CN104325468B - 一种带净化系统手套箱的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带净化系统手套箱及其使用方法，其结构为，包括主箱体（1）、过渡舱（2）、手套操作口（3）、净化系统（4）、动力系统（6），所述主箱体（1）、过渡舱（2）分别设有阀门，连接抽气与充气接口；其特征在于：所述净化系统（4）包括密封盖（46）、净化筒（47），密封盖（46）与净化筒（47）通过螺栓（42）连接；净化筒（47）内固定设置主气道（41）、加热器（45）；净化筒（47）内壁设螺旋气道（43），净化筒（47）内填充净化材料。本发明手套箱净化再生效果好，净化材料利用率高。
Description
技术领域
本发明属于手套箱领域，特别涉及一种带净化系统的手套箱。
背景技术
目前，干燥领域对固体物多采用加热、减压及冷冻等方法进行干燥，最常见是用烘箱、真空烘箱等，其中真空烘箱干燥效果较好。真空烘箱的应用过程是将干燥物料置放在密闭的干燥室内，用真空系统抽真空的同时对被干燥物料不断加热，使物料内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面，水分子在物料表面获得足够的动能，在克服分子间的相互吸引力后，逃逸到真空室的低压空间，从而被真空系统抽走的过程。在真空干燥过程中，干燥室内的压力始终低于大气压力，气体分子数少，密度低，含氧量低，因而能干燥易氧化变质或易分解的物料、易燃易爆的危险品，但真空干燥箱只适应静态过程，无法实现人为真空条件下动态操作。目前行业内常用的有手套箱。手套箱的除水除氧功能是靠净化材料来实现的，而净化材料在吸附饱和后需要通过再生来恢复其活性，使其重新具有除水除氧功能。目前行业内的一些厂家的产品还原清洗较频繁，除了密封、净化材料的再生工艺问题外，存在净化柱的结构设计不合理、高径比设计不科学，通入的还原气体流量控制不科学，每次还原再生不彻底等因素。因此，寻求一种优异的手套箱净化再生系统，使得再生工艺中净化材料加热时更加均匀，还原更加彻底，提升净化再生体系效能是整个行业迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明为了克服上述困难，提供一种带净化系统的手套箱，净化再生效果好，净化材料利用率高，所采取的技术方案为：一种带净化系统手套箱，包括主箱体、过渡舱、手套操作口、净化系统、动力系统，所述主箱体、过渡舱分别设有阀门，连接抽气与充气接口；所述净化系统包括密封盖、净化筒，密封盖与净化筒通过螺栓连接；净化筒内固定设置主气道、加热器；净化筒内壁设螺旋气道，净化筒内填充净化材料。
作为上述方案的优选方案之一，所述螺旋气道离净化筒底部间隙10-50mm，螺旋气道升角为10°～26°。
作为上述方案的优选方案之一，所述净化筒的高径比（H/D）为1.5～4.5:1；更优选高径比（H/D）为1.8～2.5:1。
作为上述方案的优选方案之一，所述净化系统设置自动流量控制器。
作为上述方案的优选方案之一，所述手套操作口采用耐酸碱材料，优选耐酸碱材料为聚苯硫醚（PPS）。
作为上述方案的优选方案之一，所述手套操作口3与手套采用弹性胶圈固定；所述弹性胶圈优选为2-5个；更优选为3个。这种设置，密封效果最好。
作为上述方案的优选方案之一，所述主箱体、过渡舱的舱门连接空气弹簧撑杆，减轻人工开关舱门压力，实现省时省力。
作为上述方案的优选方案之一，所述手套箱管道接口采用不锈钢高真空接口卡套连接，所述不锈钢高真空接口的厚度为3-5毫米。
所述的一种带净化系统的手套箱使用方法：
第一步：净化系统还原；
首先连接好净化气源，加热净化材料，加热时间100min；通入还原气体2min，气体流量6～10L/min；再保压15min后抽真空15min；然后通过气体流量自动控制器分两个阶段通入还原气体，总时间为120min，第一阶段30min，气体流量10～15L/min；第二阶段90min，气体流量6～10L/min；以上程序循环4次；
第二步：放入物料、实验仪器或工具；
打开过渡舱外侧舱门，将待放物料放入过渡舱内的物料平台上，然后打开主箱体内侧舱门，添加待放物料至主箱体内；关闭主箱体、过渡舱舱门；
第三步：主箱体清洗；
准备好6～8瓶惰性气体，首先设置箱体保护压力为800±500Pa，水、氧含量参数值各为300PPm，气体流量为10～15L/min，再启动PLC控制程序箱体清洗模块进行主箱体清洗，达到设定参数值后停止运行；
第四步：主箱体净化；
首先依据实验工艺要求设置好净化需达到的水、氧含量参数值，再启动箱体净化模块，模块控制下动力系统启动，气体按90m3/h流速进入净化筒，净化筒内净化材料对通过的气体进行净化，直至达到工艺要求，再持续运行3～5小时，即可按要求进行物料实验操作；
第五步：实验完成，取出物料；
在过渡舱压力与外界气压平衡、无压差的情况下，打开主箱体内侧过渡舱门，将物料放置在过渡舱内平台上；再锁紧主箱体内侧过渡舱门，然后打开外侧过渡舱门，取出物料，实验完成。
如果在使用过程中需要添加物料，按如下方法：
通过手套操作口连接的手套，锁紧主箱体内侧过渡舱门，保持过渡舱内压力与外界气压平衡、无压差，打开过渡舱外侧舱门，将待放入物品放入过渡舱内平台上，关闭过渡舱外侧舱门，启动PLC控制程序中的过渡舱置换程序，循环3次，即可保证过渡舱内气氛与主箱体一致，可打开主箱体内侧过渡舱门，添加待放入物品至主箱体内。
本发明技术方案的优势在于：
1、净化筒按照合理的高径比设计：
普通的手套箱净化筒设计时未充分考虑到合理的高径比（H/D），单纯的以适合放置净化柱上的真空挡板阀为宜，且高径比（H/D）普遍低于1.5：1。
本方案通过实验，得到了一种合适的高径比，主要原理在于：
（1）气体流速不同时对净化柱内净化材料的影响。还原气体在净化柱内还原层（净化材料层）通过的时间越长，其还原的均匀程度、还原率越高，在一定气速下，高径比对气体还原时的影响具有一致性，即高径比越大，还原气体通过还原层（净化材料层）时间越长；高径比越小，还原气体通过还原层（净化材料层）时间越短，但并不能盲目的追求高径比越大越好，高径比过大气流通过净化材料层阻力过大，明显降低气体流速，带来系列负面影响，通过分析研究结合实践得出净化柱高径比按（H/D）1.5～4.5:1设计时，是配套使用实验室单工位、双工位手套箱的最佳高径比范围。
（2）高径比对平均气含率的影响：在相同的条件下，高径比越大，净化柱内还原层（净化材料层）的平均气含率越大；反之，且平均气含率越小。净化柱的高径比越大，同等流量的气体停留在净化柱内还原层（净化材料层）的时间越长。
2、净化筒内设计螺旋气道：行业内手套箱未采用螺旋气道，还原层（净化材料层）的气含率虽然会随着通入的还原气体流量增加而增加，但是，增加螺旋气道结构后，增加螺旋气道的气含率是普通未带螺旋气道结构气含率的1.2～1.5倍。其结果是由利用压差法测量还原层（净化材料层）的气含率所得。本发明在净化筒内增加螺旋气道结构后，不论是在同一气速、流量还是在变速、流量调节状态下，还原层（净化材料层）的气含率都有明显的增加，这就是由于增加螺旋气道后，气体在净化筒内两端流动过程阻力加大，径向运动路径变长，从而延缓了气体逸出还原层（净化材料层）的时间，有利于还原气体对净化材料（氧化态）的净化。
3、净化筒连接气体流量控制器
目前行业内手套箱上配置的气体流量控制器，多为普通手动型流量调节阀，时间、流量上都无法实现精确控制，在一定程度上浪费了气体，增加了还原时间，降低了净化材料的利用率，提高了净化筒还原的频率及成本。本发明增加的气体流量控制器，根据还原反应在不同阶段对还原气体消耗量的差异，通过PLC程序自动控制时间、调节气体流量实现还原气体流量自动控制。
通入的还原气体由下往上沿着螺旋气道螺旋上升，极大的提升了净化材料的还原率，使净化筒内除氧材料达到了充分的活化还原。可进行多次箱体净化，本净化系统的设计，使得净化材料的再生工艺更加高效、合理，还原更加彻底。该工艺应用在手套箱后，除水除氧速度明显提高，手套箱内的水氧含量可以保持在0.1ppm以下 。
相较现有技术，本手套箱气体净化系统提升了净化材料的利用率，提高了手套箱箱体净化的使用次数，降低了净化柱还原的频率。
附图说明
1主箱体；2过渡舱；3手套操作口；4净化系统；5净化气源；6动力系统；空气弹簧撑杆7；41主气道；42螺栓；43螺旋气道；44加热管；45 真空接头；46密封盖；
图1为本发明结构示意图；
图2本发明为净化系统结构示意图；
图3本发明为填充净化材料后净化系统结构示意图。
具体实施方式：
实施例1，如图1-3所示，一种带净化系统手套箱，包括主箱体1、过渡舱2、手套操作口3、净化系统4、动力系统6，所述主箱体1、过渡舱2分别设有阀门，连接抽气与充气接口；所述净化系统4包括密封盖46、净化筒47，密封盖46与净化筒47通过螺栓42连接；净化筒47内固定设置主气道41、加热器45；净化筒47内壁设螺旋气道43，净化筒47内填充净化材料。
实施例2，实施例1中的螺旋气道43离净化筒47底部间隙为30mm，螺旋气道升角为15°。
实施例3，一种带净化系统手套箱使用方法：
第一步：净化系统4还原；
首先连接好净化气源5，加热净化材料，加热时间100min；通入还原气体2min，气体流量10L/min；再保压15min后抽真空15min；然后通过气体流量自动控制器分两个阶段通入还原气体，总时间为120min；第一阶段30min，气体流量10L/min；第二阶段90min，气体流量10L/min；以上程序循环4次；
第二步：放入物料、实验仪器或工具；
打开过渡舱2外侧舱门，将待放物料放入过渡舱2内的物料平台上，然后打开主箱体1内侧舱门，添加待放物料至主箱体1内；关闭主箱体1、过渡舱2舱门；
第三步：主箱体1清洗；
准备好8瓶惰性气体，首先设置箱体保护压力为800±500Pa，水、氧含量参 数值各为300PPm，气体流量为15L/min， 再启动PLC控制程序箱体清洗模块进行主箱体清洗，达到设定参数值后停止运行；
第四步：主箱体净化；
首先依据实验工艺要求设置好净化需达到的水、氧含量参数值，再启动箱体净化模块，模块控制下动力系统6启动，气体按90m3/h流速进入净化筒4，净化筒4内净化材料对通过的气体进行净化，直至达到工艺要求，再持续运行3小时，即可按要求进行物料实验操作；
第五步：实验完成，取出物料；
在过渡舱2压力与外界气压平衡、无压差的情况下，打开主箱体1内侧过渡舱门，将物料放置在过渡舱2内平台上；再锁紧主箱体1内侧过渡舱门，然后打开外侧过渡舱门，取出物料，实验完成。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或者必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或者在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (1)
1.一种带净化系统手套箱的使用方法，其特征在于：
第一步：净化系统（4）还原；
首先连接好净化气源（5），加热净化材料，加热时间100min；通入还原气体2min，气体流量6～10L/min；再保压15min后抽真空15min；然后通过自动流量控制器分两个阶段通入还原气体，总时间为120min，第一阶段30min，气体流量10～15L/min；第二阶段90min，气体流量6～10L/min；以上程序循环4次；
第二步：放入物料、实验仪器或工具；
打开过渡舱（2）外侧舱门，将待放物料放入过渡舱（2）内的物料平台上，然后打开主箱体（1）内侧舱门，添加待放物料至主箱体（1）内；关闭主箱体（1）、过渡舱（2）舱门；
第三步：主箱体（1）清洗；
准备好6～8瓶惰性气体，首先设置箱体保护压力为800±500Pa，水、氧含量参数值各为300PPm，气体流量为10～15L/min，再启动PLC控制程序箱体清洗模块进行主箱体清洗；
达到设定参数值后停止运行；
第四步：主箱体净化；
首先依据实验工艺要求设置好净化需达到的水、氧含量参数值，再启动箱体净化模块，模块控制下动力系统（6）启动，气体按90m3/h流速进入净化筒（47），净化筒（47）内净化材料对通过的气体循环进行净化，直至达到工艺要求，再持续运行3～5小时，即可按要求进行物料实验操作；
第五步：实验完成，取出物料；
在过渡舱（2）压力与外界气压平衡、无压差的情况下，打开主箱体（1）内侧过渡舱门，将物料放置在过渡舱（2）内平台上；再锁紧主箱体（1）内侧过渡舱门，然后打开外侧过渡舱门，取出物料，实验完成。
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