CN104326450B - 一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备柠檬专用复合肥。本方法通过对制备磷酸二氢铵的过程中产生母液进行后续的加工调整，制备成复合柠檬生长的专用肥。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法。
背景技术
柠檬是芸香科柑桔属的常绿小乔木，原产东南亚，现主要产地为美国、意大利、西班牙和希腊。主要为榨汁用，有时也用做烹饪调料，但基本不用作鲜食。柠檬由阿拉伯人带往欧洲，古希腊、古罗马的文献中均无记载，15世纪时才在意大利热那亚开始种植，1494年在亚速尔群岛出现，富含维生素C。它是"坏血病"的克星，柠檬果皮含黄酮类化合物：芦丁、柠檬素、或所谓维生素“P”。柠檬花、叶及果皮都含柠檬精油，是烯萜类的氧化衍生物，如醇、醛、酮、酯等类，其中以果皮含的右旋柠檬烯最多，占油量中的90％，其次为凝固性的柠檬油素等。柠檬还具有许多药用价值，可以利尿并缓解风湿和肠道疾病，还可用于治疗坏血病。好品质的柠檬对肥量的要求很高，普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被土壤和土壤微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳铵的利用率是20％—46％，磷肥是10％—25％，钾肥45％—60％。由此可见，普通肥料利用率是很低的。为此，本发明人针对柠檬的特点与喜肥特性研究了一种制备柠檬专用肥的方法，柠檬的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾，如缺乏其他养分，就不能正常生长发育，严重影响产量。本发明是含有多种养分的综合体，不是养分单一的化学肥料，它除了含氮、磷、钾等大量营养元素外还富含镁、钙、锌等作物必需的元素，起到了调节土壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养螯合专用肥料。本专用肥是根据柠檬进行正常的生长发育、栽培特点，灌溉习性，需要的营养元素制备的。加入多种营养元素，保护柠檬健康，肥力更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产量。大大改善作物品质，提高柠檬自身的免疫力，能很好的预防柠檬常发病。
磷酸二氢铵是比较常见的一种复合肥，磷酸二氢铵产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等，磷酸二氢铵具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，目前磷酸二氢铵的制备反应容易操作，但是存在反应后母液难以处理，回收困难，造成资源的浪费等问题。
由上可知，制备磷酸二氢铵的工艺上还有许多可以提高的地方，比如母液回收，杂质处理等，因此本发明者通过对磷酸二氢铵产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备高纯度磷酸二氢铵产品的同时副产柠檬专用复合肥的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无三废排放且能提高磷酸二氢铵产品纯度并联产柠檬专用复合肥的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3-3.8，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至98-116℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15.4-15.8％，磷含量为7.1-7.6％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入柠檬所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥。
具体包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4-1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3-3.7，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至98-115℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4-15.7％，磷含量为7.1-7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
所述磷酸的浓度为70％。
所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
所述柠檬专用复合肥的氮元素含量为15.4％，磷元素含量为7.5。
所述柠檬专用复合肥为化合态复混肥。
所述柠檬所需的元素为钾、镁、钙、锌。
所述的尿素与磷酸的反应，为尿素固体与磷酸溶液反应。
所述的尿素与磷酸的反应，为尿素液体与磷酸溶液反应。
本发明的有益效果在于：本方法制备出来的磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磷酸二氢铵产品时基本无三废排除，通过对滤液的加工，把其转换为柠檬的专用复合肥，避免了废液排除对环境的污染，具有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的柠檬专用复合肥中不仅含有N、K、P三中元素，还含有其他柠檬所需的其他元素，为柠檬的生长提供了保证，使得柠檬专用复合肥的价值更高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明
首先通过尿素与磷酸发生反应制备出磷酸脲，磷酸脲在含有磷酸的环境形成下H2NCONH3 +和H2PO4 -又与氨水发生反应生成磷酸二氢铵，而剩余的滤液中就含有氮磷等元素，通过添加钾元素和柠檬所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出柠檬专用复合肥。上述反应原理的反应方程式如下：
化学反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
化学反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
化学反应方程式三：
NH4 ++H2PO4 -——NH4H2PO4
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至98℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4％，磷含量为7.1％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
实施例2
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.5的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.4，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至99℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.5％，磷含量为7.1％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
实施例3
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.5，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至101℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.6％，磷含量为7.2％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
实施例4
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.7的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.4，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至105℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.7％，磷含量为7.3％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
实施例5
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至108℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.6％，磷含量为7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
实施例6
一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.7，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至115℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4％，磷含量为7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的钾、镁、钙、锌元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥；
下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明
实验例1
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的柠檬专用复合肥按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
表1本发明柠檬专用复合肥的元素含量检测
| 检测项目 | 合格标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 氮磷钾 | 30％ | 30.5％ | 30.6％ | 30.8％ | 31％ | 31.1％ | 30.9％ |
| 氮 | 15％ | 15.4％ | 15.5％ | 15.6％ | 15.7％ | 15.6％ | 15.4％ |
| 磷 | 7％ | 7.1％ | 7.1％ | 7.2％ | 7.3％ | 7.5％ | 7.5％ |
| 钾 | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ |
| 含水量 | ≤5％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ | 4％ |
由表1中可以得知本发明制备的柠檬专用复合肥的元素含量不仅达到了合格标准，而且远优于合格标准，说明本复合肥能满足柠檬的营养元素需求，在技术效果上具有显著地进步。
实验例2
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的磷酸二氢铵产品按GB25569—2010的标准进行检测。
表2本发明磷酸二氢铵产品纯度检测
由表2中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢铵产品具有显著的进步。
Claims (8)
1.一种制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4-1.9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3-3.8，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至98-116℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15.4-15.8％，磷含量为7.1-7.6％，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入柠檬所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1.3:1.4-1.8的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3.3-3.7，反应150min后与氨水按20:17的比例加热至98-115℃进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26℃，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15.4-15.7％，磷含量为7.1-7.5％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品；
(2)制备柠檬专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入柠檬所需的元素并按3℃/min的升温速度，将温度升至27℃，干燥35min，控制含水量为4％即得到柠檬专用复合肥。
3.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸的浓度为70％。
4.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述磷酸与尿素反应的pH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
5.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述柠檬专用复合肥的氮元素含量为15.4％，磷元素含量为7.5。
6.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述柠檬专用复合肥为化合态复混肥。
7.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述柠檬所需的元素为钾、镁、钙、锌。
8.根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产柠檬专用复合肥的方法，其特征在于：所述的尿素与磷酸的反应，为尿素固体与磷酸溶液反应。
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