CN104328525B - 聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置及其制备方法。该酰亚胺化装置包括：加热装置、保温层、导丝管、导气管；上述加热装置设置于保温层内，导丝管和导气管设置于加热装置内，而导丝管以导气管的中心线作为中心沿着该导气管的外壁环绕设置，导丝管的外壁设置多个通孔。其制备方法包括将张力调节后的多束聚酰亚胺酸纤维匀速连续地通过至上述导丝管进行酰亚胺化热处理；进行张力调节以及表面处理，得到上述聚酰亚胺纤维。该装置可实现纤维多束处理，提高生产效率和改善生产局限性、降低生产成本之外，还可以提高纤维质量的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于聚酰亚胺纤维技术领域，具体的说是涉及一种聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺纤维是一种高强度、高模量且具有聚酰亚胺材料特有性能的高性能纤维。据理论计算,由均苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺纤维模量可达410GPa,仅次于碳纤维，并具有很高的热稳定性；其中，全芳香聚酰亚胺纤维的分解温度可达500℃，可用于超音速航空和航天领域；其还具有很高的耐辐照性及耐低温性能等，而成为航空航天首选的材料之一,也用做高温介质及射性物质的过滤材料。
目前聚酰亚胺纤维的制备方法有湿纺法或干湿纺法，这两种方法都可进一步再采用一步法纺丝或二步法纺丝，为了保持聚酰亚胺纤维的耐高温、耐溶剂等特点，二步法的应用更广泛。该二步法的第一步是：将聚合反应得到的聚酰亚胺溶液进行纺丝，得到聚酰胺酸纤维；第二步是将聚酰胺酸纤维进行化学环化或热环化后，得到聚酰亚胺纤维；其中，纤维的拉抻步骤可以在第一步或/和第二步中进行。
其中，上述热环化热酰亚胺化的处理多采用间歇式真空酰亚胺化方法和连续式管道酰亚胺化方法。间歇式真空处理是把酰亚胺酸纤维放入多段式升温的热处理釜中，进行逐段升温热环化，得到聚酰亚胺纤维；该方法由于丝束在丝筒上缠绕后具有一定厚度，受热均匀性难以保证，且在热处理釜中不同位置、不同丝筒上的丝束及丝筒内外层的丝束也由于受热情况不同，导致纤维性能差异大，影响成品合格率；且热处理釜造价较高，导致生产成本较高。而普通的连续式管道酰亚胺化是将一束聚酰亚胺酸纤维连续导入电加热管式通道或熔盐加热通道中进行热环化，热管道处理的加热区域较长，所需空间较大；并且，纤维通过通道时纤维必须是单束纤维，导致纤维的纤度会有很大局限性、生产效率较低；并且，由于熔盐加热或电加热的设备价格昂贵，增加多条普通连续式管道酰亚胺化的设备，生产成本会明显提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种能有效解决聚酰亚胺酸纤维受热不均匀、只能单束热环化的技术问题，且能改善生产局限性、提高生产效率、降低生产成本的聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置。
本发明的另一目的在于提供一种工艺简单的可多束热环化的聚酰亚胺纤维的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，包括：加热装置、保温层、导丝管、导气管；上述加热装置设置于保温层内，导丝管和导气管设置于加热装置内，而导丝管以导气管的中心线作为中心沿着该导气管的外壁环绕设置，该导丝管的外壁和导气管外壁设置多个通孔。
以及，上述聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
获得聚酰亚胺酸纤维；
将该聚酰亚胺酸纤维依次进行凝固、水洗、干燥、上油处理；
将聚酰亚胺酸纤维传送至张力调节器进行张力调节；
将多束张力调节后的聚酰亚胺酸纤维匀速连续地通过至上述导丝管进行酰亚胺化热处理；
进行张力调节以及表面处理，得到上述聚酰亚胺纤维。
上述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置通过将加热装置设置在保温层内，以及将导丝管和导气管设置在加热装置内，当启动加热装置后，该结构的设计既可以减少热量的损失，还可以使导丝管均匀受热，从而提高纤维质量的稳定性。并且，通过将导丝管以导气管的中心线作为中心沿着导气管的外壁环绕的设置，导丝管的外壁和导气管外壁设置多个通孔，该结构的设计除了可以增加导丝管的数量，使传统的纤维酰亚胺化热处理可实现多束处理，进而提高生产效率和改善生产局限性、降低生产成本之外，还可以使多束纤维在热环化的过程中与保护性气体接触均匀、紧密，提高聚酰亚胺纤维的质量稳定性。
上述聚酰亚胺纤维的制备方法，通过使用上述改进后的热酰亚胺化装置，改进了传统的酰亚胺化热处理方式，实现了多束纤维可匀速、连续地同时进行酰亚胺化热处理，从而使聚酰亚胺纤维的质量稳定性及生产效率提高。并且，该酰亚胺化热处理方法可以在简单的改进后还适用于芳纶纤维等高性能纤维的热处理，操作简便，成本低，适应性广。
附图说明
图1为本发明实施例中聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置的外观示意图；
图2为本发明实施例中聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置的横切面示意图；
图3为本发明实施例中聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置中导气管与导丝管位置结构示意图；
图4为本发明实施例中聚酰亚胺酸纤维到聚酰亚胺成品纤维的制备流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种能有效解决解决聚酰亚胺酸纤维受热不均匀、只能单束热环化的聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其外观示意图如图1所示，其横切面如图2所示。该聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，包括：酰亚胺化装置的外壁1、导丝管2、导丝管外壁22、进气管3、导气管4、导气管外壁42、保温层5、加热装置6；其中，加热装置6设置于保温层5内，导丝管2和导气管4设置于加热装置6内，而导丝管2以导气管4的中心线作为中心沿着该导气管4的外壁环绕设置，导丝管外壁22和导气管外壁42分别设置多个通孔8。当启动加热装置后，该结构的设计既可以减少热量的损失，还可以使导丝管均匀受热，从而提高纤维质量的稳定性。
具体地，上述导丝管2用于聚酰亚胺酸纤维7的传导；导气管4用于导入保护性气体13，例如氮气、氩气、氦气，优选为氮气。该保护性气体13通过进气管3进入导气管4，然后通过导气管外壁42上的通孔8扩散出去，再通过导丝管外壁22上通孔8扩散至导丝管2内，均匀分布在管内聚酰亚胺酸纤维7的周围，以防止聚酰亚胺酸纤维7在酰亚胺化热处理的过程中被氧化。
具体地，上述导丝管2与导气管4的数量比大于或等于2：1，例如在一根导气管4的外壁42可以环绕设置2～15根的导丝管2。在优选实施例中，在一根导气管4的外壁42环绕设置2、4、8根的导丝管2时，既提高可生产效率，又可保证聚酰亚胺酸纤维的受热均匀度和受保护气的程度，保证聚酰亚胺纤维的质量稳定性。
具体地，上述导丝管2的直径为32～50mm，长度为10～15m；进一步地，该直径优选为32、40、50mm，长度优选为10、12、15m。
具体地，上述导气管4的直径为50～110mm，长度为10～15m；进一步地，该直径优选为80、100、110mm，长度优选为10、12、15m。
具体地，上述通孔8的直径为10～20mm，优选为10、15、20mm。
在优选实施例中，当导丝管2的直径为32mm、导气管4的直径为100mm、通孔的直径为10mm时，一根导气管4的外壁42可环绕设置8根导丝管2；该设计在保证聚酰亚胺酸纤维的受热均匀度和受保护气的保护程度，以及保证聚酰亚胺纤维的质量稳定性的同时，生产效率最高。
在优选实施例中，上述通孔8均匀设置在导丝管外壁22上以及导气管外壁42上，相邻通孔之间的距离为10～20mm，优选为20mm；该设计可使聚酰亚胺酸纤维受保护气的包围效果最好，防止在热环化的过程中被氧化，保证聚酰亚胺纤维的稳定性。在进一步优选的实施例中，导丝管外壁22上的通孔8与导气管外壁42上的通孔8对应设置，如图3所示；该设计可使保护性气体直接从导气管4扩散到导丝管2，减少保护性气体扩散到加热装置6，节约成本。
由上可知，本发明实施例的聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置通过将加热装置设置在保温层内，以及将导丝管和导气管设置在加热装置内，当启动加热装置后，该结构的设计既可以减少热量的损失，还可以使导丝管均匀受热，从而提高纤维质量的稳定性。并且，通过将导丝管以导气管的中心线作为中心沿着导气管的外壁环绕的设置，导丝管的外壁和导气管外壁设置多个通孔，该结构的设计除了可以增加导丝管的数量，使传统的纤维酰亚胺化热处理可实现多束处理，进而提高生产效率和改善生产局限性、降低生产成本之外，还可以使多束纤维在热环化的过程中与保护性气体接触均匀、紧密，提高聚酰亚胺纤维的质量稳定性。
相应地，本发明实施例还提供了一种使用上述酰亚胺化装置的制备聚酰亚胺纤维的方法，该制备方法的流程示意图如图4所示，该方法包括如下步骤：
S01，获得聚酰亚胺酸纤维；
S02，将该聚酰亚胺酸纤维依次进行凝固、水洗、干燥、上油处理；
S03，将聚酰亚胺酸纤维传送至张力调节器进行张力调节；
S04，将多束张力调节后的聚酰亚胺酸纤维匀速连续地通过至上述导丝管进行酰亚胺化热处理；
S05，进行张力调节以及表面处理，得到上述聚酰亚胺纤维。
具体地，上述S01步骤中，聚酰亚胺酸纤维的获得方法为：制备聚酰亚胺酸溶液后进行纺丝，得到该聚酰亚胺酸纤维。其中，上述聚酰亚胺酸溶液的制备包含如下步骤：
S011，获得N-甲基吡咯烷酮，按照10％的固含量计算得到4,4’-二氨基二苯醚与理论均苯四甲酸二酐的总质量，再按照摩尔比1：1计算得到4,4’-二氨基二苯醚的质量与理论均苯四甲酸二酐的质量，将该均苯四甲酸二酐分成三份；其中，第一份均苯四甲酸二酐占理论均苯四甲酸二酐质量的95～97％，第二份均苯四甲酸二酐占理论均苯四甲酸二酐质量的1～2％，第三份均苯四甲酸二酐占理论均苯四甲酸二酐质量的0.5～2％；其中，上述N-甲基吡咯烷酮的水分含量低于200ppm；
S012，在氮气氛围中，将步骤S011中的N-甲基吡咯烷酮与4,4’-二氨基二苯醚混合搅拌0.5～1.0h，降温至5～10℃，此时N-甲基吡咯烷酮的水分含量低于300ppm；加入第一份均苯四甲酸二酐，搅拌混合0.5～2h，同时升温至25～35℃，进行循环聚合反应2～3h；加入第二份均苯四甲酸二酐，于25～35℃中循环反应1～3h；加入第三份均苯四甲酸二酐，于25～35℃继续循环反应1～3h，直至反应产物的动力粘度为10～16万厘泊；其中，上述第三份均苯四甲酸二酐再分两次加入，第一次加入的量为理论均苯四甲酸二酐质量的0.5％，反应0.5～1h后再加入理论均苯四甲酸二酐质量的0.25％，反应0.5～1h；得到上述聚酰亚胺酸溶液。
S013，将步骤S012得到的聚酰亚胺酸溶液进行脱泡处理，然后多喷丝头纺丝，得到聚酰亚胺酸纤维。
具体地，上述S02步骤中，聚酰亚胺纤维经的凝固处理、水洗处理、干燥处理、上油处理的方法，采用本领域的常用方法即可。
具体地，上述S03步骤中，将步骤S02中在上油机10进行上油处理后得到的聚酰亚胺酸纤维传送至张力调节器9进行牵伸、张力调节，所述张力调节的拉伸张力为0.1～0.2cn/dtex。本方明实施例在步骤S04的酰亚胺化热处理之前先对聚酰亚胺酸纤维进行张力调节，好处是使纤维丝束在受热后进行热取向更均匀：在优选实施例中，该拉伸张力为0.1cn/dtex。
具体地，上述S04步骤中，将步骤S03中获得的聚酰亚胺酸纤维分别匀速、连续地通过导丝管2进行酰亚胺化热处理。其中，在导入聚酰亚胺酸纤维前，先开启进气管3，通入保护性气体2～5min，使保护性气体分别扩散到导气管4和导丝管2，降低当中的氧气含量，防止聚酰亚胺酸纤维被氧化。在优选实施例中，聚酰亚胺酸纤维匀速导入导丝管的速度为5～15m/min，优选为10m/min，该速度可保证聚酰亚胺酸纤维均匀受热、充分进行酰亚胺化反应。进一步地，该热处理的温度为150～450℃，优选为200、350、450℃，该优选的反应温度有助于聚酰亚胺酸纤维形成力学性能最优的聚酰亚胺纤维。
S05，将步骤S04得到的聚酰亚胺纤维进行张力调节，拉伸张力为0.1～0.2cn/dtex；然后进行表面处理，通过纤维收丝机11进行汇聚，通过纤维切断机12，得到成品聚酰亚胺纤维。
由上可知，上述聚酰亚胺纤维的制备方法，通过使用上述改进后的热酰亚胺化装置，改进了传统的酰亚胺化热处理方式，实现了多束纤维可匀速、连续地同时进行酰亚胺化热处理，并且在热处理前增加张力牵伸的步骤，从而使聚酰亚胺纤维的质量稳定性及生产效率提高。并且，该酰亚胺化热处理方法可以在简单的改进后还适用于芳纶纤维等高性能纤维的热处理，操作简便，成本低，适应性广。
现结合具体实例，对本发明实施例倒置有机电致发光器件及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
S11，获得聚酰亚胺酸纤维，其中：
S111，制备聚酰亚胺酸溶液，具体操作如下：
取10kg水份含量为226ppm的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照固含量(质量含量)的10％计算得到4,4’-二氨基二苯醚(ODA)与理论用均苯四甲酸二酐(PMDA)的总质量为1.111kg，按照4,4’-二氨基二苯醚(ODA)与理论用均苯四甲酸二酐(PMDA)摩尔比为1:1计算得到4，4’-二氨基二苯醚(ODA)的质量为532g，理论均苯四甲酸二酐(PMDA)的质量为579g；
S112，将532g的4,4’-二氨基二苯醚(ODA)与10kg的N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合搅拌45min，降温至6℃；加入第一份均苯四甲酸二酐(PMDA)561.6g(占理论均苯四甲酸二酐(PMDA)质量的97％)，搅拌混合1.5h，同时升温至30℃，进行循环聚合反应3h；加入第二份均苯四甲酸二酐(PMDA)11.6g(为理论用均苯四甲酸二酐(PMDA)质量的2％)，于30℃循环反应2.5h；加入第三份均苯四甲酸二酐(PMDA)2.90g(为理论均苯四甲酸二酐(PMDA)质量的0.5％)，于35℃反应2h，测试得到反应产物的动力粘度为10万厘泊，得到聚酰亚胺酸溶液；
该操作中，实际均苯四甲酸二酐(PMDA)总用量为理论用量的99.5％；
S113，将聚酰亚胺酸溶液抽真空完全脱泡，再使用四个330×0.08型号的喷丝板，调整纺丝计量泵，使纤维纤度为90tex，进行湿法纺丝，得到四束聚酰亚胺酸纤维。
S12，将步骤S113得到的聚酰亚胺酸纤维进行两道凝固浴凝固，其中第一道凝固所用的凝固浴中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)与水的重量比为20:80，第二道凝固所用的凝固浴中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)与水的重量比为10:90；接着用去离子水进行水洗，干燥，上油处理。
S13，将步骤S12得到的聚酰亚胺酸纤维传送至张力调节装置中进行牵伸，牵伸所需拉伸张力为0.8cn/tex。
S14，将步骤S13得到的聚酰亚胺酸纤维导入上述连续式管道热酰亚胺化设备进行热处理；在热处理过程中，将步骤S13得到的四束聚酰亚胺酸纤维全数穿入导丝管，并以10m/min的速度匀速导入，热处理所用的加热装置位于导丝管外部，整个连续式管道热酰亚胺化设备长15米，温度区间分为5个，平均每3米一个恒定温度区间，温度依次为150℃、250℃、350℃、400℃、450℃，得到聚酰亚胺纤维。
S15，将步骤S14得到的聚酰亚胺纤维通过收丝机出成筒收丝，分别测试性能，数据见下表1。其中，拉伸强度，模量，伸长率均使用纤维电子强力仪YG001A-1型进行测试，玻璃化转变温度的测试方法为动态热机械分析法(DMA)
表1
实施例2
聚酰亚胺酸溶液及聚酰亚胺酸纤维的制备、以及聚酰亚胺酸纤维的凝固、水洗、干燥、上油、牵伸等操作同实施例1中的步骤。
在热处理过程中，将步骤S13得到的四束聚酰亚胺酸纤维全数穿入导丝管上并以10m/min匀速导入，热处理所用热源位于导丝管外部，整个连续式管道热酰亚胺化设备长15米，温度区间分为5个，平均每3米一个恒定温度区间，温度依次为150℃、200℃、300℃、350℃、400℃，得到聚酰亚胺纤维。
将聚酰亚胺纤维通过收丝机出成筒收丝，分别测试性能，数据见下表2。
表2
实施例3
S31，获得聚酰亚胺酸纤维，其中：
聚酰亚胺酸溶液及聚酰亚胺酸纤维的制备、以及聚酰亚胺酸纤维的凝固、水洗、干燥、上油、牵伸等操作同实施例1中的步骤。
在热处理过程中，将步骤S13得到的四束聚酰亚胺酸纤维全数穿入导丝管上并以10m/min匀速导入，热处理所用热源位于导丝管外部，整个连续式管道热酰亚胺化设备长15米，温度区间分为5个，平均每3米一个恒定温度区间，温度依次为150℃、200℃、250℃、300℃、350℃，得到聚酰亚胺纤维。
将聚酰亚胺纤维通过收丝机出成筒收丝，分别测试性能，数据见表3。
表3
由表1～3数据可见，本发明实施例的聚酰亚胺纤维的制备方法采用改进后的热酰亚胺化装置，与间歇式真空热处理和普通连续式管道热处理工设备相比，投入成本低、生产效率高和纤维质量稳定性高，且纤维成品合格率为100％，性能稳定，对于高性能纤维制造行业的发展具有重要的意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，包括：加热装置、保温层、导丝管、导气管；所述加热装置设置于所述保温层内，所述导丝管和所述导气管设置于所述加热装置内，所述导丝管以所述导气管的中心线作为中心沿着所述导气管的外壁环绕设置，所述导丝管的外壁和导气管外壁设置多个通孔。
2.如权利要求1所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：所述导丝管与导气管的数量比大于或等于2：1。
3.如权利要求2所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：所述导丝管的直径为32～50mm，长度为10～15m。
4.如权利要求2所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：所述导气管的直径为50～110mm，长度为10～15m。
5.如权利要求2所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：所述通孔的直径为10～20mm。
6.如权利要求2所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：所述通孔均匀设置在所述导丝管的外壁上，相邻通孔之间的距离为50～100mm。
7.如权利要求2所述聚酰亚胺纤维的酰亚胺化装置，其特征在于：还包括张力调节器。
8.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
获得聚酰亚胺酸纤维；
将所述聚酰亚胺酸纤维依次进行凝固、水洗、干燥、上油处理；
将所述聚酰亚胺酸纤维传送至张力调节器进行张力调节；
将多束所述张力调节后的聚酰亚胺酸纤维匀速连续地通过至权利要求1～7任一项所述的酰亚胺化装置的导丝管进行酰亚胺化热处理；
进行张力调节以及表面处理，得到所述聚酰亚胺纤维。
9.如权利要求8所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述张力调节的拉伸张力为0.1～0.2cN/dtex，所述匀速通过导丝管的速度为5～15m/min。
10.如权利要求8所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为150～450℃。
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