层膜为二氧化铪膜层，第二层膜为铬膜层，该膜层用于氟化钙基底的红外波段光阑时，第一层膜为内层膜，第二层膜为外层膜，外层的铬膜层实现对红外光的吸收，达到7μm~10μm波段透射率小于1%，氟化钙基底和铬膜层之间增加二氧化铪匹配层增加铬膜层与基底的结合力，降低内应力，避免光阑膜层龟裂脱落，为红外波段光学仪器或设备提供高质量元件。
本发明红外波段光阑复合膜的制备方法，采用蒸镀的方式镀制二氧化铪膜层和铬膜层，确保膜层具有合适的晶体结构、光学特性、表面形貌和吸收特性，膜层环境适应性及化学稳定性好，而且分两次镀制铬膜层，确保后序采用照相复制法制备光阑工艺性好，线条平整光滑，无透光点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，第一层膜材料为二氧化铪，第一层膜厚度为50nm，第二层膜材料为铬，第二层膜厚度为600nm。
本实施例所用设备为E型电子束蒸发源、离子轰击装置、石英晶体控制部件。
本实施例红外波段光阑复合膜的制备方法，具体操作步骤如下：
1、准备
1）清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子轰击源；
2）将二氧化铪和铬两种膜料分别装填至电子枪坩埚内；
3）更换石英晶体片；
4）编制并调试镀膜程序。
2、清洁零件
1）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
2）装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门、启动镀膜程序开始镀膜，具体操作步骤如下：
1）抽气，抽真空到真空度1×10-3Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间5min，关闭离子源；
2）开启电子束蒸发源，蒸镀二氧化铪膜层，蒸镀时真空度为4×10-3Pa，蒸发速率为0.3nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为50nm；
3）蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为8×10-4Pa，蒸发速率为0.7nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为400nm；
4）真空室放气取出镀制好膜层的零件；
5）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净，然后装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内，抽气至真空度1×10-3Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间5min，关闭离子源，开启电子束蒸发源，蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为8×10-4Pa，蒸发速率为0.7nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为200nm，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
本实施例红外波段光阑复合材料，将复合膜镀制在氟化钙基底的上，内层为二氧化铪膜层，外层为铬膜层。
本实施例红外波段光阑复合膜的性能指标：
1）7μm~10μm波段透射率Tmax=0.9%；2）膜层经标准胶带纸粘拉无脱模；3）室温零件放置80℃水中1小时，膜层无脱落；4）照相复制法制作的光阑线条光滑，无透光星点。
实施例2
本实施例红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，第一层膜材料为二氧化铪，第二层膜厚度为60nm，外层膜材料为铬，外层膜厚度为600nm。
本实施例所用设备为电阻蒸发源、离子轰击装置、石英晶体控制部件。
本实施例红外波段光阑复合膜的制备方法，具体操作步骤如下：
1、准备
1）清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子轰击源；
2）将二氧化铪和铬两种膜料分别装填至电阻蒸发源坩埚内；
3）更换石英晶体片；
4）编制并调试镀膜程序。
2、清洁零件
1）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
2）装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门、启动镀膜程序开始镀膜，具体操作步骤如下：
1）抽气，抽真空到真空度8×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源；
2）开启电阻蒸发源，蒸镀二氧化铪膜层，蒸镀时真空度为2×10-3Pa，蒸发速率为0.4nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为60nm；
3）蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为9×10-4Pa，蒸发速率为0.7nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为400nm；
4）真空室放气取出镀制好膜层的零件；
5）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净，然后装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内，抽气至真空度8×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源，开启电子束蒸发源，蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为9×10-4Pa，蒸发速率为0.7nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为200nm，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
本实施例红外波段光阑复合材料，将复合膜镀制在氟化钙基底的上，内层为二氧化铪膜层，外层为铬膜层。
本实施例红外波段光阑复合膜的性能指标：
1）7μm~10μm波段透射率Tmax=0.9%；2）膜层经标准胶带纸粘拉无脱模；3）室温零件放置80℃水中1小时，膜层无脱落；4）照相复制法制作的光阑线条光滑，无透光星点。
实施例3
本实施例红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，第一层膜材料为二氧化铪，第一层膜厚度为55nm，第二层膜材料为铬，第二层膜厚度为600nm。
本实施例所用设备为E型电子束蒸发源、离子轰击装置、石英晶体控制部件。
本实施例红外波段光阑复合膜的制备方法，具体操作步骤如下：
1、准备
1）清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子轰击源；
2）将二氧化铪和铬两种膜料分别装填至电子枪坩埚内；
3）更换石英晶体片；
4）编制并调试镀膜程序。
2、清洁零件
1）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
2）装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门、启动镀膜程序开始镀膜，具体操作步骤如下：
1）抽气，抽真空到真空度9×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源；
2）开启电阻蒸发源，蒸镀二氧化铪膜层，蒸镀时真空度为5×10-3Pa，蒸发速率为0.2nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为55nm；
3）蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为1×10-3Pa，蒸发速率为0.6nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为400nm；
4）真空室放气取出镀制好膜层的零件；
5）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净，然后装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内，抽气至真空度9×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源，开启电子束蒸发源，蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为1×10-3Pa，蒸发速率为0.6nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为200nm，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
本实施例红外波段光阑复合材料，将复合膜镀制在氟化钙基底的上，内层为二氧化铪膜层，外层为铬膜层。
本实施例红外波段光阑复合膜的性能指标：
1）7μm~10μm波段透射率Tmax=0.9%；2）膜层经标准胶带纸粘拉无脱模；3）室温零件放置80℃水中1小时，膜层无脱落；4）照相复制法制作的光阑线条光滑，无透光星点。
实施例4
本实施例红外波段光阑复合膜，具有双层膜结构，第一层膜材料为二氧化铪，第一层膜厚度为56nm，第二层膜材料为铬，第二层膜厚度为600nm。
本实施例所用设备为E型电子束蒸发源、离子轰击装置、石英晶体控制部件。
本实施例红外波段光阑复合膜的制备方法，具体操作步骤如下：
1、准备
1）清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子轰击源；
2）将二氧化铪和铬两种膜料分别装填至电子枪坩埚内；
3）更换石英晶体片；
4）编制并调试镀膜程序。
2、清洁零件
1）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
2）装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门、启动镀膜程序开始镀膜，具体操作步骤如下：
1）抽气，抽真空到真空度8×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源；
2）开启电阻蒸发源，蒸镀二氧化铪膜层，蒸镀时真空度为2×10-3Pa，蒸发速率为0.4nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为60nm；
3）蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为9×10-4Pa，蒸发速率为0.8nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为400nm；
4）真空室放气取出镀制好膜层的零件；
5）用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净，然后装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内，抽气至真空度8×10-4Pa，启动离子源并进行离子轰击，时间6min，关闭离子源，开启电子束蒸发源，蒸镀铬膜层，蒸镀时真空度为9×10-4Pa，蒸发速率为0.8nm/s，膜层由石英晶体控制仪控制，膜层几何厚度为200nm，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
本实施例红外波段光阑复合材料，将复合膜镀制在氟化钙基底的上，内层为二氧化铪膜层，外层为铬膜层。
本实施例红外波段光阑复合膜的性能指标：
1）7μm~10μm波段透射率Tmax=0.9%；2）膜层经标准胶带纸粘拉无脱模；3）室温零件放置80℃水中1小时，膜层无脱落；4）照相复制法制作的光阑线条光滑，无透光星点。

Claims (10)

1.一种红外波段光阑复合膜，其特征在于，所述复合膜具有两层膜结构，其中第一层膜材料为二氧化铪，第二层膜材料为铬；该复合膜由包括以下步骤的方法制备而成：
1)被镀零件清洗后放入真空镀膜设备中，抽真空；
2)镀制二氧化铪膜层至所需二氧化铪膜层厚度；
3)镀制铬膜层至所需铬膜层厚度的2/3；
4)取出被镀零件清洗后重新放入真空镀膜设备，抽真空，镀制铬膜层至所需的铬膜层厚度，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
2.如权利要求1所述的红外波段光阑复合膜，其特征在于，所述第一层膜的厚度为50～60nm。
3.如权利要求1所述的红外波段光阑复合膜，其特征在于，所述第二层膜的厚度为600nm。
4.一种如权利要求1所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
1)被镀零件清洗后放入真空镀膜设备中，抽真空；
2)镀制二氧化铪膜层至所需二氧化铪膜层厚度；
3)镀制铬膜层至所需铬膜层厚度的2/3；
4)取出被镀零件清洗后重新放入真空镀膜设备，抽真空，镀制铬膜层至所需的铬膜层厚度，即完成红外波段光阑复合膜的制备。
5.如权利要求4所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，所述被镀零件的材料为氟化钙。
6.如权利要求4所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述抽真空至1×10-3Pa～8×10-4Pa。
7.如权利要求4所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中二氧化铪膜层的具体镀制方法为：二氧化铪膜料放在坩埚内进行蒸镀，蒸镀时真空度为5×10-3Pa～1×10-3Pa，蒸发速率为0.2nm/s～0.4nm/s。
8.如权利要求4所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)中铬膜层的镀制方法为：铬膜料放在坩埚内进行蒸镀，蒸镀时真空度为1×10-3Pa～8×10-4Pa，蒸发速率为0.6nm/s～0.8nm/s。
9.如权利要求7或8所述的红外波段光阑复合膜的制备方法，其特征在于，所述蒸镀的蒸发源为电子束蒸发源或电阻蒸发源。
10.一种使用如权利要求1所述的复合膜的红外波段光阑复合材料，其特征在于，包括基底和附着在基底上的复合膜，所述基底材料为氟化钙，所述复合膜的内层膜材料为二氧化铪，外层膜材料为铬。
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PB01 Publication
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Inventor after: Wu Junru

Inventor after: Liu Fengyu

Inventor after: Liu Jialin

Inventor after: Chen Xiaopeng

Inventor before: Liu Fengyu

Inventor before: Liu Jialin

Inventor before: Wang Yijian

Inventor before: Chen Xiaopeng

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