CN104342778A

CN104342778A - 一种发光涤纶单丝及其制备方法

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Publication number: CN104342778A
Application number: CN201410417692.XA
Authority: CN
Inventors: 苏成喻; 柯文新; 陈志鹏
Original assignee: FUJIAN JINJIANG BENDA PRINTING AND DYEING Co Ltd; QUANZHOU ZHENGYING CHEMICAL FIBER CO Ltd; Fujian Jinjiang Huayu Weaving Co Ltd
Current assignee: FUJIAN JINJIANG BENDA PRINTING AND DYEING Co Ltd; QUANZHOU ZHENGYING CHEMICAL FIBER CO Ltd; Fujian Jinjiang Huayu Weaving Co Ltd
Priority date: 2014-08-18
Filing date: 2014-08-18
Publication date: 2015-02-11
Anticipated expiration: 2034-08-18
Also published as: CN104342778B

Abstract

本发明涉及一种发光涤纶单丝及其制备方法，其发光PBT粒子和大有光聚酯切片构成，其发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为5～15％，喷丝孔的形状为纺丝所用的喷丝板为圆形，其中，喷丝孔均匀的分布在喷丝板上，所述的喷丝孔为仿工字型；喷丝孔的上端部分的上层为外突的圆弧，矩形，以及外突的三角形依次排布；而喷丝孔的下层为外突的三角形，矩形以及外突的圆弧依次排布；喷丝孔的上层和下层之间一端通过圆弧连接，另外一端通过三角形连接。本发明的纤维截面有外突的圆弧和三角形，可以在纤维受力时保持原有的形状，保持其总体部变形；同时由于外突的三角形，也具有良好的发光效果。

Description

一种发光涤纶单丝及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种发光涤纶单丝及其制备方法。

【背景技术】

涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。是三大合成纤维中工艺最简单的一种，价格也相对便宜。再加上它有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点，为人们所喜爱。涤纶是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，涤纶占世界合成纤维产量的六成以上。大量用于衣料、床上用品、各种装饰布料、国防军工特殊织物等纺织品以及其它工业用纤维制品，如过滤材料、绝缘材料、轮胎帘子线、传送带等。随着国内经济持续快速增长和国内居民消费能力的不断提高，国内地区涤纶短纤维的需求量也不断增长。中国涤纶系列产品产能以惊人的速度增长着，涤纶纤维产能的迅速增长，使得中国正逐渐发展成为世界涤纶类产品的重要加工基地。

涤纶单丝种类较多，有阻燃单丝、三角异形单丝、扁平单丝、高收缩单丝、中空单丝、阳离子单丝、全消光单丝、防紫外线单丝PET单丝尼龙单丝等。

而涤纶单丝按照用途可以分为工业用及民间用两类。在工业方面主要用于工业输送带中的骨架，编织过滤网、胶线外用套管等。在民用方面主要用于配套箱包、草帽、窗帘、婚纱、服饰等。

涤纶单丝按照规格可以分为20D、30D、40D、50D、60D......2500D等不同规格的产品，30D涤纶单丝是一种高附加值的特种纤维新产品，环保性能高，是生产鞋类、箱包和舞台服装的基本原材料，市场前景十分广阔。

中国专利公开号CN101302652涉及一种有色涤纶单丝的加工方法，将聚脂切片干燥脱水、保温、升温，进行固相缩聚(增粘)，切片粘度达到0.8del/g-1.0del/g；采用切片纺生产方法进行纺丝生产；在缩聚过程中添加有色母粒，并充分与干燥切片均匀混合；在纺丝过程中，从喷丝板喷出的复丝经过环吹风冷却，在牵伸前进行分丝形成单丝；工艺简单，操作方便，成本较低，适合大规模生产，单丝丝条干均匀，断裂强度高，耐用性好。

中国专利公开号CN103590134A本发明涉及一种抗紫外、阻燃抗熔滴、吸湿排汗涤纶单丝及制备方法，其原料组份质量百分比为：所述抗紫外、阻燃抗熔滴聚酯母粒为1～5％，亲水改性聚酯切片为1～10％，聚酯切片为余量；采用硅烷偶联剂包覆聚磷酸铵，提高了聚磷酸铵与聚酯的兼容性，同时也提高阻燃剂的抗熔滴性；其四是四叶形截面的纤维赋予了织物吸湿排汗的特性，给予人舒适的感觉。

中国专利公开号CN202543419U涉及一种“U”形茶炭涤纶单丝，所述茶炭涤纶单丝的截面形状呈“U”形，一种“U”形茶炭涤纶单丝，对人体具有一定的保健功能，如抗菌除臭、吸附有害物质、负离子释放功能等等；“U”形截面的纤维赋予了织物吸湿透气、抗起毛起球以及良好的保暖性，给人舒适的感觉；所用茶炭成分为原料，绿色环保。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种发光涤纶单丝及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种发光涤纶单丝，其发光PBT粒子和大有光聚酯切片构成，其发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为5～15％，优选为10％。

一种发光涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：

(1)粗研磨发光复合粉末制备

将稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合再粗研磨得到发光复合粉末；具体如下：

稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合，其中稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料的质量比为1∶1∶0.5～5.0，再在三辊研磨机进行粗研磨，控制研磨后平均粒径为20～30μm，然后再进行球磨机进行高速研磨制备得到茶炭预煅烧复合粉末，控制预煅烧复合粉末平均粒径为5～10μm，研磨后预煅烧复合粉末再在1200℃高温条件下反复煅烧2～3次，煅烧时间为2～5h，自然冷却后进行300目筛网过滤，去除颗粒粒径大于300目的杂质，制备得到粗研发光磨复合粉末；

所述的稀土发光粉体材料为稀土硅酸镁锶发光材料。

(2)酸化发光复合粉末的制备

将步骤(1)得到的发光复合粉末再进行细研磨再酸化，得到酸化发光复合粉末；

然后再用干法粉末设备-NNM6高效纳米砂磨机对粗研磨发光复合粉末进行二次粉碎，控制平均粒径为80～100nm，然后再用硫酸与双氧水的氧化酸化混合液进行酸化活化，浓硫酸与双氧水的体积比为7∶3，浓硫酸质量浓度为98％，双氧水的质量浓度为30％，控制酸化活化时间为30～90min，控制酸化活化时间为75～95℃，酸化活化处理后进行高速离心处理30～45min，再在70～80℃条件下干燥60～90min制备得到酸化纳米复合粉末。先粗研磨再进行纳米细研磨，在保证研磨效率的基础上，降低粒径较大的杂质对纳米细研磨的影响，提高研磨后粉体的均一性，降低研磨时间，保证纳米复合粉末在酸化氧化过程均匀性。

(3)发光综合粉末材料的制备

将制备得到的酸化发光复合粉末在进行发酵和灭菌处理得到发光综合粉末材料；

将制备得到的酸化发光复合粉末在恒温恒湿条件下混入水和发酵用酵素进行发酵处理60天后，其中温度控制为25℃，相对湿度控制为45～75％，发酵处理后酸化纳米复合粉末再在120℃高温灭菌处理60～90min，然后转移到沸腾床干燥器中在60～90℃干燥60min制备得到发光综合粉末材料，其中发酵处理原料为：酸化纳米复合粉末质量分数为60～80％，发酵用酵素的质量分数为5～10％，去离子水为余量。采用硫酸与双氧水进行酸化氧化处理使茶炭材料表面生成具有可反应活性羧基官能团，利于与羟基化的CBT预聚物进行酯化反应；同时硫酸与双氧水对茶炭材料进行羧基化反应，羧基化条件可控，反应条件温和，且后处理容易。

(4)发光PBT母粒的制备

将CBT粉末与1，6己二醇进行打浆分散，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，然后再加热到180～200℃进行反应20～30min，得到羟基封端的CBT 初聚物；采用原位聚合的方法，在210～240℃的聚合温度条件下，将羟基封端的CBT初聚物与步骤(3)制备的发光综合粉末材料(化纤方程式中N)进行原位聚合反应，反应时间为2～4h，制备得到功能PBT母粒；所述的酸化纳米量子能复合粉末占CBT粉末和1，6己二醇两者总质量的0.2～0.5％；采用CBT粉末具有反应温度低，且CBT在熔融条件下粘度低，利于酯化反应。具体的化学方程式如下：

(5)将发光PBT粒子和大有光聚酯切片经喷丝板进行熔融纺丝，得到发光聚酯单丝，其中，纺丝过程采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到发光涤纶单丝，其中拉伸工序拉伸倍率1.5～3.5倍；其中纺丝工艺为：

涤纶单丝纺丝工艺：

纺丝温度为280～320℃；

冷却风温度为15～25℃，风速0.1m/s～5m/s，或自然冷却；

纺丝速度为1000～1200m/min。

纺丝所用的喷丝板为圆形，其中，喷丝孔均匀的分布在喷丝板上，所述的喷丝孔为仿工字型；

喷丝孔的上端部分的上层为外突的圆弧，矩形，以及外突的三角形依次排布；而喷丝孔的下层为外突的三角形，矩形以及外突的圆弧依次排布；喷丝孔的上层和下层之间一端通过圆弧连接，另外一端通过三角形连接。

喷丝孔的下端部分与上端部分相同；两者呈对称分布。

喷丝孔的中间部分为矩形信道，矩形信道的一端与上端部分中心的矩形相连接，矩形通道的另外一端与下端部分中心的矩形相连接。

所述的三角形均为等边三角形。

所述的圆弧的大小均相同。

所述的三角形的边长和圆弧的直径相同。

本发明的喷丝板的优点在于，其凹槽较多，其透气导湿的效果较一字型喷丝孔高；同时由于整体上呈工字形结构，具有良好的对称效果；同时又由于外突的圆弧和三角形，可以在纤维受力时保持原有的形状，保持其总体部变形；同时由于外突的三角形，也具有良好的发光效果。这也是单一喷丝板所不能同时具有的功能，这是本申请的创新点之一。

纳米量子能矿石粉购自韩国QUANTUM ENERGY公司；主要有SiO₂为60％，K₂O为2％，Fe₂O为8％，Al₂O₃为25％，其他为5％，直径在0.1～5cm之间。其具有良好的天然温度调节功能；以及远红外释放功能。

CBT粉末由CBT160粉碎制备；CBT在常温下为白色固体颗粒，当温度达到190℃时会变成水一样的液体，在相同的粘度下PBT的粘度为其5000倍。且CBT与PBT、PET、PTT具有良好的相容性，润湿性能强。当加热到220 ℃时即可发生原位聚合，即生成PBT材料。

由于茶炭本身就具有黑色的颜色，因此在生产过程中省去了染色这一道工序，避免了工业染料对人体的损害；该纤维具有吸附、消除异味功能；含有大量对身体有益的微量元素；具有远红外、负离子发射、抗菌保健功能；织物的手感柔软，舒适功能佳；安全性高，与皮肤接触安全、舒适；内置微纳米茶炭，表现出优秀的耐洗性，面料功能能长期保持；应用广泛于内衣、外衣、运动服、袜子、医用品、床上用品、网布、过滤材料等。

【附图说明】

图1本发明的纤维喷丝板的结构示意图。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种发光涤纶单丝及其制备方法的具体实施方式。

实施例1

一种发光涤纶单丝，其发光PBT粒子和大有光聚酯切片构成，其发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为15％。

一种发光涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：

(1)粗研磨发光复合粉末制备

稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合，其中稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料的质量比为1∶1∶1.5，再在三辊研磨机进行粗研磨，控制研磨后平均粒径为20～30μm，然后再进行球磨机进行高速研磨制备得到茶炭预煅烧复合粉末，控制预煅烧复合粉末平均粒径为5～10μm，研磨后预煅烧复合粉末再在1200℃高温条件下反复煅烧2～3次，煅烧时间为2～5h，自然冷却后进行300目筛网过滤，去除颗粒粒径大于300目的杂质，制备得到粗研发光磨复合粉末；

所述的稀土发光粉体材料为稀土硅酸镁锶发光材料。

(2)酸化发光复合粉末的制备

(3)发光综合粉末材料的制备

将制备得到的酸化发光复合粉末在恒温恒湿条件下混入水和发酵用酵素进行发酵处理60天后，其中温度控制为25℃，相对湿度控制为45～75％，发酵处理后酸化纳米复合粉末再在120℃高温灭菌处理60～90min，然后转移到沸腾床干燥器中在60～90℃干燥60min制备得到发光综合粉末材料，其中发酵处理原料为：酸化纳米复合粉末质量分数为60％，发酵用酵素的质量分数为5％，去离子水为35％。采用硫酸与双氧水进行酸化氧化处理使茶炭材料表面生成具有可反应活性羧基官能团，利于与羟基化的CBT预聚物进行酯化反应；同时硫酸与双氧水对茶炭材料进行羧基化反应，羧基化条件可控，反应条件温和，且后处理容易。

(4)发光PBT母粒的制备

将CBT粉末与1，6己二醇进行打浆分散，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，然后再加热到180～200℃进行反应20～30min，得到羟基封端的CBT初聚物；采用原位聚合的方法，在210～240℃的聚合温度条件下，将羟基封端的CBT初聚物与步骤(3)制备的发光综合粉末材料(化纤方程式中N)进行原位聚合反应，反应时间为2～4h，制备得到功能PBT母粒；所述的酸化纳米量子能复合粉末占CBT粉末和1，6己二醇两者总质量的0.2％；采用CBT粉末具有反应温度低，且CBT在熔融条件下粘度低，利于酯化反应。具体的化学方程式如下：

(5)将发光PBT粒子和大有光聚酯切片经喷丝板进行熔融纺丝，得到发光聚酯单丝，其中，纺丝过程采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到发光涤纶单丝，其中拉伸工序拉伸倍率1.5倍；其中纺丝工艺为：

涤纶单丝纺丝工艺：

纺丝温度为280～320℃；

冷却风温度为15～25℃，风速0.1m/s～5m/s，或自然冷却；

纺丝速度为1000～1200m/min。

喷丝孔的下端部分与上端部分相同；两者呈对称分布。

所述的三角形均为等边三角形。

所述的圆弧的大小均相同。

所述的三角形的边长R和圆弧的直径R相同。

实施例2

一种发光涤纶单丝，其发光PBT粒子和大有光聚酯切片构成，其发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为10％。

一种发光涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：

(1)粗研磨发光复合粉末制备

稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合，其中稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料的质量比为1∶1∶3，再在三辊研磨机进行粗研磨，控制研磨后平均粒径为20～30μm，然后再进行球磨机进行高速研磨制备得到茶炭预煅烧复合粉末，控制预煅烧复合粉末平均粒径为5～ 10μm，研磨后预煅烧复合粉末再在1200℃高温条件下反复煅烧2～3次，煅烧时间为2～5h，自然冷却后进行300目筛网过滤，去除颗粒粒径大于300目的杂质，制备得到粗研发光磨复合粉末；

所述的稀土发光粉体材料为稀土硅酸镁锶发光材料。

(2)酸化发光复合粉末的制备

(3)发光综合粉末材料的制备

将制备得到的酸化发光复合粉末在恒温恒湿条件下混入水和发酵用酵素进行发酵处理60天后，其中温度控制为25℃，相对湿度控制为45～75％，发酵处理后酸化纳米复合粉末再在120℃高温灭菌处理60～90min，然后转移到沸腾床干燥器中在60～90℃干燥60min制备得到发光综合粉末材料，其中发酵处理原料为：酸化纳米复合粉末质量分数为70％，发酵用酵素的质量分数为8％，去离子水为22％。采用硫酸与双氧水进行酸化氧化处理使茶炭材料表面生成具有可反应活性羧基官能团，利于与羟基化的CBT预聚物进行酯化反应；同时硫酸与双氧水对茶炭材料进行羧基化反应，羧基化条件可控，反应条件温和，且后处理容易。

(4)发光PBT母粒的制备

将CBT粉末与1，6己二醇进行打浆分散，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，然后再加热到180～200℃进行反应20～30min，得到羟基封端的CBT初聚物；采用原位聚合的方法，在210～240℃的聚合温度条件下，将羟基封端的CBT初聚物与步骤(3)制备的发光综合粉末材料(化纤方程式中N)进行原位聚合反应，反应时间为2～4h，制备得到功能PBT母粒；所述的酸化纳米量子能复合粉末占CBT粉末和1，6己二醇两者总质量的0.35％；采用CBT粉末具有反应温度低，且CBT在熔融条件下粘度低，利于酯化反应。具体的化学方程式如下：

涤纶单丝纺丝工艺：

纺丝温度为280～320℃；

冷却风温度为15～25℃，风速0.1m/s～5m/s，或自然冷却；

纺丝速度为1000～1200m/min。

喷丝孔的下端部分与上端部分相同；两者呈对称分布。

所述的三角形均为等边三角形。

所述的圆弧的大小均相同。

所述的三角形的边长R和圆弧的直径R相同。

实施例3

一种发光涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：

(1)粗研磨发光复合粉末制备

稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合，其中稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料的质量比为1∶1∶4.0，再在三辊研磨机进行粗研磨，控制研磨后平均粒径为20～30μm，然后再进行球磨机进行高速研磨制备得到茶炭预煅烧复合粉末，控制预煅烧复合粉末平均粒径为5～10μm，研磨后预煅烧复合粉末再在1200℃高温条件下反复煅烧2～3次，煅烧时间为2～5h，自然冷却后进行300目筛网过滤，去除颗粒粒径大于300目的杂质，制备得到粗研发光磨复合粉末；

所述的稀土发光粉体材料为稀土硅酸镁锶发光材料。

(2)酸化发光复合粉末的制备

(3)发光综合粉末材料的制备

将制备得到的酸化发光复合粉末在恒温恒湿条件下混入水和发酵用酵素进行发酵处理60天后，其中温度控制为25℃，相对湿度控制为45～75％，发酵处理后酸化纳米复合粉末再在120℃高温灭菌处理60～90min，然后转移到沸腾床干燥器中在60～90℃干燥60min制备得到发光综合粉末材料，其中发酵处理原料为：酸化纳米复合粉末质量分数为80％，发酵用酵素的质量分数为10％，去离子水为10％。采用硫酸与双氧水进行酸化氧化处理使茶炭材料表面生成具有可反应活性羧基官能团，利于与羟基化的CBT预聚物进行酯化反应；同时硫酸与双氧水对茶炭材料进行羧基化反应，羧基化条件可控，反应条件温和，且后处理容易。

(4)发光PBT母粒的制备

将CBT粉末与1，6己二醇进行打浆分散，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，然后再加热到180～200℃进行反应20～30min，得到羟基封端的CBT初聚物；采用原位聚合的方法，在210～240℃的聚合温度条件下，将羟基封端的CBT初聚物与步骤(3)制备的发光综合粉末材料(化纤方程式中N)进行原位聚合反应，反应时间为2～4h，制备得到功能PBT母粒；所述的酸化纳米量子能复合粉末占CBT粉末和1，6己二醇两者总质量的0.5％；采用CBT粉末具有反应温度低，且CBT在熔融条件下粘度低，利于酯化反应。具体的化学方程式如下：

涤纶单丝纺丝工艺：

纺丝温度为280～320℃；

冷却风温度为15～25℃，风速0.1m/s～5m/s，或自然冷却；

纺丝速度为1000～1200m/min。

喷丝孔的下端部分与上端部分相同；两者呈对称分布。

所述的三角形均为等边三角形。

所述的圆弧的大小均相同。

所述的三角形的边长R和圆弧的直径R相同。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims

1.一种发光涤纶单丝，其特征在于，其由发光PBT粒子和大有光聚酯切片构成，发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为5～15％，优选为10％。

2.如权利要求1所述的一种发光涤纶单丝，其特征在于，发光PBT粒子在发光涤纶单丝中的质量分数为10％。

3.一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

(1)粗研磨发光复合粉末制备

将稀土发光粉体材料，纳米量子能矿石粉与茶炭材料混合再粗研磨得到发光复合粉末；

(2)酸化发光复合粉末的制备

(3)发光综合粉末材料的制备

(4)发光PBT母粒的制备

将CBT粉末与1，6己二醇进行打浆分散，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，然后再加热到180～200℃进行反应20～30min，得到羟基封端的CBT初聚物；采用原位聚合的方法，在210～240℃的聚合温度条件下，将羟基封端的CBT初聚物与步骤(3)制备的发光综合粉末材料进行原位聚合反应，反应时间为2～4h，制备得到发光PBT母粒；

(5)将发光PBT粒子和大有光聚酯切片经喷丝板进行熔融纺丝，得到发光聚酯单丝，其中，纺丝过程采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到发光涤纶单丝，其中拉伸工序拉伸倍率1.5～3.5倍。

4.如权利要求3所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，纺丝所用的喷丝板为圆形，其中，喷丝孔均匀的分布在喷丝板上，所述的喷丝孔为仿工字型，分为上端部分，下端部分以及中间部分。

5.如权利要求4所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，喷丝孔的上端部分的上层为外突的圆弧，矩形，以及外突的三角形依次排布；而喷丝孔的下层为外突的三角形，矩形以及外突的圆弧依次排布；喷丝孔的上层和下层之间一端通过圆弧连接，另外一端通过三角形连接。

6.如权利要求4所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，喷丝孔的下端部分与上端部分相同；两者呈对称分布。

7.如权利要求4所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，喷丝孔的中间部分为矩形信道，矩形信道的一端与上端部分中心的矩形相连接，矩形通道的另外一端与下端部分中心的矩形相连接。

8.如权利要求5所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，所述的三角形均为等边三角形。

9.如权利要求5所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，所述的圆弧的大小均相同。

10.如权利要求5所述的一种发光涤纶单丝的制备方法，其特征在于，所述的三角形的边长和圆弧的直径相同。