CN104326451A - 一种制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：原料制备、制备磷酸二氢铵、滤液元素添加、干燥。通过磷酸与尿素和氨水反应制备出高纯度的磷酸二氢铵的同时对反应产生的母液进行加工调整，制备成适于大豆生长的复合肥，减少了资源的浪费，具有一定的环保价值和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法。
背景技术
大豆，又叫青仁乌豆、大豆、泥豆、马料豆、秣食豆，品种有，冬豆，秋豆，四季豆，我国主产于东北地区。中国古称菽，是一种其种子含有丰富蛋白质的作物。豆科植大豆呈椭圆形、球形，颜色有黄色、淡绿色、黑色等。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质。豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。大豆喜排水良好、富含有机质、pH6.2-6.8的土壤。宜适期早播，条播为主。需肥较多，需氮量比同产量水平的禾谷类多4-5倍，因此高品质的大豆是离不开良好的肥料，大豆吸收的主要营养元素是氮、磷、钾、硼、镁等，但普通肥料中氮磷钾的利用率很低，一般复合肥中氮利用率为20％-40％，磷只有20％左右，钾可达30％以上。由此可知，磷的当季利用率最低，氮、钾的利用率相当。普通肥料存在元素流失高，土壤环境污染大，成本高等问题，所以针对作物的不同，复合肥的专用性具有重要的意义。
目前针对农作物还有混合复合肥的制备技术，但是没有在相关专利文件和公开文献中发现针对农作物品种的不同通过对作物所需元素的研究，将元素进行搭配的化合态的复合肥的技术方案存在，也没有发现在制备磷酸二氢铵过程中副产大豆专用复合肥的技术方案出现。
因此，本发明人通过大量的研究和实践从大豆所需元素搭配为主，在提高磷酸制备磷酸二氢铵产品的纯度的同时针对作物对所需元素的吸收率调整整个生产工艺和参数副产出适用于大豆的专用高效复合肥。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种元素流失少、环境污染低、元素搭配合理、在提高磷酸二氢铵产品纯度的同时副产能使大豆对元素进行充分的吸收的大豆专用复合肥的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.3-2.7的比例混合，磷酸浓度为71-73％，按升温速度为5℃/min升至105-130℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.5-3.9并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥。
所述步骤a中磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应，磷酸与尿素按摩尔比为3:2.6的比例混合，磷酸的浓度为72％。
所述步骤c中微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合 肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％。
所述步骤d中大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
所述步骤d中大豆专用复合肥为化合态复混肥。
所述步骤d中大豆专用复合肥其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
本发明的有益效果在于：通过磷酸与尿素反应制备出高纯度的磷酸二氢铵的同时剩下的料浆还可以通过元素添加，干燥等工艺制备成大豆所需的专用复合肥，母液得到了充分的利用，降低了成本，针对大豆所需的元素含量及大豆对元素的吸收率的研究和分析，制备出来的化合态复合肥在最大程度上的符合大豆的要求，减少了元素的浪费，避免了复合肥的残留引起的土壤污染问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明：
首先通过对磷酸与尿素反应参数的调整，制备出磷酸脲，磷酸脲能够继续与磷酸发生反应形成H2NCONH3 +和H2PO4 -，H2NCONH3 +在 含有磷酸的环境下，在温度为85～120℃时形成中间离子和磷酸二氢根，加入过量的铵根离子后，磷酸二氢根与铵根离子反应生成磷酸二氢铵析出，加入钾离子后和中间离子中的铵根离子反应形成然后加入钙元素和镁元素的螯合物，形成化合态复合肥，经过干燥处理后即得到大豆专用复合肥。上述反应原理的反应方程式如下：
化学反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
化学反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
化学反应方程式三：
H2PO4 -+NH4 +—NH4H2PO4
化学反应方程式四：
化学反应方程式五：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例一
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.3的比例混合，磷酸浓度为71％，按升温速度为5℃/min升至105℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制 PH值为3.5并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
实施例二
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.4的比例混合，磷酸浓度为71％，按升温速度为5℃/min升至110℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.6并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min 后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
实施例三
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.5的比例混合，磷酸浓度为72％，按升温速度为5℃/min升至115℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.7并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
实施例四
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.6的比例混合，磷酸浓度为72％，按升温速度为5℃/min升至120℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.8并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
实施例五
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.7的比例混合，磷酸浓度为73％，按升温速度为5℃/min升至125℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.6并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
实施例六
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.7的比例混合，磷酸浓度为73％，按升温速度为5℃/min升至130℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲，磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.9并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液，微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥，大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
下面结合具体实验例对本发明的产品和技术效果作进一步的说明。
实验例一
本发明实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、 实施例六，中制备出的磷酸二氢铵产品按GB25569—2010的标准进行检测，检测结果如表1所示：
表1本发明磷酸二氢铵产品纯度检测
| 磷酸二氢铵 | 合格标准 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 |
| 纯度≥％ | 96 | 98.4 | 98.3 | 98.3 | 98.2 | 98.2 | 98.3 |
| 水分≤％ | 0.5 | 0.42 | 0.4 | 0.41 | 0.41 | 0.43 | 0.42 |
由表1中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢铵产品具有显著的进步。
实验例二
根据大豆对元素含量的吸收和大豆的生长情况，对大豆专用复合肥与普通复合肥作对比试验。以9块种植大豆的土地为实验对象，分别标号为A、B、C、D、E、F、G、H、I、向A、B、C三个标号的土地中施普通肥料，对D、E、F、G、H、I等六个标号的土地中分别施用实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六中所制备出的大豆专用肥，对比实验结果如表2所示：
表2施用普通复合肥与大豆专用复合肥对大豆元素吸收率的对比及对大豆生长的影响
由上表可以看出本发明制备的大豆专用复合肥能够被大豆充分的吸收，并且还富含Ca、Me等大豆所需的营养元素，对大豆的正常生长提供了保障，改善了大豆的长势，增加了大豆的产量，从而提高了经济效益。
Claims (6)
1.一种制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、原料制备：先将磷酸与尿素按摩尔比为3:2.3-2.7的比例混合，磷酸浓度为71-73％，按升温速度为5℃/min升至105-130℃，搅拌反应30min，制得料浆，分离得到磷酸脲；
b、制备磷酸二氢铵：往含有磷酸脲的料浆中缓慢加入氨水控制PH值为3.5-3.9并充分搅拌得到含有氮、磷的料浆，料浆经冷却结晶机中降温至25℃、过滤、分离得到磷酸二氢铵；
c、滤液元素添加：往分离得到的滤液中加入钾元素及大豆所需的微量元素化合物得到大豆专用复合肥的母液；
d、干燥：将母液置于干燥机中，温度控制在30℃，干燥30min后，控制含水量为4％得到大豆专用肥。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤a中磷酸与尿素的反应为磷酸溶液与尿素固体的反应，磷酸与尿素按摩尔比为3:2.6的比例混合，磷酸的浓度为72％。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤c中微量元素化合物为钙、镁的螯合物，大豆专用复合肥的母液中氮元素的含量为15.4％、五氧化二磷为7.4％、钾元素为8.4％、钙元素为4.2％、镁元素为4.5％。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤d中大豆专用复合肥的氮元素含量为15.2％、钙元素含量为4.1％、镁元素的含量为4.3％、五氧化二磷的含量为7.2％、钾元素的含量为8.2％。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥 的方法，其特征在于：所述步骤d中大豆专用复合肥为化合态复混肥。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产大豆专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤d中大豆专用复合肥其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
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