CN104310334B - 一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备青蒿专用复合肥。本方法操作方便，成本低，在制备磷酸二氢铵产品过程中通过对滤液的加工，把其转换为青蒿的专用复合肥，基本无三废排除具有显著的经济价值和环保意义，而且使用本方法制备磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法。
背景技术
青蒿，为菊科植物黄花蒿的地上部分。花蕾期采收，割取地上部分，切碎，晒干。清热解暑，除蒸，截疟。用于暑邪发热，阴虚发热，夜热早凉，骨蒸劳热，疟疾寒热，湿热黄疸。是一种廉价的抗疟疾药。青蒿茎圆柱形，上部分枝，长30至80厘米，直径0.2至0.6厘米；表面黄绿色或棕黄色，具纵棱线；质略硬，易折断，断面中部有髓。叶互生，暗绿色或棕绿色，卷缩易碎，完整者呈三回羽状深裂，小裂片矩圆形或长椭圆形，两面被短毛。气香特异，味微苦。以色绿，叶多，香气浓者为佳。随着农业的科学化发展，农业对化肥的品种和质量提出了更高的要求，主要表现在三个方面。首先浓度要高，通过提高化肥有效养分的浓度，可以降低其包装，贮存和运输方面的费用，降低单位有效养分的价格，从而降低化肥的施用成本。其次品种要多，由于农业生产条件千差万别，作物的品种众多，对肥料的品种、规格及特性提出了新的要求。最后物理性质要好，包括吸湿性、结块性、稳定性、粒级分布、颗粒强度和起尘性等。我国肥料工业从从低浓度发展到高浓度，从单一养分发展到多养分。随着经济发展以及农业对复合肥的要求，NPK复合肥新技术相继出现，生产工艺技术也更加丰富。NPK复合肥生产的原料主要依赖于氮、磷、钾三种基础原料。在生产NPK复合肥时，氮源一般为液氨、尿素、硝铵和硫铵等；磷源一般为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵和重钙等；钾源一般为氯化钾和硫酸钾。
磷酸二氢铵是比较常见的一种复合肥，磷酸二氢铵产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等，磷酸二氢铵具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，目前磷酸二氢铵的制备反应容易操作，但是存在磷酸二氢铵的提纯工艺复杂，杂质多等问题，而且反应后母液中残留的物质难以处理，回收困难，甚至会污染环境。
由上可知，制备磷酸二氢铵的工艺上还有许多可以提高的地方，比如母液回收，杂质处理等，因此本发明者通过对磷酸二氢铵产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备高纯度磷酸二氢铵产品的同时副产青蒿专用复合肥的方法。
青蒿的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾，所能满足的，如果缺乏其他养分，就不能正常生长发育，植株瘦小，抽穗不齐，授粉率低，会严重影响产量。本发明者通过对青蒿所需的营养物质及元素吸收率着手，研制出了一种不仅含有氮、磷、钾等营养元素，而且还富含钙、镁、锌、等作物必需的元素的青蒿专用复合肥的制备方法，对调节土壤平衡营养，环境保护及青蒿生长具有显著地提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无三废排放且能提高磷酸二氢铵产品纯度并联产青蒿专用复合肥的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.4-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6-4.4，反应80-125min后与氨水按20:13的比例加热至102-107℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15-18.5％，磷含量为7.1-7.9％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入青蒿所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥34min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥。
具体包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.4-1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6-4.3，反应80-120min后与氨水按20:13的比例加热至102-106℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-27℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15-18.4％，磷含量为7.1-7.8％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
所述磷酸的浓度为66-69％。
所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
所述青蒿专用复合肥的氮元素含量为15-18％，磷元素含量为7.1-7.7。
所述青蒿专用复合肥为化合态复混肥。
所述混合料浆的冷却温度为26℃。
所述青蒿所需的元素为钾、镁、钙、锌。
本发明的有益效果在于：本方法制备出来的磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磷酸二氢铵产品时基本无三废排除，通过对滤液的加工，把其转换为青蒿的专用复合肥，避免了废液排除对环境的污染，具有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的青蒿专用复合肥中不仅含有N、K、P三中元素，还含有其他青蒿所需的其他元素，为青蒿的生长提供了保证，使得青蒿专用复合肥的价值更高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明
首先通过尿素与磷酸发生反应制备出磷酸脲，磷酸脲在含有磷酸的环境形成下H2NCONH3 +和H2PO4 -又与氨水发生反应生成磷酸二氢铵，而剩余的滤液中就含有氮磷等元素，通过添加钾元素和青蒿所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出青蒿专用复合肥。上述反应原理的反应方程式如下：
化学反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
化学反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
化学反应方程式三：
NH4 ++H2PO4 -——NH4H2PO4
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.4的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6，反应800min后与氨水按20:13的比例加热至102℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15％，磷含量为7.1％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
实施例2
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.5的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.7，反应85min后与氨水按20:13的比例加热至102℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至24℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.3％，磷含量为7.2％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
实施例3
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.8，反应90min后与氨水按20:13的比例加热至104℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至25℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.6％，磷含量为7.4％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
实施例4
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为4，反应95min后与氨水按20:13的比例加热至104℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量16％，磷含量为7.6％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
实施例5
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为4.1，反应100min后与氨水按20:13的比例加热至106℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量16.4％，磷含量为7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
实施例6
一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6-4.3，反应120min后与氨水按20:13的比例加热至106℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量16.5％，磷含量为7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥；
下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明
实验例1
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的青蒿专用复合肥按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
表1本发明青蒿专用复合肥的元素含量检测
| 检测项目 | 合格标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 氮磷钾 | 30％ | 30.1％ | 30.5％ | 31％ | 31.6％ | 31.9％ | 32％ |
| 氮 | 15％ | 15％ | 15.3％ | 15.6％ | 16％ | 16.4％ | 16.5％ |
| 磷 | 7％ | 7.1％ | 7.2％ | 7.4％ | 7.6％ | 7.5％ | 7.5％ |
| 钾 | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ |
| 含水量 | ≤5％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ |
由表1中可以得知本发明制备的青蒿专用复合肥的元素含量不仅达到了合格标准，而且远优于合格标准，说明本复合肥能满足青蒿的营养元素需求，在技术效果上具有显著地进步。
实验例2
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的磷酸二氢铵产品按GB25569—2010的标准进行检测。
表2本发明磷酸二氢铵产品纯度检测
由表2中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢铵产品具有显著的进步。
Claims (8)
1.一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.4-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6-4.4，反应80-125min后与氨水按20:13的比例加热至102-107℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-28℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15-18.5％，磷含量为7.1-7.9％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入青蒿所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1.4-1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.6-4.3，反应80-120min后与氨水按20:13的比例加热至102-106℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-27℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15-18.4％，磷含量为7.1-7.8％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备青蒿专用复合肥：向步骤(1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至30℃，干燥30min，控制含水量为4％即得到青蒿专用复合肥。
3.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸的浓度为66-69％。
4.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸与尿素反应的pH值是通过磷酸的 加入量来进行调节的。
5.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述青蒿专用复合肥的氮元素含量为15-18％，磷元素含量为7.1-7.7％。
6.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述青蒿专用复合肥为化合态复混肥。
7.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述混合料浆的冷却温度为26℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：所述青蒿所需的元素为钾、镁、钙、锌。
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